一种新型高纯氟锆酸铍的制备方法

技术领域

本发明涉及一种新型高纯氟锆酸铍的制备方法，属于精细化学品领域。

背景技术

金属铍还具有特殊的核性能，例如较低的中子吸收截面，较高的中子散射截面，因此它的另一项重要的用途是作反应堆的反射层材料。它可使散漏的中子反回堆心。特别是在要求重量轻、体积小，及高中子通量的情况下它既可作中子反射层，又可作中子调速剂。

熔盐核反应堆（Molten Salt Reactor,MSR）是采用溶有易裂变材料且处于熔融状态下的熔盐作为核燃料的反应堆，是一种目前常用的核能发电技术的反应堆，熔盐核反应堆是直接将核燃料溶解入熔融状态的熔盐中，制得的液态核燃料，熔盐核反应堆因其具有的极高的中子经济性、大功率密度、固有负载可控、负温度系数大、高转化比、高可靠性、燃料组合耗费低、可增殖性等诸多优点，在2002年日本东京召开的第四代核反应堆国际研讨会上，被确定为优先发展的第四代核反应堆设计方案之一。而且熔盐对阴离子和金属离子含量有较高的要求。其中金属离子小于100ppm,阴离子含量小于100ppm。其中金属离子Fe离子,Co离子，Ni离子，Mn离子,Cr离子, Ti离子,Mo离子,Al离子,W离子在熔盐含量有控制，含量不能太高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对当前高纯氟化铍制备的方法，采用多种提纯手段解决离子含量高的问题。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种新型高纯氟锆酸铍的制备方法，它包括如下步骤：它包括如下步骤：

一、溶解：通过电子级氢氟酸2对含锆物质1溶解，加入纯水3得到含锆溶液4，其质量含量大于100g/L，将过量过量金属铍或者铍的化合物，形成氟锆酸铍溶液；

二、除杂：将含铍溶液4通入5树脂塔，进行离子交换吸附；

三、浓缩：将净化后的含铍溶液5通入电渗析6进行浓缩；

四、冷冻干燥：浓缩后的含铍溶液通过冷冻干燥7进行初步干燥；

五、高温干燥：冷冻干燥后的通过高温干燥8后进行粉碎，造粒；

六、其中碱金属离子单项离子含量低于500ppm,其他金属离子单项离子不超过150ppm。

所述新型高纯氟锆酸铍的制备方法，含铍物质可以是金属铍，或者氟锆酸铍，氢氧化铍，氧化铍，碳酸铍或者含铍矿石原料。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，氢氟酸2是电子级氢氟酸或者电子级氟化氢气体。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，电渗析采用单套或者多套电渗析单独使用或串联或并联联合使用对含铍溶液进行浓缩。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，电渗析5是由一级以上电渗析装置串联和并联而成，其中电渗析型号包括由均相膜或者非均相膜组成的膜堆组成，对溶液进行浓缩。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，干燥程序如下：

一．冷冻干燥：将饱和的氟铍酸锆溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-30℃~ -27℃，真空度降低到0-20mmHg，持续1~5h,第二阶段然后缓慢升温到氟铍酸锆固体的气化温度-10℃~10℃，真空度0-20mmHg，持续1~5h，待固体内水分完全气化，取出氟铍酸锆固体；

二．经冷冻干燥后的氟铍酸锆固体放入烘箱内，程序式升温。第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h；

三．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟铍酸锆氧化。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，使用树脂提纯氟铍酸锆的制备方法，它包括如下步骤：

一、氟铍酸锆溶液通过阳离子交换柱，其中阳离子交换柱由上海树脂厂生产的阳离子交换树脂732型号填充，或者由罗蒙哈斯120Na型树脂填充或者由罗蒙哈斯1200Na大孔吸附树脂填充；

二、氟铍酸锆溶液通过阴离子交换柱，其中阴离子交换树脂由上海树脂厂生产的717填充，或者由罗蒙哈斯900Cl型树脂填充；

三、氟铍酸锆通过阳离子和阴离子混床，降低金属离子含量到500ppm以下。

附图说明

图1中为一种新型高纯氟锆酸铍的制备方法工艺流程:

1为含锆物质；2为氢氟酸；3为纯水；4为含锆溶液；5为树脂塔；6为电渗析；7为冷冻干燥；8为高温干燥；9为成品。

实施例1：

一、溶解：通过49%电子级氢氟酸溶解金属锆，加入纯水3得到含锆溶液4，其质量含量大于100g/L；，再加入金属铍；

二、除杂：将含铍溶液4通入5树脂塔，进行离子交换吸附；离子交换树脂采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂和混合树脂串联起来处理含铍溶液；三、浓缩：将净化后的含铍溶液5通入电渗析6进行浓缩；

四、冷冻干燥：浓缩后的含铍溶液通过冷冻干燥7进行初步干燥；五、高温干燥：冷冻干燥后的通过高温干燥8后进行干燥，干燥采用分段式干燥，在120℃加热两小时，在180℃加热八小时，在360℃加热12小时，在400℃加热12小时。六、其中碱金属离子单项离子含量低于500ppm,其他金属离子单项离子不超过150ppm。

实施例2：

一种新型高纯氟锆酸铍的制备方法，它包括如下步骤：它包括如下步骤：

一、溶解：通过电子级氢氟酸2对含锆物质1溶解，加入纯水3得到含锆溶液4，其质量含量大于100g/L，将过量过量金属铍或者铍的化合物，形成氟锆酸铍溶液；

二、除杂：将含铍溶液4通入5树脂塔，进行离子交换吸附；

三、浓缩：将净化后的含铍溶液5通入电渗析6进行浓缩；

四、冷冻干燥：浓缩后的含铍溶液通过冷冻干燥7进行初步干燥；

五、高温干燥：冷冻干燥后的通过高温干燥8后进行粉碎，造粒；

六、其中碱金属离子单项离子含量低于500ppm,其他金属离子单项离子不超过150ppm。

所述新型高纯氟锆酸铍的制备方法，含铍物质可以是金属铍，或者氟锆酸铍，氢氧化铍，氧化铍，碳酸铍或者含铍矿石原料。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，氢氟酸2是电子级氢氟酸或者电子级氟化氢气体。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，电渗析采用单套或者多套电渗析单独使用或串联或并联联合使用对含铍溶液进行浓缩。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，电渗析5是由一级以上电渗析装置串联和并联而成，其中电渗析型号包括由均相膜或者非均相膜组成的膜堆组成，对溶液进行浓缩。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，干燥程序如下:

一．冷冻干燥：将饱和的氟铍酸锆溶液，放入到真空低温液体连续干燥机，第一阶段降温到-30℃~ -27℃，真空度降低到0-20mmHg，持续1~5h,第二阶段然后缓慢升温到氟铍酸锆固体的气化温度-10℃~10℃，真空度0-20mmHg，持续1~5h，待固体内水分完全气化，取出氟铍酸锆固体；

二．经冷冻干燥后的氟铍酸锆固体放入烘箱内，程序式升温，第一阶段在90~150℃，烘烤1~10h,第二阶段在150~250℃，烘烤5-15h,第三阶段在300~370℃，烘烤12~24h，第四阶段在400~450℃，烘烤12~24h；

三．在加热过程中连续加热，全程通入氮气或者稀有气体防止氟铍酸锆氧化。

所述的新型高纯氟锆酸铍的制备方法，使用树脂提纯氟铍酸锆的制备方法，它包括如下步骤：

一、氟铍酸锆溶液通过阳离子交换柱，其中阳离子交换柱由上海树脂厂生产的阳离子交换树脂732型号填充，或者由罗蒙哈斯120Na型树脂填充或者由罗蒙哈斯1200Na大孔吸附树脂填充；

二、氟铍酸锆溶液通过阴离子交换柱，其中阴离子交换树脂由上海树脂厂生产的717填充，或者由罗蒙哈斯900Cl型树脂填充；

三、氟铍酸锆通过阳离子和阴离子混床，降低金属离子含量到500ppm以下。