一种超高纯碲的除杂装置及方法

技术领域

本发明属于半导体材料技术领域，尤其涉及一种超高纯碲的除杂装置及方法。

背景技术

超高纯碲纯度达到99.99999％(7N)，由超高纯碲制备的碲锌镉(CZT)核辐射探测器及碲镉汞(MCT)红外探测器衬底材料在国防、安防、定位、制导的红外探测等领域有着广泛应用。

超高纯碲的主要制备方法采用区域熔炼法，将物料放置在石墨舟内，通过感应加热或电阻加热方式进行生产，该方法的主要缺陷为：CTZ、MCT晶体对材料中的C、O含量要求较高，在生产过程中，石墨舟很容易脱碳进入产品中，这样生产出来的产品表面碳粉较多。同时，石墨舟易吸收空气中的水汽，在生产过程中有部分碲会被氧化，致使超高纯碲产品的纯度受到影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超高纯碲的除杂装置及方法，本发明中的方法能有效除碳及氧化物，且工艺简单、成本低、效率高、提纯效果好。

本发明提供一种超高纯碲的除杂装置，包括石英管，围绕设置在所述石英管外部的加热装置，以及设置在所述石英管内部的石英舟和石墨舟；

所述石墨舟通过支架架设在所述石英舟的上方，所述石英舟内沿长度方向设置有底部带孔的挡板，所述挡板将所述石英舟分为区域A和区域B，所述区域A的长度小于区域B的长度；

所述石墨舟的底部开设有孔，用于将石墨舟内熔融的碲滴漏至石英舟内区域A内。

优选的，所述挡板位于所述石英舟长度的1/4～1/5处。

优选的，所述挡板底部的孔径为1～3mm。

优选的，所述石英舟的内表面镀有热解碳膜。

优选的，所述石墨舟底部的孔的孔径为1～3mm。

优选的，架设所述石墨舟的支架为石墨支架。

本发明提供一种超高纯碲的除杂方法，包括以下步骤：

A)使用上文所述的超高纯碲的制备装置，将7N碲原料置于石墨舟中，通入还原性气体，加热使7N碲原料熔化；

B)待所述7N碲原料全部熔化且全部滴至石英舟的区域A内，停止加热，在所述石英舟的区域B内，得到除杂后的7N碲。

优选的，所述还原性气体为氢气，所述还原性气体的流量为2～4L/min。

优选的，所述加热的温度为500～550℃。

优选的，所述石英舟使用氢氟酸浸泡，水洗后在石英舟表面镀热解碳膜。

本发明提供了一种超高纯碲的除杂装置，包括石英管，围绕设置在所述石英管外部的加热装置，以及设置在所述石英管内部的石英舟和石墨舟；所述石墨舟通过支架架设在所述石英舟的上方，所述石英舟内沿长度方向设置有底部带孔的挡板，所述挡板将所述石英舟分为区域A和区域B，所述区域A的长度小于区域B的长度；所述石墨舟的底部开设有孔，用于将石墨舟内熔融的碲滴漏至石英舟内区域A内。使用本发明中的方法对超高纯碲进行除杂，物料熔化后，碳粉漂浮与熔液表面被挡板隔绝，碲通过挡板底部小孔流到石英舟另一侧，同时在通入氢气氛围下，碲中的氧化物得到还原，达到除碳氧效果。超高纯碲内的碳粉杂质碳粉及氧化物被档在石英舟A侧。该方法将石英舟镀碳后，碲不会与石英舟粘连，同时，石英舟内的杂质也不会进入到碲产品中，生产出来的产品表面光亮，无氧化物，呈碲金属本身，C、O含量均小于100ppb，符合客户使用需求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明中除杂装置的结构示意图，图1中，1为石英管、2为加热装置，3为石英舟，4为石墨支架，5为石墨舟，6为石英管管帽，7为炉体；

图2为本发明中石英舟的结构示意图，图2中，a为石英舟的侧视图，b为石英舟的俯视图，3-1为挡板，3-1-1为通孔；

图3为本发明中石墨舟的结构示意图，图3中，a为石墨舟的侧视图，b为石墨舟的截面图，5-1为通孔。

具体实施方式

本发明提供了一种超高纯碲的除杂装置，包括石英管，围绕设置在所述石英管外部的加热装置，以及设置在所述石英管内部的石英舟和石墨舟；

所述石墨舟通过支架架设在所述石英舟的上方，所述石英舟内沿长度方向设置有底部带孔的挡板，所述挡板将所述石英舟分为区域A和区域B，所述区域A的长度小于区域B的长度；

所述石墨舟的底部开设有孔，用于将石墨舟内熔融的碲滴漏至石英舟内区域A内。

在本发明中，所述石英管具有管体和管帽，能够将所述石英管进行密封，所述石英管的外部设置有加热装置，用于为所述石英管内原料的熔化提供热能。本发明对所述石英管的尺寸没有特殊的限制，采用本领域常用尺寸的石英管即可。

所述石英管的内部设置有石英舟和石墨舟，所述石英舟在下方，石墨舟在所述石英舟的上方，本发明优选通过石墨支架将所述石墨舟架设在所述石英舟的上方。

所述石英舟至少内表面镀有热解碳膜，以防止石英舟内的杂质进入碲产品内同时也防止碲与石英舟粘连。但根据镀碳膜的工艺特点，可对所述石英舟的内表面和外表面全部镀碳。

在本发明中，所述石英舟的内部沿长度方向上设置有挡板，将所述石英舟从长度方向分为区域A和区域B，所述挡板的底部设置有通孔，用于将熔化的碲从区域A流入区域B并将碳粉杂质阻挡在区域A内。所述挡板底部的通孔的孔径优选为1～3mm，更优选为1～2mm。

在本发明中，所述区域A的长度小于区域B，更优选的，所述区域A的长度与所述区域B的长度的比值优选为(3～5)：1，更优选为4:1，即，所述挡板优选设置在所述石英舟长度方向的1/5处。

在本发明中，所述石墨舟架设在所述石英舟的上方，且底部设置有至少一个通孔，用于将熔化的超高纯碲滴漏至石墨舟的区域A内，因此，所述石墨舟的底部通孔应当设置在所述石墨舟区域A的上方。

所述石墨舟底部的通孔的孔径优选为1～3mm，更优选为1～2mm。

本发明对所述石墨舟和石英舟的具体尺寸没有特殊的限制，能够匹配石英管的尺寸即可。

基于上文所述的除杂装置，本发明还提供了一种使用上述除杂装置对区域熔炼得到的超高纯碲进行除杂的方法，包括以下步骤：

A)使用上文所述的超高纯碲的制备装置，将7N碲原料置于石墨舟中，通入还原性气体，加热使7N碲原料熔化；

B)待所述7N碲原料全部熔化且全部滴至石英舟的区域A内，停止加热，在所述石英舟的区域B内，得到除杂后的7N碲。

在本发明中，所述7N碲原料优选为区域熔炼法制备得到的7N超高纯碲，其中含有碳粉杂质以及氧化物。

所述还原性气体优选为氢气，所述还原性气体的流量优选为2～4L/min，更优选为3～3.5L/min，所述还原性气体的通气时间优选为2～4小时，更优选为3～3.5小时；所述氢气的纯度优选为6N或6N以上。

所述加热的温度优选为500～550℃；本发明对所述加热的时间没有特殊的限制，根据原料的多少可进行相应的调整，待石墨舟内的7N碲原料全部熔化完，且全部滴漏至石英舟的区域A内即可停止加热。

熔化的物料滴漏至区域A内，从挡板的通孔流入区域B内，碳粉以及氧化物被挡在了石英舟的区域A内，区域B内的物料冷却后即为除杂后的7N超高纯碲。

本发明提供了一种超高纯碲的除杂装置，包括石英管，围绕设置在所述石英管外部的加热装置，以及设置在所述石英管内部的石英舟和石墨舟；所述石墨舟通过支架架设在所述石英舟的上方，所述石英舟内沿长度方向设置有底部带孔的挡板，所述挡板将所述石英舟分为区域A和区域B，所述区域A的长度小于区域B的长度；所述石墨舟的底部开设有孔，用于将石墨舟内熔融的碲滴漏至石英舟内区域A内。使用本发明中的方法对超高纯碲进行除杂，超高纯碲内的碳粉杂质碳粉及氧化物被档在石英舟A侧。该方法将石英舟镀碳后，碲不会与石英舟粘连，同时，石英舟内的杂质也不会进入到碲产品中，生产出来的产品表面光亮，无氧化物，呈碲金属本身，C、O含量均小于100ppb，符合客户使用需求。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种超高纯碲的除杂装置进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将所需石英舟用2～5％氢氟酸浸泡8h以上，除去石英舟表面的杂质，浸泡完成后，用纯水清洗干净，最后使用镀碳炉按镀碳工艺在石英舟表面进行镀膜操作；

将所需辅料(挡板石英舟、石墨舟等)，加热炉石英管用无尘布和UP级无水乙醇擦拭干净，待用；

按图1将石墨舟及石英舟组合好，石墨舟A侧跟石英舟A侧对齐，将7N区熔碲放入石墨舟内，然后整体放入加热炉石英管内，盖好管帽；

往石英管内通入氢气(6N或以上)，流量4L/min，通气时间4h；

开启加热，设定加热温度为550℃，观察石墨舟内物料熔化情况，待石墨舟内物料熔化完，全部滴至石英舟内，关闭加热；

待物料降至室温，取出石英舟内物料，碳粉及氧化物留在A侧，石英舟B侧为最终产品，取出后真空封装。

实施例2

将所需石英舟用2～5％氢氟酸浸泡8h以上，除去石英舟表面的杂质，浸泡完成后，用纯水清洗干净，最后使用镀碳炉按镀碳工艺在石英舟表面进行镀膜操作；

将所需辅料(挡板石英舟、石墨舟等)，加热炉石英管用无尘布和UP级无水乙醇擦拭干净，待用；

按图1将石墨舟及石英舟组合好，石墨舟A侧跟石英舟A侧对齐，将7N区熔碲放入石墨舟内，然后整体放入加热炉石英管内，盖好管帽；

往石英管内通入氢气(6N或以上)，流量2L/min，通气时间4h；

开启加热，设定加热温度为500℃，观察石墨舟内物料熔化情况，待石墨舟内物料熔化完，全部滴至石英舟内，关闭加热；

待物料降至室温，取出石英舟内物料，碳粉及氧化物留在A侧，石英舟B侧为最终产品，取出后真空封装。

实施例3

将所需石英舟用2～5％氢氟酸浸泡8h以上，除去石英舟表面的杂质，浸泡完成后，用纯水清洗干净，最后使用镀碳炉按镀碳工艺在石英舟表面进行镀膜操作；

将所需辅料(挡板石英舟、石墨舟等)，加热炉石英管用无尘布和UP级无水乙醇擦拭干净，待用；

按图1将石墨舟及石英舟组合好，石墨舟A侧跟石英舟A侧对齐，将7N区熔碲放入石墨舟内，然后整体放入加热炉石英管内，盖好管帽；

往石英管内通入氢气(6N或以上)，流量3L/min，通气时间3h；

开启加热，设定加热温度为520℃，观察石墨舟内物料熔化情况，待石墨舟内物料熔化完，全部滴至石英舟内，关闭加热；

待物料降至室温，取出石英舟内物料，碳粉及氧化物留在A侧，石英舟B侧为最终产品，取出后真空封装。

实施例4

将所需石英舟用2～5％氢氟酸浸泡8h以上，除去石英舟表面的杂质，浸泡完成后，用纯水清洗干净，最后使用镀碳炉按镀碳工艺在石英舟表面进行镀膜操作；

将所需辅料(挡板石英舟、石墨舟等)，加热炉石英管用无尘布和UP级无水乙醇擦拭干净，待用；

按图1将石墨舟及石英舟组合好，石墨舟A侧跟石英舟A侧对齐，将7N区熔碲放入石墨舟内，然后整体放入加热炉石英管内，盖好管帽；

往石英管内通入氢气(6N或以上)，流量3L/min，通气时间2h；

开启加热，设定加热温度为540℃，观察石墨舟内物料熔化情况，待石墨舟内物料熔化完，全部滴至石英舟内，关闭加热；

待物料降至室温，取出石英舟内物料，碳粉及氧化物留在A侧，石英舟B侧为最终产品，取出后真空封装。

实施例5

将所需石英舟用2～5％氢氟酸浸泡8h以上，除去石英舟表面的杂质，浸泡完成后，用纯水清洗干净，最后使用镀碳炉按镀碳工艺在石英舟表面进行镀膜操作；

将所需辅料(挡板石英舟、石墨舟等)，加热炉石英管用无尘布和UP级无水乙醇擦拭干净，待用；

按图1将石墨舟及石英舟组合好，石墨舟A侧跟石英舟A侧对齐，将7N区熔碲放入石墨舟内，然后整体放入加热炉石英管内，盖好管帽；

往石英管内通入氢气(6N或以上)，流量4L/min，通气时间3h；

开启加热，设定加热温度为540℃，观察石墨舟内物料熔化情况，待石墨舟内物料熔化完，全部滴至石英舟内，关闭加热；

待物料降至室温，取出石英舟内物料，碳粉及氧化物留在A侧，石英舟B侧为最终产品，取出后真空封装。

表1超高纯碲碳、氧含量及表面情况统计表

由上表可以看出，经过该方法处理后，物料中的碳、氧含量均小于200ppb，符合客户使用需求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。