一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法

技术领域

本发明涉及碳酸锂制备技术领域，具体为一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法。

背景技术

碳酸锂广泛应用于玻璃陶瓷、新能源汽车、合金以及医药等领域，近年来，随着我国倡导低碳环保的方针，新能源行业快速发展，最为显著的就是锂电池产业迅猛增长，钴酸锂、镍酸锂、镍钴酸锂、磷酸铁锂和镍钴锰酸锂等正极材料大多使用碳酸锂为原料制备而成，使得碳酸锂的需求量日益增长，应用的领域也不断扩大，然而对它的纯度也越来越高，生产工业级的碳酸锂成本低，产量大，因此直接以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂是最行之有效的。

目前利用磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的传统方法大多是在对其进行分解反应后直接得到碳酸锂，然而只通过一次分解的碳酸锂中仍具有较多杂质，纯度较低，不利于后续的使用，难以满足需求，为此我们提出了一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法，具体包括以下步骤：

S1、将工业级磷酸铁锂与蒸馏水按一定比例加入至氢化反应釜内配置成浆料，关闭反应釜盖，开启反应釜通气管上的阀门，向内中通入适量二氧化碳气体后关闭阀门；

S2、开启氢化反应釜上的电机，使电机转轴带动搅拌片对浆料持续搅拌，使之与二氧化碳充分反应，得到碳酸氢锂溶液；

S3、向S2中得到的碳酸氢锂溶液中添加沉淀剂，静置10-20min，将杂质析出后，经筛网再次过滤得到纯净碳酸氢锂溶液；

S4、将S3中得到的纯净的碳酸氢钠溶液通入至加热釜内，打开加热器对加热釜进行加热，使得碳酸氢锂溶液高温分解出较为纯净的固态碳酸锂，取出后将废渣经滤网滤出；

S5、将S4中得到滤出废渣后较纯净的固态碳酸锂重新添加至加热釜内，并加入适量氢氧化钙，升温后与固态碳酸锂生成氢氧化锂溶液；

S6、将S5中得到的氢氧化锂溶液进行多次过滤，得到纯净滤液，将滤液加入至加压釜内，持续增加压力，使纯净滤液转变为浓缩液；

S7、将S6中得到的浓缩液再次通入加热釜内，升温后通入二氧化碳进行反应，将得到的溶液静置20-30min，内中杂质析出后进行干燥，得到纯净的成品电池级碳酸锂。

优选的，步骤S1所述的工业级磷酸铁锂与所述的蒸馏水比例为1：20。

优选的，步骤S2所述的电机转轴转速为2500r/min-3000r/min，搅拌时间为10-15min。

优选的，所述步骤S3所述的沉淀剂具体为聚合氯化铝、聚和硫酸铁、聚合硫酸铁铝中的任意一种。

优选的，步骤S4所述的加热釜内温度应控制在90℃-100℃，步骤S5所述的加热釜内温度应控制在95℃-100℃，步骤S7所述的加热釜内温度应控制在90℃-100℃。

优选的，步骤S6所述的加压釜中施加压力为3.5-4.5MPa。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明在将工业级磷酸铁锂制成浆料后进行反应，可制备出碳酸氢锂，并利用高温分解得到较纯净的固态碳酸锂，通过添加氢氧化钙并二次升温，得到氢氧化锂溶液后进行过滤压缩，并再次通入二氧化碳反应，对所得的碳酸锂溶液进行二次过滤，即可得到纯净电池级碳酸锂，本发明采用二次加工分解，对碳酸锂中含有的多种杂质可进行依次滤出，提高纯度，有利于后续的使用，满足多方位需求。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法，具体包括以下步骤：

S1、将工业级磷酸铁锂与蒸馏水按一定比例加入至氢化反应釜内配置成浆料，关闭反应釜盖，开启反应釜通气管上的阀门，向内中通入适量二氧化碳气体后关闭阀门；

S2、开启氢化反应釜上的电机，使电机转轴带动搅拌片对浆料持续搅拌，使之与二氧化碳充分反应，得到碳酸氢锂溶液；

S3、向S2中得到的碳酸氢锂溶液中添加沉淀剂，静置10-20min，将杂质析出后，经筛网再次过滤得到纯净碳酸氢锂溶液；

S4、将S3中得到的纯净的碳酸氢钠溶液通入至加热釜内，打开加热器对加热釜进行加热，使得碳酸氢锂溶液高温分解出较为纯净的固态碳酸锂，取出后将废渣经滤网滤出；

S5、将S4中得到滤出废渣后较纯净的固态碳酸锂重新添加至加热釜内，并加入适量氢氧化钙，升温后与固态碳酸锂生成氢氧化锂溶液；

S6、将S5中得到的氢氧化锂溶液进行多次过滤，得到纯净滤液，将滤液加入至加压釜内，持续增加压力，使纯净滤液转变为浓缩液；

S7、将S6中得到的浓缩液再次通入加热釜内，升温后通入二氧化碳进行反应，将得到的溶液静置20-30min，内中杂质析出后进行干燥，得到纯净的成品电池级碳酸锂。

具体的，步骤S1所述的工业级磷酸铁锂与所述的蒸馏水比例为1：20。

具体的，步骤S2所述的电机转轴转速为2500r/min-3000r/min，搅拌时间为10-15min。

具体的，所述步骤S3所述的沉淀剂具体为聚合氯化铝、聚和硫酸铁、聚合硫酸铁铝中的任意一种。

具体的，步骤S4所述的加热釜内温度应控制在90℃，步骤S5所述的加热釜内温度应控制在95℃，步骤S7所述的加热釜内温度应控制在90℃。

具体的，步骤S6所述的加压釜中施加压力为3.5-4.5MPa。

在本实施例的温度控制中，经检验所得电池级碳酸锂纯度为97.6％，所含的杂质钙含量为1.1％，杂质镁的含量为0.7％，其余杂质含量为0.6％。

实施例二：

一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法，具体包括以下步骤：

S1、将工业级磷酸铁锂与蒸馏水按一定比例加入至氢化反应釜内配置成浆料，关闭反应釜盖，开启反应釜通气管上的阀门，向内中通入适量二氧化碳气体后关闭阀门；

S2、开启氢化反应釜上的电机，使电机转轴带动搅拌片对浆料持续搅拌，使之与二氧化碳充分反应，得到碳酸氢锂溶液；

S3、向S2中得到的碳酸氢锂溶液中添加沉淀剂，静置10-20min，将杂质析出后，经筛网再次过滤得到纯净碳酸氢锂溶液；

S4、将S3中得到的纯净的碳酸氢钠溶液通入至加热釜内，打开加热器对加热釜进行加热，使得碳酸氢锂溶液高温分解出较为纯净的固态碳酸锂，取出后将废渣经滤网滤出；

S5、将S4中得到滤出废渣后较纯净的固态碳酸锂重新添加至加热釜内，并加入适量氢氧化钙，升温后与固态碳酸锂生成氢氧化锂溶液；

S6、将S5中得到的氢氧化锂溶液进行多次过滤，得到纯净滤液，将滤液加入至加压釜内，持续增加压力，使纯净滤液转变为浓缩液；

S7、将S6中得到的浓缩液再次通入加热釜内，升温后通入二氧化碳进行反应，将得到的溶液静置20-30min，内中杂质析出后进行干燥，得到纯净的成品电池级碳酸锂。

具体的，步骤S1所述的工业级磷酸铁锂与所述的蒸馏水比例为1：20。

具体的，步骤S2所述的电机转轴转速为2500r/min-3000r/min，搅拌时间为10-15min。

具体的，所述步骤S3所述的沉淀剂具体为聚合氯化铝、聚和硫酸铁、聚合硫酸铁铝中的任意一种。

具体的，步骤S4所述的加热釜内温度应控制在95℃，步骤S5所述的加热釜内温度应控制在97℃，步骤S7所述的加热釜内温度应控制在95℃。

具体的，步骤S6所述的加压釜中施加压力为3.5-4.5MPa。

在本实施例的温度控制中，经检验所得电池级碳酸锂纯度为98.7％，所含的杂质钙含量为0.8％，杂质镁的含量为0.3％，其余杂质含量为0.2％。

实施例三：

一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法，具体包括以下步骤：

S1、将工业级磷酸铁锂与蒸馏水按一定比例加入至氢化反应釜内配置成浆料，关闭反应釜盖，开启反应釜通气管上的阀门，向内中通入适量二氧化碳气体后关闭阀门；

S2、开启氢化反应釜上的电机，使电机转轴带动搅拌片对浆料持续搅拌，使之与二氧化碳充分反应，得到碳酸氢锂溶液；

S3、向S2中得到的碳酸氢锂溶液中添加沉淀剂，静置10-20min，将杂质析出后，经筛网再次过滤得到纯净碳酸氢锂溶液；

S4、将S3中得到的纯净的碳酸氢钠溶液通入至加热釜内，打开加热器对加热釜进行加热，使得碳酸氢锂溶液高温分解出较为纯净的固态碳酸锂，取出后将废渣经滤网滤出；

S5、将S4中得到滤出废渣后较纯净的固态碳酸锂重新添加至加热釜内，并加入适量氢氧化钙，升温后与固态碳酸锂生成氢氧化锂溶液；

S6、将S5中得到的氢氧化锂溶液进行多次过滤，得到纯净滤液，将滤液加入至加压釜内，持续增加压力，使纯净滤液转变为浓缩液；

S7、将S6中得到的浓缩液再次通入加热釜内，升温后通入二氧化碳进行反应，将得到的溶液静置20-30min，内中杂质析出后进行干燥，得到纯净的成品电池级碳酸锂。

具体的，步骤S1所述的工业级磷酸铁锂与所述的蒸馏水比例为1：20。

具体的，步骤S2所述的电机转轴转速为2500r/min-3000r/min，搅拌时间为10-15min。

具体的，所述步骤S3所述的沉淀剂具体为聚合氯化铝、聚和硫酸铁、聚合硫酸铁铝中的任意一种。

具体的，步骤S4所述的加热釜内温度应控制在100℃，步骤S5所述的加热釜内温度应控制在100℃，步骤S7所述的加热釜内温度应控制在100℃。

具体的，步骤S6所述的加压釜中施加压力为3.5-4.5MPa。

在本实施例的温度控制中，经检验所得电池级碳酸锂纯度为95.2％，所含的杂质钙含量为2.8％，杂质镁的含量为1.1％，其余杂质含量为0.9％。

综上所述，在步骤S4中控制加热釜温度为95℃，步骤S5中控制加热釜温度为97℃，步骤S7中控制加热釜温度为95℃时，所得电池级碳酸锂纯度最高。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。