一种高纯度聚合氯化铝的制备工艺

技术领域

本发明涉及聚合氯化铝制备技术领域，具体为一种高纯度聚合氯化铝的制备工艺。

背景技术

聚合氯化铝简称PAC，分子式[Al

PAC是一种绿色环保高效净水剂产品，广泛应用于城乡生活饮用水净化，工业水和工业循环水净化，以及生活污水、制药、造纸和印染等工业污水的净化，高纯PAC也可作为造纸助留助滤剂和离子捕捉剂等。污水处理用的液体聚合氯化铝更为目前国内众多造纸制浆企业污水处理的最佳产品，该产品具有投加量少、成本低、净化高效稳定，兼容脱色效果和COD去除率等优点被广泛使用。聚合氯化铝也是国家“十五”规划重点发展的环保产品之一。

现有的聚合氯化铝在制备过程中，会产生废气外排现象，有害于环境，无法做到零排放；现有的聚合氯化铝在制备过程中，蒸汽冷凝水无法作为生产系统循环使用，废水中含有污染成份，无法水分全部利用，无法做到无废水外排；现有的聚合氯化铝在制备过程中，产生的废渣不能返回加压反应釜中，无法使得高纯度聚合氯化铝制备过程中无废渣外排，传统制备工艺复杂化，过程安全易出现废气泄漏等现象，安全性差，不易操作。

公开号为CN106145171A的中国专利，公开了一种高盐基度高纯度聚合氯化铝的制备方法，该方法包括：用高纯聚合氯化铝溶液与铝反应，在60℃～110℃下反应，反应时间为2～90小时，当溶液的盐基度为70％～90％，溶液铝含量(以三氧化二铝计)为6％～26％时过滤，滤液包装为液体高盐基度高纯度聚合氯化铝；或者滤液在70～110℃温度下蒸发水分变为固体，后经冷却、粉碎、筛分、包装得成品固体高盐基度高纯度聚合氯化铝，其盐基度为70％～90％之间，铝含量30％以上，絮凝试验表明高盐高纯度的絮凝效果优于现在市售的聚合氯化铝。该专利与本发明相比，存在废水外排、废渣需要按要求处理、废气排放，和噪声污染的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度聚合氯化铝的制备工艺，以解决现有的聚合氯化铝在制备过程中，会产生废气外排现象，有害于环境，无法做到零排放；现有的聚合氯化铝在制备过程中，蒸汽冷凝水无法作为生产系统循环使用，废水中含有污染成份，无法水分全部利用，无法做到无废水外排；现有的聚合氯化铝在制备过程中，产生的废渣不能返回加压反应釜中，无法使得高纯度聚合氯化铝制备过程中无废渣外排，传统制备工艺复杂化，过程安全易出现废气泄漏等现象，安全性差，不易操作的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高纯度聚合氯化铝的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：反应工段，将重量百分数为97％以上的氢氧化铝经电动葫芦加入投料釜内，将重量百分数为28-32％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，且加入的氢氧化铝与盐酸重量比为1：(2-3)，搅拌20分钟，得到混合液，搅拌完成后，将混合液转移到反应釜反应，在反应釜中，通过抽风机通入蒸汽加热加压反应，反应后制得聚合氯化铝溶液，反应中产生废气通入水洗碱洗塔吸收，吸收液回用；

步骤二：过滤工段，反应工段产出的聚合氯化铝溶液经中转反应罐，进行冷却工艺后，经过滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质是未反应完的氢氧化铝，返回反应工段重新加入投料釜，用于饮用水级聚合氯化铝生产，过滤清液为液体聚合氯化铝，过滤清液流入中间槽暂存，然后经液体成品输送泵打入液体成品罐储存；

步骤三：干燥工段，液体聚合氯化铝用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口排出的白色物料为高纯度固体聚合氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经旋风分离器、抽风机，送去湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

作为本发明进一步的方案：对步骤一中反应中产生废气具体处理方法为：

在氢氧化铝与盐酸通入蒸汽加热加压聚合反应生产过程中，由于温度升高，有HCl气体溢出，每立方气体中含100ppmHCl；将产生的HCl气体全部通过酸气排放管路送至吸收系统经水洗碱洗吸收处理，HCl气体通过密闭吸收水洗塔后，再使用液碱吸收后废气达标排放；吸收处理下来酸性与碱性废水生产时作为工艺水返回反应工序全部利用，不产生外排现象，保护环境，做到零排放。

作为本发明进一步的方案：所述步骤二中过滤出的渣质是过量氢氧化铝与盐酸升温加压聚合反应，过量的氢氧化铝在中转沉淀与板框压滤后，回收过剩的氢氧化铝，通过将回收的氢氧化铝与过量的盐酸加热反应，把氢氧化铝全部溶解生成氯化铝液体产品后，返回加压反应釜中，进行聚合反应生产聚氯化铝，使得高纯度聚合氯化铝制备过程中无废渣外排。

作为本发明进一步的方案：步骤一反应中产生的蒸汽冷凝水送至储水池冷却后作为生产系统循环使用，多余部分按蒸汽冷凝水直接外排处理，无污染成份，生产中用到的气体吸收回收水与洗渣冲洗水均来自于蒸汽冷凝水，生产时作为工艺水返回反应工序，全部利用无废水外排。

作为本发明进一步的方案：所述步骤一中采用重量百分数为97-99％的氢氧化铝加入到投料釜中，再将重量百分数为30％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜中进行反应。

作为本发明进一步的方案：所述步骤一和步骤三中使用的抽风机安装在室外，减小噪声，对员工无影响，产生的噪声符合国家标准。

作为本发明进一步的方案：所述步骤二中冷却工艺包括以下步骤：

将聚合氯化铝溶液从中转反应罐导入到容器中，将冷却水管一端安装喷气头，将喷气头置于容器内位于待冷却聚合氯化铝溶液底部区域；

将热交换器连接于冷却水管路上，外界气体从热交换器的进气管进入，经过热交换器冷却后，由冷却气体经出气管通入冷却水管内部，冷却气体通过冷却水管一端的喷气头排出，在液体中形成若干微小气泡；

在微小气泡浮出液面的过程中与待冷却液体发生热交换而快速冷却聚合氯化铝溶液，完成聚合氯化铝溶液的冷却工作。

本发明的有益效果：

1、反应工段，在氢氧化铝与盐酸通入蒸汽加热加压聚合反应生产过程中，由于温度升高，有HCl气体溢出，每立方气体中含100ppmHCl；将产生的HCl气体全部通过酸气排放管路送至吸收系统经水洗碱洗吸收处理，HCl气体通过密闭吸收水洗塔后，再使用液碱吸收后废气达标排放；吸收处理下来酸性与碱性废水生产时作为工艺水返回反应工序全部利用，不产生外排现象，保护环境，做到零排放；

2、反应工段产生的蒸汽冷凝水送至储水池冷却后作为生产系统循环使用，多余部分按蒸汽冷凝水直接外排处理，无污染成份，生产中用到的气体吸收回收水与洗渣冲洗水均来自于蒸汽冷凝水，生产时作为工艺水返回反应工序，全部利用无废水外排；

3、过滤工段，过滤出的渣质是过量氢氧化铝与盐酸升温加压聚合反应，过量的氢氧化铝在中转沉淀与板框压滤后，回收过剩的氢氧化铝，通过将回收的氢氧化铝与过量的盐酸加热反应，把氢氧化铝全部溶解生成氯化铝液体产品后，返回加压反应釜中，进行聚合反应生产聚氯化铝，使得高纯度聚合氯化铝制备过程中无废渣外排

4、对聚合氯化铝溶液冷却时，将其从中转反应罐导入到容器中，将冷却水管一端安装喷气头，将喷气头置于容器内位于待冷却聚合氯化铝溶液底部区域；将热交换器连接于冷却水管路上，外界气体从热交换器的进气管进入，经过热交换器冷却后，由冷却气体经出气管通入冷却水管内部，冷却气体通过冷却水管一端的喷气头排出，在液体中形成若干微小气泡；在微小气泡浮出液面的过程中与待冷却液体发生热交换而快速冷却聚合氯化铝溶液，完成聚合氯化铝溶液的冷却工作，整个过程工艺简单，过程安全，易操作。

5、聚氯化铝装置投入运行后,无废水外排、废渣按要求处理；废气排放，噪声设备符合国家标准，达到环保要求。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，一种高纯度聚合氯化铝的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一：反应工段，将重量百分数为97％以上的氢氧化铝经电动葫芦加入投料釜内，将重量百分数为28-32％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，且加入的氢氧化铝与盐酸重量比为1：(2-3)，搅拌20分钟，得到混合液，搅拌完成后，将混合液转移到反应釜反应，在反应釜中，通过抽风机通入蒸汽加热加压反应，反应后制得聚合氯化铝溶液，反应中产生废气通入水洗碱洗塔吸收，吸收液回用；

步骤二：过滤工段，反应工段产出的聚合氯化铝溶液经中转反应罐，进行冷却工艺后，经过滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质是未反应完的氢氧化铝，返回反应工段重新加入投料釜，用于饮用水级聚合氯化铝生产，过滤清液为液体聚合氯化铝，过滤清液流入中间槽暂存，然后经液体成品输送泵打入液体成品罐储存；

步骤三：干燥工段，液体聚合氯化铝用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口排出的白色物料为高纯度固体聚合氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经旋风分离器、抽风机，送去湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

对步骤一中反应中产生废气具体处理方法为：

在氢氧化铝与盐酸通入蒸汽加热加压聚合反应生产过程中，由于温度升高，有HCl气体溢出，每立方气体中含100ppmHCl；将产生的HCl气体全部通过酸气排放管路送至吸收系统经水洗碱洗吸收处理，HCl气体通过密闭吸收水洗塔后，再使用液碱吸收后废气达标排放；吸收处理下来酸性与碱性废水生产时作为工艺水返回反应工序全部利用，不产生外排现象，保护环境，做到零排放。

步骤二中过滤出的渣质是过量氢氧化铝与盐酸升温加压聚合反应，过量的氢氧化铝在中转沉淀与板框压滤后，回收过剩的氢氧化铝，通过将回收的氢氧化铝与过量的盐酸加热反应，把氢氧化铝全部溶解生成氯化铝液体产品后，返回加压反应釜中，进行聚合反应生产聚氯化铝，使得高纯度聚合氯化铝制备过程中无废渣外排。

步骤一反应中产生的蒸汽冷凝水送至储水池冷却后作为生产系统循环使用，多余部分按蒸汽冷凝水直接外排处理，无污染成份，生产中用到的气体吸收回收水与洗渣冲洗水均来自于蒸汽冷凝水，生产时作为工艺水返回反应工序，全部利用无废水外排。

步骤一中采用重量百分数为97-99％的氢氧化铝加入到投料釜中，再将重量百分数为30％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜中进行反应。

步骤一和步骤三中使用的抽风机安装在室外，减小噪声，对员工无影响，产生的噪声符合国家标准。

步骤二中冷却工艺包括以下步骤：

将聚合氯化铝溶液从中转反应罐导入到容器中，将冷却水管一端安装喷气头，将喷气头置于容器内位于待冷却聚合氯化铝溶液底部区域；

将热交换器连接于冷却水管路上，外界气体从热交换器的进气管进入，经过热交换器冷却后，由冷却气体经出气管通入冷却水管内部，冷却气体通过冷却水管一端的喷气头排出，在液体中形成若干微小气泡；

在微小气泡浮出液面的过程中与待冷却液体发生热交换而快速冷却聚合氯化铝溶液，完成聚合氯化铝溶液的冷却工作。

实施例1

一种高纯度聚合氯化铝的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一：反应工段，将重量百分数为97％的氢氧化铝经电动葫芦加入投料釜内，将重量百分数为28％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，且加入的氢氧化铝与盐酸重量比为1：2，搅拌20分钟，得到混合液，搅拌完成后，将混合液转移到反应釜反应，在反应釜中，通过抽风机通入蒸汽加热加压反应，反应后制得聚合氯化铝溶液，反应中产生废气通入水洗碱洗塔吸收，吸收液回用；

步骤二：过滤工段，反应工段产出的聚合氯化铝溶液经中转反应罐，进行冷却工艺后，经过滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质是未反应完的氢氧化铝，返回反应工段重新加入投料釜，用于饮用水级聚合氯化铝生产，过滤清液为液体聚合氯化铝，过滤清液流入中间槽暂存，然后经液体成品输送泵打入液体成品罐储存；

步骤三：干燥工段，液体聚合氯化铝用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口排出的白色物料为高纯度固体聚合氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经旋风分离器、抽风机，送去湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

实施例2

一种高纯度聚合氯化铝的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一：反应工段，将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦加入投料釜内，将重量百分数为32％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，且加入的氢氧化铝与盐酸重量比为1：2，搅拌20分钟，得到混合液，搅拌完成后，将混合液转移到反应釜反应，在反应釜中，通过抽风机通入蒸汽加热加压反应，反应后制得聚合氯化铝溶液，反应中产生废气通入水洗碱洗塔吸收，吸收液回用；

步骤二：过滤工段，反应工段产出的聚合氯化铝溶液经中转反应罐，进行冷却工艺后，经过滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质是未反应完的氢氧化铝，返回反应工段重新加入投料釜，用于饮用水级聚合氯化铝生产，过滤清液为液体聚合氯化铝，过滤清液流入中间槽暂存，然后经液体成品输送泵打入液体成品罐储存；

步骤三：干燥工段，液体聚合氯化铝用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口排出的白色物料为高纯度固体聚合氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经旋风分离器、抽风机，送去湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

实施例3

一种高纯度聚合氯化铝的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一：反应工段，将重量百分数为97％的氢氧化铝经电动葫芦加入投料釜内，将重量百分数为30％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，且加入的氢氧化铝与盐酸重量比为1：3，搅拌20分钟，得到混合液，搅拌完成后，将混合液转移到反应釜反应，在反应釜中，通过抽风机通入蒸汽加热加压反应，反应后制得聚合氯化铝溶液，反应中产生废气通入水洗碱洗塔吸收，吸收液回用；

步骤二：过滤工段，反应工段产出的聚合氯化铝溶液经中转反应罐，进行冷却工艺后，经过滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质是未反应完的氢氧化铝，返回反应工段重新加入投料釜，用于饮用水级聚合氯化铝生产，过滤清液为液体聚合氯化铝，过滤清液流入中间槽暂存，然后经液体成品输送泵打入液体成品罐储存；

步骤三：干燥工段，液体聚合氯化铝用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口排出的白色物料为高纯度固体聚合氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经旋风分离器、抽风机，送去湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

实施例4

一种高纯度聚合氯化铝的制备工艺，包括如下步骤：

步骤一：反应工段，将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦加入投料釜内，将重量百分数为30％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，且加入的氢氧化铝与盐酸重量比为1：3，搅拌20分钟，得到混合液，搅拌完成后，将混合液转移到反应釜反应，在反应釜中，通过抽风机通入蒸汽加热加压反应，反应后制得聚合氯化铝溶液，反应中产生废气通入水洗碱洗塔吸收，吸收液回用；

步骤二：过滤工段，反应工段产出的聚合氯化铝溶液经中转反应罐，进行冷却工艺后，经过滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质是未反应完的氢氧化铝，返回反应工段重新加入投料釜，用于饮用水级聚合氯化铝生产，过滤清液为液体聚合氯化铝，过滤清液流入中间槽暂存，然后经液体成品输送泵打入液体成品罐储存；

步骤三：干燥工段，液体聚合氯化铝用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口排出的白色物料为高纯度固体聚合氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经旋风分离器、抽风机，送去湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

对比例1

将反应阶段重量百分数为97％以上的氢氧化铝更换为重量百分数为90％的氢氧化铝，将重量百分数为28-30％的盐酸更换为重量百分数为25％盐酸，进行制备。

对比例2

将反应阶段重量百分数为97％以上的氢氧化铝更换为重量百分数为90％的氢氧化铝，将重量百分数为28-32％的盐酸更换为重量百分数为35％盐酸，进行制备。

对比实施例1-4和对比例1-2，均采用相同重量份的各种原料，将制得的固体聚合氯化铝质量进行称重检测对比，得出如下结果:

通过实施例1-4中制备工艺制得的固体聚合氯化铝质量均大于采用对比例1-2制备工艺得到的固体聚合氯化铝质量，因此可以判断出，采用重量百分数为97％以上的氢氧化铝和重量百分数为28-32％的盐酸为原料时能够提高固体聚合氯化铝的产量，更适合制备聚合氯化铝；

采用对比例1和对比例2的制备工艺，对比例2中得到的固体聚合氯化铝的质量对于对比例1，判断出采用重量百分数为35％盐酸制备聚合氯化铝时效果更好，对比例2与实施例1-4相比，制得的固体聚合氯化铝的质量和实施例1-2基本相同，且小于实施例3-4，但是废气更多，废气处理中消耗成本较大，因此，盐酸质量百分比过大，并不适合固体聚合氯化铝的生产制备，实施例1-4中废气的产生量较小，适合较大规模生产；

采用实施例3制得的固体聚合氯化铝的质量小于采用实施例4中制得的固体聚合氯化铝的质量，但是实施例3中废气的产生量大于实施例4中废气的产生量，判断出重量百分数为99％的氢氧化铝与重量百分数为30％的盐酸最佳，实施例3中的氢氧化铝相对盐酸配比含量较小，采用重量百分数为99％的氢氧化铝使用成本高于重量百分数为97％的氢氧化铝。

本发明的工作原理：将重量百分数为97％以上的氢氧化铝经电动葫芦加入投料釜内，将重量百分数为28-32％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，搅拌20分钟，得到混合液，搅拌完成后，将混合液转移到反应釜反应，在反应釜中，通过抽风机通入蒸汽加热加压反应，反应后制得聚合氯化铝溶液，反应中产生废气通入水洗碱洗塔吸收，吸收液回用；

过滤工段，反应工段产出的聚合氯化铝溶液经中转反应罐，进行冷却工艺后，经过滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质是未反应完的氢氧化铝，返回反应工段重新加入投料釜，用于饮用水级聚合氯化铝生产，过滤清液为液体聚合氯化铝，过滤清液流入中间槽暂存，然后经液体成品输送泵打入液体成品罐储存；

干燥工段，液体聚合氯化铝用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口排出的白色物料为高纯度固体聚合氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经旋风分离器、抽风机，送去湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。