一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法

技术领域

本发明涉及区块链技术领域，具体为一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法。

背景技术

柴油车尾气排放的氮氧化物已成为我国大气的主要污染源之一，是造成灰霾、酸雨和光化学烟雾污染的重要原因。目前对于柴油车排放氮氧化物的控制仍基于选择性催化还原(SCR)技术。但柴油车尾气中含有高浓度的氧气、水蒸气及烃类物质，使得传统用于处理汽油车尾气的三效催化剂不能有效地应用于柴油车尾气脱硝。

随着环境问题日益突出，导致大气污染加剧的柴油机尾气中氮氧化物的消除成为研究者关注的热点和难点。早期技术成熟的NH

1975年，Windhorst等发现钴离子与分子筛的络合物具有较高的SCR活性。到1990年，Iwamo-to等首次报道了Cu-ZSM-5分子筛催化剂在富氧条件下用碳氢化合物选择性还原NO。此后，移动源脱硝应用领域出现的新型NH

目前用于柴油车尾气净化的分子筛，其吸附容量较低，对柴油汽车尾气的净化效果有限，且分子筛晶体的传质性能不足，影响了分子筛的净化效率；同时在通过分子筛催化剂对载体进行涂覆时，蜂窝载体表面的催化剂涂层无法保证均匀，易造成催化剂通道堵塞。

发明内容

本发明的目的在于提供一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，解决上述技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，包括以下步骤：

步骤一，混合大孔硅胶和四乙基溴化铵溶液，在85～90℃下进行离子交换，使大孔硅胶至弱碱性；

步骤二，将大孔硅胶洗涤后，在50℃真空下干燥后待用；

步骤三，将四乙基氢氧化铵、铝酸钠和去离子水充分混合；

步骤四，加入氟化氢溶液，直至使四乙基溴化铵溶液浓度调节至1mol/L；

步骤五，将步骤四中制取的混合液加入步骤二制取的大孔硅胶内，在真空浸渍30～35分钟；

步骤六，将浸渍后的大孔硅胶移入晶化釜内反应5天；

步骤七，取出经洗涤、干燥后，于550℃下焙烧得到分子筛原粉；

步骤八，将分子筛原粉内加入纳米炭黑后搅拌1小时，至物料均匀后移入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化5天；

步骤九，将步骤八中晶化后的物料经冷却、洗涤和焙烧后得到处理分子筛。

优选的，在步骤一中，所述四乙基溴化铵溶液的质量为大孔硅胶的4倍。

优选的，在步骤一中，离子交换时间为5小时。

优选的，在步骤四中，溶液组成为：

n(TEAOH):n(SiO

优选的，在对制取后的分子筛进行涂覆时，将分子筛在水中分散，并加入定量的粘合剂、载体润湿剂、pH值调节剂、抑泡剂，并将分子筛涂覆在蜂窝载体上。

优选的，所述粘合剂为氢氧化铝或氢氧化锆，所述粘合剂的加入量为分子筛的5％～20％；所述载体润湿剂为聚山梨酯吐温-60或聚丙烯酰胺，所述粘合剂的加入量为分子筛的0.1％～0.2％；所述PH支调节剂的加入量为分子筛额1.5％～2.5％。

优选的，所述蜂窝载体为开孔率为400孔/平方英寸、尺寸为150×150×150mm的堇青石蜂窝陶瓷载体堇青石蜂窝载体。

优选的，具体的涂覆方法为：

步骤一，将蜂窝载体浸置在制备溶液中，1分钟后取出并通过压缩空气吹去蜂窝载体通道内的多余液体浆料，使催化剂在载体内部通道内形成均匀涂层；

步骤二，将载体表面的催化剂烘干后，多次重复步骤一对在载体进行涂覆和烘干作业；

步骤三，550℃下焙烧4小时得到催化剂产品。

优选的，所述催化剂产品的涂层担载量为190g/L，且其内部通道无堵塞。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)本发明通过在分子筛原粉内加入纳米炭黑，可使分子筛内的微孔结构更加丰富，有效提高了分子筛的吸附量；同时纳米炭黑可使分子筛内存在柱形介孔结构，介孔与分子筛晶粒外部可保持良好连通并贯穿至分子筛内部，从而更加有利于分子自由出入分子筛晶粒内，从而具有更好的传质性能，从而保证了分子筛对柴油车尾气的净化效率。

2)本发明分子筛于载体的涂覆方式可有效提高蜂窝载体表面催化剂涂层的均匀度，从而防止催化剂通道堵塞，从而可保证分子筛催化剂的生产质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的流程框图；

图2为本发明分子筛的SEM形貌图；

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

请参阅图1和2，本发明提供以下种技术方案：

实施例一

一种柴油车尾气净化用分子筛制备方法，包括以下步骤：

步骤一，混合大孔硅胶和四乙基溴化铵溶液，在85～90℃下进行离子交换，使大孔硅胶至弱碱性；

步骤二，将大孔硅胶洗涤后，在50℃真空下干燥后待用；

步骤三，将四乙基氢氧化铵、铝酸钠和去离子水充分混合；

步骤四，加入氟化氢溶液，直至使四乙基溴化铵溶液浓度调节至1mol/L；

步骤五，将步骤四中制取的混合液加入步骤二制取的大孔硅胶内，在真空浸渍30～35分钟；

步骤六，将浸渍后的大孔硅胶移入晶化釜内反应5天；

步骤七，取出经洗涤、干燥后，于550℃下焙烧得到分子筛原粉；

步骤八，将分子筛原粉内加入纳米炭黑后搅拌1小时，至物料均匀后移入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中晶化5天；

步骤九，将步骤八中晶化后的物料经冷却、洗涤和焙烧后得到处理分子筛。

其中，在步骤一中，四乙基溴化铵溶液的质量为大孔硅胶的4倍。

其中，在步骤一中，离子交换时间为5小时。

其中，在步骤四中，溶液组成为：

n(TEAOH):n(SiO

其中，在对制取后的分子筛进行涂覆时，将分子筛在水中分散，并加入定量的粘合剂、载体润湿剂、pH值调节剂、抑泡剂，并将分子筛涂覆在蜂窝载体上。

其中，粘合剂为氢氧化铝或氢氧化锆，粘合剂的加入量为分子筛的5％～20％；载体润湿剂为聚山梨酯吐温-60或聚丙烯酰胺，粘合剂的加入量为分子筛的0.1％～0.2％；PH支调节剂的加入量为分子筛额1.5％～2.5％。

其中，蜂窝载体为开孔率为400孔/平方英寸、尺寸为150×150×150mm的堇青石蜂窝陶瓷载体堇青石蜂窝载体。

其中，具体的涂覆方法为：

步骤一，将蜂窝载体浸置在制备溶液中，1分钟后取出并通过压缩空气吹去蜂窝载体通道内的多余液体浆料，使催化剂在载体内部通道内形成均匀涂层；

步骤二，将载体表面的催化剂烘干后，多次重复步骤一对在载体进行涂覆和烘干作业；

步骤三，550℃下焙烧4小时得到催化剂产品。

其中，催化剂产品的涂层担载量为190g/L，且其内部通道无堵塞。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。