一种干燥高纯氟化铍的制备方法

技术领域

本发明涉及一种干燥高纯氟化铍的制备方法，属于精细化学品领域。

背景技术

金属铍还具有特殊的核性能，例如较低的中子吸收截面，较高的中子散射截面，因此它的另一项重要的用途是作反应堆的反射层材料。它可使散漏的中子反回堆心。特别是在要求重量轻、体积小，及高中子通量的情况下它既可作中子反射层，又可作中子调速剂。

熔盐核反应堆（Molten Salt Reactor,MSR）是采用溶有易裂变材料且处于熔融状态下的熔盐作为核燃料的反应堆，是一种目前常用的核能发电技术的反应堆。熔盐核反应堆是直接将核燃料溶解入熔融状态的熔盐中，制得的液态核燃料。熔盐核反应堆因其具有的极高的中子经济性、大功率密度、固有负载可控、负温度系数大、高转化比、高可靠性、燃料组合耗费低、可增殖性等诸多优点，在2002年日本东京召开的第四代核反应堆国际研讨会上，被确定为优先发展的第四代核反应堆设计方案之一。而且熔盐对阴离子和金属离子含量有较高的要求。其中金属离子小于100ppm,阴离子含量小于100ppm。其中金属离子Fe离子,Co离子，Ni离子，Mn离子,Cr离子, Ti离子,Mo离子,Al离子,W离子在熔盐含量有控制，含量不能太高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对当前高纯氟化铍制备的方法，采用多种提纯手段解决离子含量高的问题。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种使用高纯氟化铍的制备方法，它包括如下步骤：

一．冷冻干燥：在常温下逐渐缓慢降低氟化铍温度，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-30℃~ -27℃，真空度降低到0-20mmHg，持续1~5h,第二阶段然后缓慢升温到氟化铍固体的气化温度-10℃~10℃，真空度0-20mmHg，持续1~5h，待固体内水分完全气化，取出氟化铍固体；

二．经冷冻干燥后的氟化铍固体放入烘箱内，程序式升温。第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h。

三．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟化铍氧化。

四．氟化铍固体水分含量低于1000ppm。

所述的干燥高纯氟化铍的制备方法，优选放入烘箱加热温度为第一阶段120℃，2h,第二阶段180℃8h,第三阶段360℃12h,第四阶段400℃12h。

所述的干燥高纯氟化铍的制备方法，冷冻干燥优选温度第一阶段为-30℃，真空度1mmHg，持续时间1h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间5h。

所述的干燥高纯氟化铍的制备方法，优选放入烘箱加热温度为第一阶段150℃，10h,第二阶段200℃15h,第三阶段370℃24h,第四阶段450℃24h。

所述的使用冷冻干燥高纯氟化铍的制备方法，冷冻干燥优选温度第一阶段为-25℃，真空度1mmHg，持续时间5h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间3h。

有益效果：本发明所述的一种干燥高纯氟化铍的制备方法，防止氟化铍直接加热烘干过程中烘不干的情况，另一方面防止氟化铍被氧化成氧化铍的影响。同时降低氟化铍中水分到1000ppm以下。

表1 各实施例与对比例进行比较。

具体实施方式

实施例1：

将饱和的氟化铍溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-30℃，真空度降低到0mmHg，持续1h,第二阶段然后缓慢升温到氟化铍固体的气化温度-10℃℃，真空度0mmHg，持续1h，待固体内水分完全气化，取出氟化铍固体；二．经冷冻干燥后的氟化铍固体放入烘箱内，程序式升温。第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h。三．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟化铍氧化。氟化铍固体水分含量低于1000ppm，水分是562ppm，收率92%。

实施例2：

将饱和的氟化铍溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-27℃，真空度降低到20mmHg，持续5h,第二阶段然后缓慢升温到氟化铍固体的气化温度-10℃~10℃，真空度20mmHg，持续5h，待固体内水分完全气化，取出氟化铍固体；二．经冷冻干燥后的氟化铍固体放入烘箱内，程序式升温。第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h。三．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟化铍氧化。氟化铍固体水分含量低于1000ppm，水分是601ppm，收率91%。

实施例3：

将饱和的氟化铍溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，所述的使用冷冻干燥高纯氟化铍的制备方法，优选放入烘箱加热温度为第一阶段120℃，2h,第二阶段180℃8h,第三阶段360℃12h,第四阶段400℃12h。所述的使用冷冻干燥高纯氟化铍的制备方法，冷冻干燥优选温度第一阶段为-30℃，真空度1mmHg，持续时间1h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间5h，水分是501ppm，收率92%。

实施例4：

将饱和的氟化铍溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，所述的使用冷冻干燥高纯氟化铍的制备方法，优选放入烘箱加热温度为第一阶段150℃，10h,第二阶段200℃15h,第三阶段370℃24h,第四阶段450℃24h。所述的使用冷冻干燥高纯氟化铍的制备方法，冷冻干燥优选温度第一阶段为-25℃，真空度1mmHg，持续时间5h,，第二阶段优选温度-10℃真空度1mmHg，持续时间3h，水分是551ppm，收率92%。

对比例1：

将饱和的氟化铍溶液，放入烘箱加热温度为第一阶段150℃，10h,第二阶段200℃15h,第三阶段370℃24h,第四阶段450℃24h，水分是2100ppm，收率45%。