一种缓释多孔二氧化钛分子巢的制备方法

技术领域

本发明涉及分子巢包裹植物活性成分技术领域，具体为一种缓释多孔二氧化钛分子巢的制备方法。

背景技术

近年来，人们不断致力于设计和加工具有特殊功能的纳米材料。这是由于纳米材料的大小、组成、结构可以极大地控制和影响它们的特性。寻求有效的合成纳米材料的路线，实现材料的可控制备，可以满足人们对功能材料日益增长的需求。在过去的几十年中，科学家和研究者投入巨大的努力并不断创新，目的是希望量身定制具有特定形态和功能的纳米材料。当前，新颖的纳米粒子不断涌现，其应用范围也从传统领域扩展到复合胶体、纺织、化工、催化、分离和诊断等新的广阔领域。

纺织中的缓释包覆技术，是纺织行业重要的技术，它的研究和制备吸引了众多学者。传统缓释包覆技术具有制备方法复杂，制备得到的产品对活性成分的负载量不高，且缓释效果差等。

发明内容

本发明提供的发明目的在于提供一种缓释多孔二氧化钛分子巢的制备方法。该多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，将植物的活性分子与化纤相结合，使其在纤维或成品中保持应有的活性，发挥相应的功能，TiO

为了实现上述的效果，本发明提供如下技术方案：

一种缓释多孔二氧化钛分子巢的制备方法，包括以下步骤：

S1、多孔二氧化钛分子巢的制备：

S101、前驱体溶液的制备；

S102、溶剂的挥发；

S103、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛分子巢；

S2、将植物提取物的饱和水溶液、多孔二氧化钛分子巢混合，植物提取物的分子通过多孔纳米孔道进入到二氧化钛分子巢内部，“封装”在二氧化钛分子巢中。

S3、制备复合改性剂；

S4、含植物提取物的功能性母粒制备。

作为本发明的进一步的优选，根据S101中的操作步骤中，向30 mL THF中依次加入一定量的改性F127嵌段共聚物，0.2 mL去离子水，1.97 mL甲酸和2.03 mL HCl，磁力搅拌30min 使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4 mLTBOT，继续搅拌30 min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液。

作为本发明的进一步的优选，根据S102中的操作步骤中，将金黄色溶液在40℃和80 ℃时分别挥发6 h和16 h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体。

作为本发明的进一步的优选，根据S103中的操作步骤中，将得到的乳白色的固体在管式炉N

作为本发明的进一步的优选，S2中：将植物提取物的饱和水溶液、多孔二氧化钛分子巢、偶联剂、表面活性剂进行初次剪切，然后加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切后加入稳定剂，剪切分散，得到稳定的含植物提取物的纳米复合悬浮分散液；对制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的活性物缓释载体的多孔二氧化钛分子巢。

作为本发明的进一步的优选，所述初次剪切的剪切力为5250-6000ips，剪切时间为4-9min，所述二次剪切的剪切力为2500-3000ips，剪切时间为5-10min。

优选的是，S3中，将干燥好的复合纳米材料加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂、稳定剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到改性的含植物提取物的复合改性剂。

优选的是，S4中，向切片中加入含植物提取物的复合改性剂，高温熔融，除去稳定剂，得到含植物提取物的功能性母粒。

优选的是，所述切片选自PET切片、锦纶切片、PE切片、PP切片中的一种。

本发明提供了一种缓释多孔二氧化钛分子巢的制备方法，具备以下有益效果：

（1）、该多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，将植物的活性分子与化纤相结合，使其在纤维或成品中保持应有的活性，发挥相应的功能。

（2）、该多孔二氧化钛微球的缓释活性分子巢制备方法，采用TiO

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1 活性物缓释载体的多孔二氧化钛分子巢的制备方法

S1.多孔二氧化钛分子巢的制备方法如下：

S101、前驱体溶液的制备：向30 mL THF中依次加入一定量的改性F127嵌段共聚物，0.2mL去离子水，1.97 mL甲酸和2.03 mL HCl，磁力搅拌30 min 使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4 mL TBOT，继续搅拌30 min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液；

S102、溶剂的挥发：将金黄色溶液在40℃和80℃时分别挥发6 h和16 h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体；

S103、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛微球：将得到的乳白色的固体在管式炉N

S2. 将100mL植物提取物的饱和水溶液、10g多孔二氧化钛分子巢、1g偶联剂、1g表面活性剂进行初次剪切,剪切力为5250ips，剪切时间为4min，然后加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切力为2500ips，剪切时间为5min,剪切后加入稳定剂，剪切分散，得到稳定的含植物提取物的纳米复合悬浮分散液；对制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的活性物缓释载体的多孔二氧化钛分子巢。

偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:1。

表面活性剂为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:1。

稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物，质量比为1:2；

S3、制备复合改性剂：将干燥好的复合纳米材料加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂、稳定剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到改性的含植物提取物的复合改性剂；

S4、含植物提取物的功能性母粒制备：向PP切片中加入含植物提取物的复合改性剂，高温熔融，除去稳定剂，得到含植物提取物的功能性母粒。

实施例2 活性物缓释载体的多孔二氧化钛分子巢的制备方法

S1. 多孔二氧化钛分子巢的制备方法如下：

S101、前驱体溶液的制备：向30 mL THF中依次加入一定量的改性F127嵌段共聚物，0.2mL去离子水，1.97 mL甲酸和2.03 mL HCl，磁力搅拌30 min 使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4 mL TBOT，继续搅拌30 min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液；

S102、溶剂的挥发：将金黄色溶液在40℃和80 ℃时分别挥发6 h和16 h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体；

S103、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛微球：将得到的乳白色的固体在管式炉N

S2.将100mL植物提取物的饱和水溶液、10g多孔二氧化钛分子巢、1g偶联剂、1g表面活性剂进行初次剪切,剪切力为6000ips，剪切时间为9min，然后加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切力为3000ips，剪切时间为10min,剪切后加入稳定剂，剪切分散，得到稳定的含植物提取物的纳米复合悬浮分散液；对制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的活性物缓释载体的多孔二氧化钛分子巢。

偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:3。

表面活性剂为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:3。

稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物，质量比为1:4。

S3、制备复合改性剂：将干燥好的复合纳米材料加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂、稳定剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到改性的含植物提取物的复合改性剂；

S4、含植物提取物的功能性母粒制备：向锦纶切片中加入含植物提取物的复合改性剂，高温熔融，除去稳定剂，得到含植物提取物的功能性母粒。

实施例3 活性物缓释载体的多孔二氧化钛分子巢的制备方法

S1.多孔二氧化钛分子巢的制备方法如下：

S101、前驱体溶液的制备：向30 mL THF中依次加入一定量的改性F127嵌段共聚物，0.2mL去离子水，1.97 mL甲酸和2.03 mL HCl，磁力搅拌30 min 使其完全溶解，形成澄清透明的溶液；然后，在剧烈的磁力搅拌下，逐滴加入3.4 mL TBOT，继续搅拌30 min，溶液变成澄清透明的金黄色溶液；

S102、溶剂的挥发：将金黄色溶液在40℃和80 ℃时分别挥发6 h和16 h，至溶剂全部挥发除去，得到乳白色的固体；

S103、通过两步煅烧法得到多孔二氧化钛微球：将得到的乳白色的固体在管式炉N

S2. 将100mL植物提取物的饱和水溶液、10g多孔二氧化钛分子巢、1g偶联剂、1g表面活性剂进行初次剪切,剪切力为5700ips，剪切时间为6min，然后加入聚酰亚胺酸溶液，进行二次剪切，剪切力为2700ips，剪切时间为7min,剪切后加入稳定剂，剪切分散，得到稳定的含植物提取物的纳米复合悬浮分散液；对制备的分散液进行溶剂挥发，得到干燥的活性物缓释载体的多孔二氧化钛分子巢。

偶联剂为硅烷偶联剂KH550和硅烷偶联剂KH570的混合物，质量比为5:2。

表面活性剂为吐温-80和司盘80的混合物，质量比为10:2。

稳定剂为硬脂酸镁和硬脂酸铝的混合物，质量比为1:3。

S3、制备复合改性剂：将干燥好的复合纳米材料加入到研磨机中，加入脂溶性溶剂、分散剂、稳定剂进行研磨，使团聚后的多孔纳米微球分散，得到改性的含植物提取物的复合改性剂；

S4、含植物提取物的功能性母粒制备：向PET切片中加入含植物提取物的复合改性剂，高温熔融，除去稳定剂，得到含植物提取物的功能性母粒。

对比例1

与实施例3相比，步骤S1中未添加偶联剂，表面活性剂添加量为2g，其他条件均不改变。

对比例2

与实施例3相比，步骤S1中未添加表面活性剂，偶联剂添加量为2g，其他条件均不改变。

测试例1

实施例的方法进行检测分析，并与对比例进行对照，得出如下数据：

根据上述表格数据可以得出，当实施实施例时，通过本发明多孔二氧化钛缓释活性分子巢制备方法获得结构色的产生无需化学着色剂、植物活性成分缓释良好的效果。

测试例2

用激光粒度仪和紫外分光光度计对所得到的活性物载体多孔二氧化硅分子巢进行测试表征，发现本实施例活性物缓释载体的多孔二氧化钛分子巢的粒径和粒径分布，载药量如表2所示：

表2

由上表可知，采用本发明方法制得的活性物载体多孔二氧化硅分子巢具有粒径分布均匀，载药量高等特点。

测试例3

将本发明实施例制得母粒进行性能测试，结果见表3。

熔体流动速率按照GB/T3682方法检测；

密度按照GB/T1033方法检测；

拉伸强度按照GB/T1040方法检测；

表3

本发明中，将植物的活性分子与化纤相结合，使其在纤维或成品中保持应有的活性，发挥相应的功能，采用TiO

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。