一种氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS2的负极材料及制法

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

背景技术

随着科技的发展，锂离子电池在移动电子设备、电动汽车等领域广泛应用，锂离子电池的关键组件之一是负极材料，对锂离子电池的使用和成本有着很重的影响，目前商业化负极材料主要有石墨、过渡金属氧化物、过渡金属硫化物等，石墨的理论比容量较低，过渡金属氧化物体积效应严重，限制了锂离子电池的发展和应用，SnS

其中SnS

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

(1)向反应瓶中加入稀醋酸溶液和壳聚糖，置于水浴搅拌装置中，搅拌溶解后加入磷酸，在60-80℃下滴加甲醛水溶液，搅拌反应24-36h，产物置于透析袋中透析纯化，冷冻干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖；

(2)向反应瓶中加入溶剂稀盐酸溶液、N-亚甲基磷酸壳聚糖，分散均匀，移入反应釜内，进行水热碳化过程，冷却至室温，置于透析袋中透析纯化并干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球；

(3)将氢氧化钾和N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球研磨充分，置于管式炉中，进行碳化活化过程，冷却至室温，过滤，用稀盐酸溶液、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球；

(4)向反应瓶中加入乙二醇、氮-磷掺杂多孔碳球，分散均匀，加入半胱氨酸、四氯化锡，分散均匀，移入反应釜内置于水热设备中，在140-170℃下反应8-12h，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

优选的，所述步骤(1)中水浴搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，主体的中间活动连接有隔板，隔板的底部活动连接有固定轴，固定轴的底部活动连接有齿轮二，齿轮二的底部活动连接有磁铁，隔板的顶部活动连接有烧杯。

优选的，所述步骤(2)中水热碳化过程为在180-240℃下水热18-24h。

优选的，所述步骤(3)中氢氧化钾、N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球的质量比为10-25:100。

优选的，所述步骤(3)中碳化活化过程为在氮气氛围中750-850℃下碳化活化1-3h。

优选的，所述步骤(4)中氮-磷掺杂多孔碳球、半胱氨酸、四氯化锡的质量比为10:240-480:100-200。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：

该一种氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

该一种氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

附图说明

图1是水浴搅拌装置结构示意图；

图2是齿轮结构示意图一；

图3是齿轮结构示意图二。

1、主体；2、电机；3、齿轮一；4、隔板；5、固定轴；6、齿轮二，；7、磁铁；8、烧杯。

具体实施方式

为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

(1)向反应瓶中加入稀醋酸溶液和壳聚糖，置于水浴搅拌装置中，水浴搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，主体的中间活动连接有隔板，隔板的底部活动连接有固定轴，固定轴的底部活动连接有齿轮二，齿轮二的底部活动连接有磁铁，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌溶解后加入磷酸，在60-80℃下滴加甲醛水溶液，搅拌反应24-36h，产物置于透析袋中透析纯化，冷冻干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖；

(2)向反应瓶中加入溶剂稀盐酸溶液、N-亚甲基磷酸壳聚糖，分散均匀，移入反应釜内，进行水热碳化过程，水热碳化过程为在180-240℃下水热18-24h，冷却至室温，置于透析袋中透析纯化并干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球；

(3)将氢氧化钾和N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球研磨充分，二者的质量比为10-25:100，置于管式炉中，进行碳化活化过程，碳化活化过程为在氮气氛围中750-850℃下碳化活化1-3h，冷却至室温，过滤，用稀盐酸溶液、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球；

(4)向反应瓶中加入乙二醇、氮-磷掺杂多孔碳球，分散均匀，加入半胱氨酸、四氯化锡，其中氮-磷掺杂多孔碳球、半胱氨酸、四氯化锡的质量比为10:240-480:100-200，分散均匀，移入反应釜内置于水热设备中，在140-170℃下反应8-12h，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

实施例1

(1)向反应瓶中加入稀醋酸溶液和壳聚糖，置于水浴搅拌装置中，水浴搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，主体的中间活动连接有隔板，隔板的底部活动连接有固定轴，固定轴的底部活动连接有齿轮二，齿轮二的底部活动连接有磁铁，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌溶解后加入磷酸，在60℃下滴加甲醛水溶液，搅拌反应24h，产物置于透析袋中透析纯化，冷冻干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖；

(2)向反应瓶中加入溶剂稀盐酸溶液、N-亚甲基磷酸壳聚糖，分散均匀，移入反应釜内，进行水热碳化过程，水热碳化过程为在180℃下水热18h，冷却至室温，置于透析袋中透析纯化并干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球；

(3)将氢氧化钾和N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球研磨充分，二者的质量比为10:100，置于管式炉中，进行碳化活化过程，碳化活化过程为在氮气氛围中750℃下碳化活化1h，冷却至室温，过滤，用稀盐酸溶液、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球；

(4)向反应瓶中加入乙二醇、氮-磷掺杂多孔碳球，分散均匀，加入半胱氨酸、四氯化锡，其中氮-磷掺杂多孔碳球、半胱氨酸、四氯化锡的质量比为10:240:100，分散均匀，移入反应釜内置于水热设备中，在140℃下反应8h，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

实施例2

(1)向反应瓶中加入稀醋酸溶液和壳聚糖，置于水浴搅拌装置中，水浴搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，主体的中间活动连接有隔板，隔板的底部活动连接有固定轴，固定轴的底部活动连接有齿轮二，齿轮二的底部活动连接有磁铁，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌溶解后加入磷酸，在65℃下滴加甲醛水溶液，搅拌反应28h，产物置于透析袋中透析纯化，冷冻干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖；

(2)向反应瓶中加入溶剂稀盐酸溶液、N-亚甲基磷酸壳聚糖，分散均匀，移入反应釜内，进行水热碳化过程，水热碳化过程为在200℃下水热20h，冷却至室温，置于透析袋中透析纯化并干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球；

(3)将氢氧化钾和N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球研磨充分，二者的质量比为15:100，置于管式炉中，进行碳化活化过程，碳化活化过程为在氮气氛围中780℃下碳化活化1.5h，冷却至室温，过滤，用稀盐酸溶液、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球；

(4)向反应瓶中加入乙二醇、氮-磷掺杂多孔碳球，分散均匀，加入半胱氨酸、四氯化锡，其中氮-磷掺杂多孔碳球、半胱氨酸、四氯化锡的质量比为10:320:133，分散均匀，移入反应釜内置于水热设备中，在150℃下反应9h，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

实施例3

(1)向反应瓶中加入稀醋酸溶液和壳聚糖，置于水浴搅拌装置中，水浴搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，主体的中间活动连接有隔板，隔板的底部活动连接有固定轴，固定轴的底部活动连接有齿轮二，齿轮二的底部活动连接有磁铁，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌溶解后加入磷酸，在70℃下滴加甲醛水溶液，搅拌反应32h，产物置于透析袋中透析纯化，冷冻干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖；

(2)向反应瓶中加入溶剂稀盐酸溶液、N-亚甲基磷酸壳聚糖，分散均匀，移入反应釜内，进行水热碳化过程，水热碳化过程为在220℃下水热22h，冷却至室温，置于透析袋中透析纯化并干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球；

(3)将氢氧化钾和N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球研磨充分，二者的质量比为20:100，置于管式炉中，进行碳化活化过程，碳化活化过程为在氮气氛围中810℃下碳化活化2h，冷却至室温，过滤，用稀盐酸溶液、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球；

(4)向反应瓶中加入乙二醇、氮-磷掺杂多孔碳球，分散均匀，加入半胱氨酸、四氯化锡，其中氮-磷掺杂多孔碳球、半胱氨酸、四氯化锡的质量比为10:400:167，分散均匀，移入反应釜内置于水热设备中，在160℃下反应10h，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

实施例4

(1)向反应瓶中加入稀醋酸溶液和壳聚糖，置于水浴搅拌装置中，水浴搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，主体的中间活动连接有隔板，隔板的底部活动连接有固定轴，固定轴的底部活动连接有齿轮二，齿轮二的底部活动连接有磁铁，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌溶解后加入磷酸，在80℃下滴加甲醛水溶液，搅拌反应36h，产物置于透析袋中透析纯化，冷冻干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖；

(2)向反应瓶中加入溶剂稀盐酸溶液、N-亚甲基磷酸壳聚糖，分散均匀，移入反应釜内，进行水热碳化过程，水热碳化过程为在240℃下水热24h，冷却至室温，置于透析袋中透析纯化并干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球；

(3)将氢氧化钾和N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球研磨充分，二者的质量比为25:100，置于管式炉中，进行碳化活化过程，碳化活化过程为在氮气氛围中850℃下碳化活化3h，冷却至室温，过滤，用稀盐酸溶液、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球；

(4)向反应瓶中加入乙二醇、氮-磷掺杂多孔碳球，分散均匀，加入半胱氨酸、四氯化锡，其中氮-磷掺杂多孔碳球、半胱氨酸、四氯化锡的质量比为10:480:200，分散均匀，移入反应釜内置于水热设备中，在170℃下反应12h，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

对比例1

(1)向反应瓶中加入稀醋酸溶液和壳聚糖，置于水浴搅拌装置中，水浴搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有齿轮一，主体的中间活动连接有隔板，隔板的底部活动连接有固定轴，固定轴的底部活动连接有齿轮二，齿轮二的底部活动连接有磁铁，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌溶解后加入磷酸，在70℃下滴加甲醛水溶液，搅拌反应30h，产物置于透析袋中透析纯化，冷冻干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖；

(2)向反应瓶中加入溶剂稀盐酸溶液、N-亚甲基磷酸壳聚糖，分散均匀，移入反应釜内，进行水热碳化过程，水热碳化过程为在210℃下水热21h，冷却至室温，置于透析袋中透析纯化并干燥，得到N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球；

(3)将氢氧化钾和N-亚甲基磷酸壳聚糖基碳微球研磨充分，二者的质量比为17.5:100，置于管式炉中，进行碳化活化过程，碳化活化过程为在氮气氛围中800℃下碳化活化2h，冷却至室温，过滤，用稀盐酸溶液、去离子水洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球；

(4)向反应瓶中加入乙二醇、氮-磷掺杂多孔碳球，分散均匀，加入半胱氨酸、四氯化锡，其中氮-磷掺杂多孔碳球、半胱氨酸、四氯化锡的质量比为10:200:80，分散均匀，移入反应釜内置于水热设备中，在150℃下反应10h，离心，用去离子水、无水乙醇洗涤干净并干燥，得到氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS

向N-甲基吡咯烷酮溶液中按照1:1:8的质量比加入乙炔黑、聚偏二氟乙烯、实施例和对比例中得到的氮-磷掺杂多孔碳球包覆花状SnS