一种多用途碳酸钙超微粉的制备方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种多用途碳酸钙超微粉的制备方法。

背景技术

碳酸钙超微粉被广泛应用在塑料和建筑材料等领域；对于碳酸钙超微粉的制备，是在一定浓度的氢氧化钙的悬浮液中通入二氧化碳气体进行碳化，使得氢氧化钙与二氧化钙反应后得到碳酸钙，然后再对生成的碳酸钙进行研磨等操作，得到规定粒径的碳酸钙超微粉。

公布号为CN011264055的专利，公开了一种纳米活性碳酸钙的工业制备方法，该方法在一定浓度的Ca(OH)2的悬浮液中通入二氧化碳气体进行碳化；通过对Ca(OH)2悬浮液的温度、二氧化碳气体的流量控制碳酸钙晶核的成核速率；在碳化至形成一定的晶核数后，由晶核形成控制转化为晶体生长控制，此时加入晶形调节剂控制各晶面的生长速率，从而达到形貌可控；继续碳化至终点加入分散剂调节粒子表面电荷得均分散的立方形碳酸钙纳米颗粒。

碳酸钙的成核，是需要氢氧化钙分子和二氧化碳分子进行接触反应的，因此氢氧化钙是否可以与二氧化碳分子能否充分接触也是促使碳酸钙成核的一大关键因素；而上述专利，虽然通过对Ca(OH)2悬浮液的温度、二氧化碳气体的流量控制了碳酸钙晶核的成核速率，但是无法使氢氧化钙分子处于很好的分散状态，从而影响了氢氧化钙分子和二氧化碳分子之间的反应，降低了碳酸钙晶核的成核速率。

发明内容

本发明的目的是解决碳酸钙超微粉存在制备效果差的技术问题，提供一种多用途碳酸钙超微粉的制备方法，以解决现有技术的不足。

为了实现上述目的，本发明包括以下方案：

一种多用途碳酸钙超微粉的制备方法，包括步骤1.制备氢氧化钙浆液，步骤2.碳化反应，步骤3.过滤和干燥，步骤4.碾磨成品。

具体的，步骤1，选用煅烧后杂质含量少于4%的生石灰，将水和生石灰按照质量比为5-6：1的比例混合，进行消化反应，然后陈化至少18小时，过200目筛得到氢氧化钙粗浆，向氢氧化钙粗浆中加水，加水中不断搅拌，制成浓度为6-8%的氢氧化钙浆液；

步骤2，向反应釜中添加步骤1中所得的氢氧化钙浆液，温度升至40℃，加入晶型控制剂，不断搅拌，搅拌转速为240-300r/min；通入二氧化碳气体，进行碳化反应，搅拌转速降低为120-180r/min，PH值下降至7时，降低通气量，继续搅拌碳化3-5小时，得到碳酸钙浆料；

步骤3，碳酸钙浆料进行过滤和干燥，采用离心过滤，然后再将固状物压滤，将水分含量占比控制在60%以下，得到湿状碳酸钙，利用质量分数为30％的乙醇溶液进行清洗、过滤，重复2-3次，然后烘干，干燥温度为90-100℃，得到碳酸钙颗粒；

步骤4，将碳酸钙颗粒放入碾磨机进行二次碾磨，得到碳酸钙超微粉。

进一步的，所述步骤2中，以1000L氢氧化钙浆液计，二氧化碳气体的通气量不少于0.2立方米/秒，降低通气量后的通气量为正常值的5-10%。

进一步的，所述步骤3中，将清洗后的碳酸钙浆料再次进行离心处理，再将离心所得固体进行喷涂烘干，然后将烘干的颗粒放置在烘干机中继续烘干至含水率小于0.3%。

进一步的，所述步骤4中，碾磨得到碳酸钙超微粉粒径小于0.5μm。

本发明制备碳酸钙超微粉具有工艺简单，产品纯度高的特点，有效的解决了现有技术的不足。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，在本发明的描述中，显然下文所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，一种多用途碳酸钙超微粉的制备方法，包括步骤1.制备氢氧化钙浆液，步骤2.碳化反应，步骤3.过滤和干燥，步骤4.碾磨成品。

具体的，步骤1，选用煅烧后杂质含量少于4%的生石灰，将水和生石灰按照质量比为5-6：1的比例混合，进行消化反应，然后陈化至少18小时，过200目筛得到氢氧化钙粗浆，向氢氧化钙粗浆中加水，加水中不断搅拌，制成浓度为6-8%的氢氧化钙浆液；

步骤2，向反应釜中添加步骤1中所得的氢氧化钙浆液，温度升至40℃，加入晶型控制剂，不断搅拌，搅拌转速为240-300r/min；通入二氧化碳气体，进行碳化反应，搅拌转速降低为120-180r/min，PH值下降至7时，降低通气量，继续搅拌碳化3-5小时，得到碳酸钙浆料；

步骤3，碳酸钙浆料进行过滤和干燥，采用离心过滤，然后再将固状物压滤，将水分含量占比控制在60%以下，得到湿状碳酸钙，利用质量分数为30％的乙醇溶液进行清洗、过滤，重复2-3次，然后烘干，干燥温度为90-100℃，得到碳酸钙颗粒；

步骤4，将碳酸钙颗粒放入碾磨机进行二次碾磨，得到碳酸钙超微粉。

所述步骤2中，以1000L氢氧化钙浆液计，二氧化碳气体的通气量不少于0.2立方米/秒，降低通气量后的通气量为正常值的5-10%。

所述步骤3中，将清洗后的碳酸钙浆料再次进行离心处理，再将离心所得固体进行喷涂烘干，然后将烘干的颗粒放置在烘干机中继续烘干至含水率小于0.3%。

所述步骤4中，碾磨得到碳酸钙超微粉粒径小于0.5μm。

实施例2，一种多用途碳酸钙超微粉的制备方法，包括步骤1.制备氢氧化钙浆液，步骤2.碳化反应，步骤3.过滤和干燥，步骤4.碾磨成品。

具体的，步骤1，选用煅烧后杂质含量少于4%的生石灰，将水和生石灰按照质量比为6：1的比例混合，进行消化反应，然后陈化18小时，过200目筛得到氢氧化钙粗浆，向氢氧化钙粗浆中加水，加水中不断搅拌，制成浓度为8%的氢氧化钙浆液；

步骤2，向反应釜中添加步骤1中所得的氢氧化钙浆液，温度升至40℃，通入二氧化碳气体，不断搅拌，搅拌转速为180r/min，进行碳化反应；PH值下降至8.5时，加入晶型控制剂，加快搅拌，搅拌转速为240r/min，通气量不变，继续进行碳化反应；PH值下降至7时，搅拌转速降低为120r/min，同时降低通气量，继续搅拌碳化2小时，得到碳酸钙浆料；

步骤3，碳酸钙浆料进行过滤和干燥，采用离心过滤，然后再将固状物压滤，将水分含量占比控制在60%以下，得到湿状碳酸钙，利用质量分数为30％的乙醇溶液进行清洗、过滤，重复3次，然后烘干至含水率小于0.5%，得到碳酸钙颗粒；

步骤4，将碳酸钙颗粒放入碾磨机进行二次碾磨，得到碳酸钙超微粉。

所述步骤2中，以1000L氢氧化钙浆液计，二氧化碳气体的通气量不少于0.3立方米/秒，降低通气量后的通气量为正常值的10%。

实施例3，所述烘干中，首先进行喷涂烘干，得到碳酸钙颗粒，粒径为3-10微米，含水率为1-3%，然后将碳酸钙颗粒放置在烘干机中继续烘干至含水率0.15-0.5%。

喷涂烘干采用雾化喷涂，温度为90-100摄氏度；烘干机中二次烘干温度为60-90摄氏度，烘干程度根据使用需求确定，最低至0.3%以下。

实施例4，实施例2产品检测，见表1。

表1

上表可知，该实施例的产品各项指标均达到要求，其中杂质含量较于现有技术更低，并且成本更低。

实施例5，一种多用途碳酸钙超微粉的制备方法，包括步骤1.制备氢氧化钙浆液，步骤2.碳化反应，步骤3.过滤和干燥，步骤4.碾磨成品。

具体的，步骤1，选用煅烧后杂质含量少于4%的生石灰，将水和生石灰按照质量比为6：1的比例混合，进行消化反应，然后陈化18小时，过200目筛得到氢氧化钙粗浆，向氢氧化钙粗浆中加水，加水中不断搅拌，制成浓度为8%的氢氧化钙浆液；

步骤2，向反应釜中添加步骤1中所得的氢氧化钙浆液，温度升至40℃，通入二氧化碳和氮气的混合气体，不断搅拌，搅拌转速为180r/min，进行碳化反应；PH值下降至8.5时，加入晶型控制剂，加快搅拌，搅拌转速为240r/min，通气量不变，继续进行碳化反应；PH值下降至7时，搅拌转速降低为120r/min，同时降低通气量，继续搅拌碳化2小时，得到碳酸钙浆料；

混合气体中，二氧化碳和氮气的体积比为2:5，以1000L氢氧化钙浆液计，通气量不少于0.8立方米/秒，降低通气量后的通气量为正常值的10%；

步骤3，碳酸钙浆料进行过滤和干燥，采用离心过滤，然后再将固状物压滤，将水分含量占比控制在60%以下，得到湿状碳酸钙，利用质量分数为30％的乙醇溶液进行清洗、过滤，重复3次，然后压滤至含水率小于25%，然后烘干至含水率小于0.5%，得到碳酸钙饼；

步骤4，将碳酸钙饼放入碾磨机进行二次碾磨，得到碳酸钙超微粉。

本发明制备碳酸钙超微粉具有工艺简单，产品纯度高的特点，有效的解决了现有技术的不足。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。