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分光光度计光纤头组件、光度计及测量溶液浓度的方法

文献发布时间:2023-06-19 09:44:49


分光光度计光纤头组件、光度计及测量溶液浓度的方法

技术领域

本发明涉及一种分光光度计光纤头组件、光度计及测量溶液浓度的方法,主要适用于实验仪器技术领域。

背景技术

目前市场上实验用的微量分光光度计的发射头多数是基于安装板固定不可独立调节的,或者随安装板整体调节。

无论哪种结构都需要进行空白液(空白液指的是用户用作溶解待测样品的溶液,空白液不包含待测样品物质)检测,存在空白检测产生的误差导致实际样品检测产生误差的情况,原因是空白检测的过程中可能由于空白液的来源,空白液的制取,空白液存放的时间、温度,仪器的测量平台可能有污染等造成的空白检测的误差。

对于发射头随安装板整体调节的方式,由于结构本身安装的精度会导致机械误差,而且由于采用位置传感器定位机械零点,随着使用时间的延长,会产生机械磨损、机械定位表面氧化脏污等,导致机械零点偏移,测量精度得不到保障,从而不得不定期进行校准。

发明内容

为解决上述技术问题,本发明提供了一种分光光度计光纤头组件。

本发明第二目的在于提供一种包含前述光纤头组件的分光光度计。

本发明第三目的在于提供一种分光光度计测量溶液浓度的方法。

本发明提出的技术方案为:分光光度计光纤头组件,包括光纤头镶件和安装于该镶件上的第一光纤头,所述光纤头组件还包括与所述镶件相连的滑动支架,以及用于驱动滑动支架做直线运动的步进电机;所述镶件上密封连接有随镶件移动而发生形变的软质密封件,该密封件周边通过密封压紧结构密封连接于光度计的固定板上。由精密步进电机驱动滑动支架,从而驱动第一光纤头作独立精密位移,相对于现有技术中发射头随安装板整体调节的方式,不仅简化了结构,而且避免了因结构复杂导致的机械误差;同时利用可形变密封件实现镶件与固定板之间的密封连接,确保第一光纤头移动过程中始终保持密封,避免溶液渗入设备内部,影响正常使用。

作为优选,所述密封压紧结构包括一环形底座,该底座上端面设有环形凸起,在底座上端面、环形凸起外侧形成一环状凹陷部;所述固定板将密封件边缘压紧于所述凹陷部实现密封。利用环形凸起的限位作用,在密封件向固定板下方凹陷变形时,提供足够的支撑和反向作用;同时,利用固定板的限位作用,在密封件向固定板上方凸起变形时,提供足够的压紧力;利用该密封压紧结构能够有效保证密封件形变时的密封。

作为优选,所述环形凸起内侧形成一凹槽,在作为密封件凹陷形变的容纳腔。

作为优选,所述固定板上安装有滑动轨道轴,滑动支架上安装有同轴套设于滑动轨道轴外的滑动轨道轴承。保证第一光纤头垂直高精度移动,相对于现有技术中以翻板轴为圆心的扇形移动调节,不存在角度差,大大提高了精准度。

一种分光光度计,包括相对设置的上测量平台和下测量平台,所述下测量平台上安装有如前所述的分光光度计光纤头组件,上测量平台上安装有通过光纤相连的上接收光纤头和上发射光纤头,其中上接收光纤头与所述光纤头组件的第一光纤头正对布置;下测量平台上安装有与所述上发射光纤头正对布置的下接收光纤头。

作为优选,所述固定板上、光纤头组件一侧开设有放置槽,该放置槽内通过转轴安装有一可隐藏于该放置槽内的支架。使用时,转动支架将其立起,防止手抖或滴液误操作,让滴液更高效精准;不用时放倒,隐藏式设计不影响美观。

一种分光光度计测量溶液浓度的方法,包括:

S1:取待测溶液并将其滴于光纤头组件的第一光纤头上,下压上测量平台使上接收光纤头与所述第一光纤头正对,并在两者之间形成液柱;

S2:点亮光源获得当前状态下的光强Ii;点亮光源后,光经过光路(第一光纤头、待测溶液、上接收光纤头、上发射光纤头、下接收光纤头)后被光度计中的光谱仪检测获得光强;

S3:步进电机带动第一光纤头向上接收光纤头移动恒定距离b,点亮光源获得当前状态下的光强I

S4:利用公式

作为优选,所述恒定距离b的取值为0.01-0.1mm。

作为优选,所述方法还包括:

S5:重复步骤S3、S4,将计算得到的多个结果取均值作为待测溶液的浓度,利用平均值来进一步减小测量误差。

作为优选,所述步骤S1与S2之间还包含有步骤S101:

点亮光源获得当前状态下的光强,若小于设定阈值,则认为该待测溶液为高浓度溶液,移动第一光纤头至设定第一位置,执行步骤S2;若光强大于或等于设定阈值,将该光强作为步骤S2中的光强Ii,执行步骤S3。

待测溶液测量之前会先点亮光源一次,获得光强,根据该光强大致可判断出溶液的浓度是否偏高或者偏低,后续根据该值移动第一光纤头到一个起始的测量点,采用不同的光程测量,保证了合适的吸光度去测量待测溶液浓度,不会出现测量时吸光度过高或者过低的情况;通过独立移动第一光纤头,预判浓度范围,实现浓度检测处于最佳吸光度范围内,精准省时。具体为:用户待测溶液的吸光检测波长点,是由用户输入的,或者使用默认的值,第一次光源点亮的时候,检测该点的光强,该点光强若低于设定阈值,则表明该溶液吸收光能力很强,溶液浓度很高,这个时候直接将测量起始位置移动到高浓度溶液的测量零点(通过系统设定为一个定值,即若判定为高浓度溶液,则对应有一个第一光纤头与上接收光纤头的光程)。

作为优选,所述步骤S1后还包含有:

S101:点亮光源获得当前状态下的光强;

S102:判断当前光强是否小于设定阈值,若是,则认为该待测溶液为高浓度溶液,移动第一光纤头步进电机带动第一光纤头向上接收光纤头移动0.05-0.1mm,执行步骤S101;若否,将该光强作为步骤S2中的光强Ii,执行步骤S3。通过多次不断尝试自动找到合适的测量零点,自动化程度高。

本发明相对于现有技术有如下优点:

1、所述光纤头组件中的第一光纤头通过步进电机驱动,独立精准调节其高度,同时在镶件上密封连接有随镶件移动而发生形变的软质密封件,该密封件周边通过密封压紧结构密封连接于光度计的固定板上。由精密步进电机驱动滑动支架,从而驱动第一光纤头作独立精密位移,相对于现有技术中发射头随安装板整体调节的方式,不仅简化了结构,而且避免了因结构复杂导致的机械误差,相对于现有技术中以翻板轴为圆心的扇形移动调节,不存在角度差,大大提高了精准度;同时利用可形变密封件,确保第一光纤头移动过程中始终保持密封,避免溶液渗入设备内部,影响正常使用。

2、本发明通过多次移动第一光纤头改变测量光程,每次移动距离恒定,对同一种待测溶液进行多次测量,计算出吸光度,实现了无需测试空白液光强的情况下,可以直接测出待测溶液的浓度(原理是根据朗伯比尔定律,溶液浓度一定的情况下,该溶液的吸光度与通过该溶液的光程成正比,由此,当已知通过溶液的光程,以及通过该光程时溶液的吸光度的时候,就可以计算出该溶液的浓度);直接滴样即可检测待测溶液的浓度,减少了实验步骤,真正实现了滴一滴即可完成待测溶液的浓度检测,减少检测时间,提高检测效率。同时,消除了空白液测试所产生误差导致实际样品检测产生误差的情况(原因是空白检测的过程中可能由于空白液的来源,空白液的制取,空白液存放的时间、温度,仪器的测量平台可能有污染等造成的空白检测的误差)。

3、实际测量的时候,光程是靠高精度的直线步进电机进行调节的,并且在一次测量中电机是移动到一个相对零点的位置,该位置不是绝对零点,在相对零点的位置开始每次同方向移动相同的距离,在测量期间电机没有进行反方向移动,所以几乎没有电机移动距离上的累计误差,消除了因为光程的误差而导致的吸光度的误差。

4、本发明采用相对零点,且是多段光程测量,然后根据朗伯比尔定律计算出浓度,所以仪器本身不存在使用久了会产生测量光程偏移的问题,也就是说测量光程不会随着仪器使用时间的增加而改变;而相对于现有技术中依靠位置传感器定零点,以及机械结构间的接触让测量臂移动,避免了因使用时间较长导致结构件之间出现磨损、氧化、脏污,导致零点漂移,影响测量光程的问题。

5、待测溶液测量之前会先点亮光源一次,获得光强,根据该光强大致可判断出溶液的浓度是否偏高或者偏低,后续根据该值移动第一光纤头到一个起始的测量点(测量零点),采用不同的光程测量,保证了合适的吸光度去测量待测溶液浓度,不会出现测量时吸光度过高或者过低的情况;通过独立移动第一光纤头,预判浓度范围,实现浓度检测处于最佳吸光度范围内,精准省时,避免了因为浓度过高或者过低导致测量的不准确性。

附图说明

图1为本发明分光光度计整机结构剖面图。

图2为本发明分光光度计另一视角的剖面图。

图3为本发明分光光度计光纤头组件结构图。

图4为本发明光纤头组件的放大图。

图5为本发明光纤头组件另一状态下的放大图。

图6为本发明环形底座的剖面图。

图7为本发明分光光度计上设置移液器支架的结构示意图。

图中标号:镶件1;第一光纤头2;滑动支架3;步进电机4;软质密封件5;固定板6;环形底座7;环形凸起8;凹陷部9;凹槽10;滑动轨道轴11;滑动轨道轴承12;上接收光纤头13;上发射光纤头14;下接收光纤头15;放置槽16;支架17;位置传感器18;传感器感应柱19。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

如图1-图6所示,本实施例一种分光光度计光纤头组件,包括光纤头镶件1和安装于该镶件上的第一光纤头2,所述光纤头组件还包括与所述镶件1相连的滑动支架3,以及用于驱动滑动支架3做直线运动的步进电机4;由精密步进电机4驱动滑动支架3,从而驱动第一光纤头2作独立精密位移,相对于现有技术中发射头随安装板整体调节的方式,不仅简化了结构,而且避免了因结构复杂导致的机械误差;相对于现有技术中以翻板轴为圆心的扇形移动调节,不存在角度差,大大提高了精准度;所述镶件1上密封连接有随镶件1移动而发生形变的软质密封件5,该密封件周边通过密封压紧结构密封连接于光度计的固定板6上;利用可形变密封件5实现镶件1与固定板6之间的密封连接,确保第一光纤头2移动过程中始终与固定板6保持密封,避免溶液渗入设备内部,影响正常使用。

所述密封压紧结构包括一环形底座7,该底座上端面设有环形凸起8,在底座7上端面、环形凸起8外侧形成一环状凹陷部9;所述固定板6将密封件5边缘压紧于所述凹陷部9实现密封,安装完成后,密封件5边缘部分的横截面呈台阶状,进一步保证了密封效果。利用环形凸起8的限位作用,在密封件5向固定板6下方凹陷变形时(如图5所示状态),提供足够的支撑和反向作用;同时,利用固定板6的限位作用,在密封件5向固定板6上方凸起变形时(如图4所示状态),提供足够的压紧力;利用该密封压紧结构能够有效保证密封件5形变时的密封,延长使用寿命。

所述环形凸起8内侧形成一凹槽10,作为密封件5凹陷形变(如图5所示状态)的容纳腔,避免形变时产生干涉。

所述固定板6上安装有滑动轨道轴11,滑动支架3上安装有同轴套设于滑动轨道轴外的滑动轨道轴承12。利用两根高精度滑动轨道轴11,配合滑动轨道轴承12组合机构,保证第一光纤头2垂直高精度移动,相对于现有技术中以翻板轴为圆心的扇形移动调节,不存在角度差,大大提高了精准度。

如图1、图2所示,本实施例一种分光光度计,包括相对设置的上测量平台和下测量平台,所述下测量平台上安装有如前所述的分光光度计光纤头组件,上测量平台上安装有通过光纤相连的上接收光纤头13和上发射光纤头14,其中上接收光纤头13与所述第一光纤头2正对布置;下测量平台上安装有与所述上发射光纤头14正对布置的下接收光纤头15,形成回路。

如图7所示,所述固定板6上、光纤头组件一侧开设有放置槽16,该放置槽内通过转轴安装有一可隐藏于该放置槽内的支架17。使用时,转动支架17将其立起,防止手抖或滴液误操作,让滴液更高效精准;不用时放倒嵌入所述放置槽16内,隐藏式设计不影响美观。

所述滑动支架3上安装有可随滑动支架3移动的位置传感器18,所述固定板6上安装有与所述位置传感器18相配套的传感器感应柱19。每次测量,第一光纤头2都要移动一定行程,待测量完毕后,需要回到机械的零点以待下次测量,所述位置传感器18与传感器感应柱19配合,确保第一光纤头2回到机械零点。

本实施例一种分光光度计测量溶液浓度的方法,包括:

S1:取待测溶液并将其滴于所述光纤头组件的第一光纤头2上,下压上测量平台使上接收光纤头13与所述第一光纤头2正对,并在两者之间形成液柱,该液柱两端分别与第一光纤头2和上接收光纤头13接触;

S2:点亮光源获得当前状态下的光强I

S3:步进电机带动第一光纤头2向上接收光纤头13移动恒定距离b,点亮光源获得当前状态下的光强I

S4:利用公式

所述恒定距离b的取值为0.01-0.1mm。

本发明通过多次移动第一光纤头2改变测量光程,每次移动距离恒定,对同一种待测溶液进行多次测量,计算出吸光度,实现了无需测试空白液光强的情况下,可以直接测出待测溶液的浓度,直接滴样即可检测待测溶液的浓度,减少了实验步骤,真正实现了滴一滴即可完成待测溶液的浓度检测,减少检测时间,提高检测效率。具体原理如下:

朗伯比尔定律:

A为吸光度;K为摩尔吸光系数;b为吸层厚度;c为吸光物质浓度;

由定律可知当吸光物质浓度一定的时候,吸光度A与吸层厚度b成正比,当已知了吸光度A与吸层厚度b的时候,就可以计算出吸光物质的浓度。

本发明通过多次移动第一光纤头2改变测量光程,每次移动距离恒定,光程逐渐减小,根据朗伯比尔定律可知,溶液浓度一定的时候,光程与吸光度成正比;

记第一次测量光程下的光强为I

理论上检测两次光强即可计算出待测溶液浓度来,但是为了提高计算精度以及准确性,需要经过多次移动测量,即重复步骤S3、S4,将计算得到的多个结果取均值作为待测溶液的浓度。

为了节省时间,本发明所述步骤S1与S2之间还包含有步骤S101:

点亮光源获得当前状态下的光强,若小于设定阈值,则认为该待测溶液为高浓度溶液,移动第一光纤头2至设定第一位置,执行步骤S2;若光强大于或等于设定阈值,将该光强作为步骤S2中的光强Ii,执行步骤S3。

即,待测溶液测量之前会先点亮光源一次,获得光强,根据该光强大致可判断出溶液的浓度是否偏高或者偏低,后续根据该值移动第一光纤头2到一个起始的测量点,采用不同的光程测量,保证了合适的吸光度去测量待测溶液浓度,不会出现测量时吸光度过高或者过低的情况;通过独立移动第一光纤头,预判浓度范围,实现浓度检测处于最佳吸光度范围内,精准省时。

为节省时间,提高自动化程度,所述步骤S1后还包含有:

S101:点亮光源获得当前状态下的光强;

S102:判断当前光强是否小于设定阈值,若是,则认为该待测溶液为高浓度溶液,移动第一光纤头步进电机带动第一光纤头向上接收光纤头移动0.05-0.1mm,执行步骤S101;若否,将该光强作为步骤S2中的光强Ii,执行步骤S3。通过多次不断尝试自动找到合适的测量零点,自动化程度高。

本实施例中所述的光强可以是实际光的强度,也可以不表征实际光的强度。当所述光强不表征实际光的强度时,具体为:光通过光路耦合至光度计的光谱仪模块上,经过光栅分光后投射到线性CCD阵列上,线性CCD阵列将接收到的光信号转换为模拟信号,经A/D转换后转换为数字信号,利用该数字信号与所述设定阈值进行比较。待测溶液的吸光检测波长点,是由用户输入的,或者使用默认的值,第一次光源点亮的时候,检测该点的光强,该点光强若低于设定阈值1000(最大65535,不表征实际光的强度),则表明该溶液吸收光能力很强,溶液浓度很高,这个时候直接将测量起始位置移动到高浓度溶液的测量零点(通过系统设定为一个定值,即若判定为高浓度溶液,则对应有一个第一光纤头与上接收光纤头的光程)。

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