一种循环反应制备氢氧化镁的工艺

技术领域

本发明涉及一种制备氢氧化镁的工艺，特别是涉及一种循环反应制备氢氧化镁的工艺。

背景技术

氢氧化镁是一种用途广泛的无机化工原料，市场应用前景十分广阔。目前制备氢氧化镁的方法主要有化学沉淀法和天然水镁石加工法（物理粉碎）。两类氢氧化镁产品性质（物理性质与化学成分含量）不同、使用效果不同，市场售价相差甚大。其中化学合成方法生产的氢氧化镁产品在纯度和形貌方面有更好的适应性，市场前景更好。

化学沉淀法制备氢氧化镁按沉淀剂的不同分为氢氧化钠法、氢氧化钙法和氨法等。在传统间歇搅拌反应器中进行反应时，反应体系中反应物浓度不断变化，从而导致在间歇反应器中制备的氢氧化镁多为无定形片状，这种氢氧化镁产品质量较差；而在连续式搅拌槽式反应器中进行该沉淀反应时，由于物料在反应器内停留时间较短，反应生成的氢氧化镁晶体来不及形成良好的形貌，产品质量也不好，在很多场合很难直接使用。

因此，寻找一种能够连续生产的反应装置及工艺，同时又能延长物料在反应器内的停留时间，以使反应生成的氢氧化镁晶体拥有足够的时间长成形貌良好的产物，提高产品在不同场合的适应性，具有重要意义。

发明内容

本发明目的在于提供一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，本发明循环反应延长了物料在工艺中的停留时间，对于受外扩散和结晶控制的快速反应过程，具有明显的强化效果。另外，由于采用循环反应器替代传统的搅拌反应器，设备内无搅拌桨，密封良好，极大的改善了生产条件，使得工艺流程短、设备少、产品质量好且稳定。

本发明采用如下技术方案实现：

一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，所述工艺包括以下：

该工艺连续运行，以镁盐和沉淀剂为原料，采用循环反应器；工序包括配置溶液、反应、陈化、过滤、干燥；在循环反应器中，镁盐与沉淀剂在反应温度为70~200℃下发生反应，生成氢氧化镁沉淀，所得沉淀在50~200℃下陈化0~10小时，再经过滤、烘干，最终得到氢氧化镁产品；沉淀剂回收循环使用或制成商品出售；其工艺设备为循环反应器，辅助设备包括原料储罐、泵、流量计、过滤机、陈化槽、干燥机；其循环反应器为自然循环反应器，或为外循环反应器。

所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，所述原料镁盐为氯化镁，或硝酸镁、或硫酸镁、或镁盐。

所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，所述沉淀剂为石灰、或氢氧化钠、或氨水、或氨气或碱性物。

所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，，所述镁盐的浓度为0.1~2.5mol/L,沉淀剂与原料镁盐的摩尔比为化学计量值的1~5倍。

所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，所述陈化槽陈化温度为50~200℃，陈化时间为0~10小时。

本发明的有益效果如下：

1.本发明采用循环反应器的氢氧化镁生产工艺中省去传统搅拌元件，设备具有密封性循环反应技术延长了物料在工艺中的停留时间，对于受外扩散和结晶控制的快速反应过程，具有明显的强化效果。另外，由于采用循环反应器替代传统的搅拌反应器，设备内无搅拌桨，密封良好，极大的改善了生产条件，噪声小。

2. 本发明采用循环反应器，以镁盐和沉淀剂为原料，可得到具有高分散性、小比表面积、粒度均匀、晶型一致的氢氧化镁产品。循环反应器中反应物料具有较长的停留时间，工艺过程具有原料转化率高，产品质量好，反应器生产能力大等优势。

附图说明

图1为本发明工艺流程图；

图2 为本发明实施例其中反应器为自然循环反应器；

图3 为本发明实施例，其中反应器为外部强制循环反应器。

图中：尾气出口1、料浆出口2、分离器3、冷却剂出口4、下降管5、冷却剂入口6、镁盐入口7、排污口8、沉淀剂入口9、加热介质入口10、上升管11、加热介质出口12、循环泵13。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

实施例1. 采用0.5mol/L的氯化镁溶液和1mol/L的氢氧化钠为原料，等体积进料，采用自然循环反应器进行反应，反应温度为90℃，连续生产，反应后沉淀经过滤，在100℃条件下陈化4小时，再经过滤，洗涤、干燥，得到氢氧化镁产品。

实施例2. 采用1.5mol/L的硫酸镁溶液和质量浓度为26%~28%的氨水为原料，按摩尔当量比进料，采用外部强制循环反应器进行反应，反应温度为95℃，连续生产，反应后沉淀经过滤，在140℃条件下陈化2小时，再经过滤，洗涤、干燥，得到氢氧化镁产品。

实施例3. 采用1mol/L的硝酸镁溶液和氨气为原料，按摩尔当量比进料，采用自然循环反应器进行反应，反应温度为100℃，连续生产，反应后沉淀经过滤，在120℃条件下陈化2小时，再经过滤，洗涤、干燥，得到氢氧化镁产品。