一种高品质一水硫酸锌的制备方法

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，具体而言，涉及一种高品质一水硫酸锌的制备方法。

背景技术

硫酸锌分子式为ZnSO

一水硫酸锌可广泛应用于食品，乳制品，面包，饼干，豆粉，保健品等，医药上用于催吐剂。

市场上的一水硫酸锌经检测发现次检测项不合格问题，检测项中主要是碱金属和碱土金属超标问题，并且流散性较差。在乳粉和预混料方面应用效果不好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一水硫酸锌的制备方法，其原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备一水硫酸锌，并且能有效降低一水硫酸锌中的碱金属和碱土金属含量。

本发明的实施例是这样实现的：

一种高品质一水硫酸锌的制备方法，其包括：

将氧化锌与水混合，得到悬浊液；

在持续搅拌下，向悬浊液中缓慢加入浓硫酸反应，反应完成后过滤，得到反应液；

将反应液与阳离子交换树脂混合吸附，吸附完成后过滤，得到滤液；

将滤液浓缩并结晶，收集晶体，并对晶体干燥。

本发明实施例的有益效果是：

本发明实施例提供了一种高品质一水硫酸锌的制备方法，其先将氧化锌分散在水中，再加入浓硫酸进行反应，反应后过滤得到反应液；再将反应液用阳离子交换树脂吸附，过滤结晶后得到高品质一水硫酸锌。该制备方法的原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备一水硫酸锌。并且，其生产得到的一水硫酸锌产品纯度较高，纯度达到99%以上，品质符合国家标准，碱金属和碱土金属含量≤0.5%，可广泛应用于食品和医药领域中。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的一种高品质一水硫酸锌及其制备方法进行具体说明。

本发明实施例提供了一种高品质一水硫酸锌的制备方法，其包括：

S1. 将氧化锌与水混合，得到悬浊液；

S2. 在持续搅拌下，向悬浊液中缓慢加入浓硫酸反应，反应完成后过滤，得到反应液；

S3. 将反应液与阳离子交换树脂混合吸附，吸附完成后过滤，得到滤液；

S4. 将滤液浓缩并结晶，收集晶体，并对晶体干燥。

在该方法中，通过将氧化锌分散于水中再与浓硫酸反应，可以有效控制反应进程，快速高效地得到高纯度硫酸锌。再通过用阳离子交换树脂吸附，可以有效减少产品中碱金属和碱土金属含量，确保产品的高品质。

进一步地，氧化锌和水的质量比为1：2.5~3.1。氧化锌和浓硫酸的质量比为1：1.2~1.25。在上述比例下，氧化锌可以获得更好的分散性，确保其与浓硫酸反应的效率和安全性。

进一步地，悬浊液与浓硫酸的反应是在室温下搅拌进行的，反应时间为0.5~1.5h。在上述时间范围内，氧化锌和浓硫酸可以充分进行反应，得到较高的收率。

进一步地，氧化锌和阳离子吸附树脂的质量比为1：0.12~0.15。反应液和阳离子交换树脂的混合吸附是在室温下搅拌进行的，吸附时间为2~4 h。在上述范围内，可以使阳离子吸附树脂与硫酸锌充分接触吸附，有效减少其中所含有的碱金属和碱土金属。

进一步地，对滤液进行浓缩是将滤液体积浓缩至20%~30%。对浓缩后的滤液析出晶体，是在0~5℃下进行析出。在上述条件下，可以促进一水硫酸锌晶体的析出，减少其在滤液中的残留，提高一水硫酸锌的整体收率。

进一步地，晶体的干燥温度为100~120℃，干燥时间为2~4 h。在上述条件下，可以有效去除一水硫酸锌中残留的水分，提高产品纯度。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供了一种高品质一水硫酸锌的制备方法，其包括：

S1. 量取400 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入130 g氧化锌，搅拌，分散均匀，得到悬浊液；

S2. 取160 g浓硫酸，将浓硫酸缓慢滴加至上述悬浊液中，在室温下搅拌反应1 h，反应结束后过滤，得到反应液。

S3. 将上述反应液与15 g阳离子交换树脂混合，在室温下，搅拌吸附3 h，吸附结束后过滤，得到滤液。

S4. 将滤液的体积浓缩至30%，置于0℃下析出晶体；

S5. 过滤收集晶体，并在120℃下，干燥2 h，得到高品质一水硫酸锌（白色固体，产率87.9%，纯度99.3%，碱金属和碱土金属含量＜0.5%）。

实施例2

本实施例提供了一种高品质一水硫酸锌的制备方法，其包括：

S1. 量取500 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入200 g氧化锌，搅拌，分散均匀，得到悬浊液；

S2. 取250 g浓硫酸，将浓硫酸缓慢滴加至上述悬浊液中，在室温下搅拌反应1.5 h，反应结束后过滤，得到反应液。

S3. 将上述反应液与30 g阳离子交换树脂混合，在室温下，搅拌吸附2 h，吸附结束后过滤，得到滤液。

S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于5℃下析出晶体；

S5. 过滤收集晶体，并在100℃下，干燥4 h，得到高品质一水硫酸锌（白色固体，产率85.3%，纯度99.1%，碱金属和碱土金属含量＜0.5%）。

实施例3

本实施例提供了一种高品质一水硫酸锌的制备方法，其包括：

S1. 量取800 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入300 g氧化锌，搅拌，分散均匀，得到悬浊液；

S2. 取372 g浓硫酸，将浓硫酸缓慢滴加至上述悬浊液中，在室温下搅拌反应1.5 h，反应结束后过滤，得到反应液。

S3. 将上述反应液与43 g阳离子交换树脂混合，在室温下，搅拌吸附4 h，吸附结束后过滤，得到滤液。

S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于0℃下析出晶体；

S5. 过滤收集晶体，并在120℃下，干燥3 h，得到高品质一水硫酸锌（白色固体，产率86.1%，纯度99.3%，碱金属和碱土金属含量＜0.5%）。

实施例4

本实施例提供了一种高品质一水硫酸锌的制备方法，其包括：

S1. 量取1000 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入450 g氧化锌，搅拌，分散均匀，得到悬浊液；

S2. 取560 g浓硫酸，将浓硫酸缓慢滴加至上述悬浊液中，在室温下搅拌反应1.5 h，反应结束后过滤，得到反应液。

S3. 将上述反应液与65 g阳离子交换树脂混合，在室温下，搅拌吸附4 h，吸附结束后过滤，得到滤液。

S4. 将滤液的体积浓缩至25%，置于0℃下析出晶体；

S5. 过滤收集晶体，并在120℃下，干燥1 h，得到高品质一水硫酸锌（白色固体，产率82.5%，纯度99.1%，碱金属和碱土金属含量＜0.5%）。

实施例5

本实施例提供了一种高品质一水硫酸锌的制备方法，其包括：

S1. 量取2000 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入680 g氧化锌，搅拌，分散均匀，得到悬浊液；

S2. 取850 g浓硫酸，将浓硫酸缓慢滴加至上述悬浊液中，在室温下搅拌反应1.5 h，反应结束后过滤，得到反应液。

S3. 将上述反应液与85 g阳离子交换树脂混合，在室温下，搅拌吸附2 h，吸附结束后过滤，得到滤液。

S4. 将滤液的体积浓缩至30%，置于0℃下析出晶体；

S5. 过滤收集晶体，并在100℃下，干燥4 h，得到高品质一水硫酸锌（白色固体，产率78.3%，纯度99.0%，碱金属和碱土金属含量＜0.5%）。

综上所述，本发明实施例提供了一种高品质一水硫酸锌的制备方法，其先将氧化锌分散在水中，再加入浓硫酸进行反应，反应后过滤得到反应液；再将反应液用阳离子交换树脂吸附，过滤结晶后得到高品质一水硫酸锌。该制备方法的原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备一水硫酸锌。并且，其生产得到的一水硫酸锌产品纯度较高，纯度达到99%以上，品质符合国家标准，碱金属和碱土金属含量≤0.5%，可广泛应用于食品和医药领域中。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。