一种水质高锰酸盐指数的测定方法

技术领域

本发明提供了一种水质高锰酸盐指数的测定方法，属于环境监测技术领域。

背景技术

高锰酸盐指数(COD

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用KI溶液，间接测定水中高锰酸盐指数的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种水质高锰酸盐指数的测定方法，其包括以下步骤：

一种水质高锰酸盐指数的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先向消解管中加入待测水样，并加入硫酸溶液使其酸化，随后加入高锰酸钾溶液，并摇匀消解管中的混合试样；

(2)将步骤(1)的混合试样加热反应一段时间后冷却，得到消解溶液；

(3)向步骤(2)的消解液中加入碘化钾溶液，与消解溶液中剩余的高锰酸钾反应，静置5min，得到还原溶液；

(4)将步骤(3)中的还原溶液置于波长390nm～450nm处，以超纯水置零，测试还原溶液的吸光度，并根据标准样品的高锰酸盐指数和相对应还原溶液的吸光度的线性关系，计算待测水样的高锰酸盐指数。

作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1:3～1:6。

高锰酸盐指数的测定过程是氧化还原反应，当酸度偏低时，KMnO

作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述消解反应的反应时间为20min～40min。

消解时间会影响测试值绝对误差，消解时间不够，会导致测试结果不准确，无法满足标样不确定度要求。消解时间在20min～40min满足标样测定的不确定度要求。

作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述高锰酸钾溶液的浓度为1/5KMnO

本发明主要是利用高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，高锰酸钾浓度过低时会因为氧化反应不完全导致测试结果偏低。

作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述碘化钾溶液中碘化钾的浓度为5g/L～100g/L。

作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述标准样品的高锰酸盐指数和相对应还原溶液的吸光度的线性关系是通过以下步骤得到：

(1)准备超纯水以及高锰酸盐指数浓度已知的标准样品；

(2)向所述的纯水及所述标准样品中分别加入硫酸，随后加入高锰酸钾溶液，加热反应一段时间后冷却，得到消解溶液；

(3)向步骤(2)所得消解溶液加入碘化钾溶液，还原消解溶液中未被还原的高锰酸钾，静置5min，得到还原溶液；

(4)将步骤(3)中的还原溶液置于波长390nm～450nm处，以超纯水置零，分别测试所述还原溶液吸光度；

(5)以超纯水及标准样品的高锰酸盐指数浓度为横坐标，以分别所测得的所述的超纯水及标准样品的还原溶液的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程为：A＝k[COD

作为本发明水质高锰酸盐指数的测定方法的优选实施方式，所述待测水样的吸光度值代入线性方程A＝k[COD

与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用碘化钾间接测定水中高锰酸盐指数的方法，与滴定法相比，具有测定成本低、试剂用量少、批量测量、节省检测水样的时间、不需要对高锰酸钾溶液进行标定等优点；与直接分光光度法相比，具有实验结果更准确的优点；与ABTS光度法相比，具有步骤简单和测定产物无有机废物的优点。

附图说明

图1为实施例1高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线；

图2为实施例2高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线；

图3为实施例3高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线；

图4为实施例4高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线。

具体实施方式

为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例所述高锰酸盐指数的测定方法，包括如下步骤：

S1测试标准溶液的配制

配制草酸钠标准溶液步骤如下：

1)准确称取8.3750g草酸钠基准物质(130℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到COD

2)准确移取COD

3)分别准确移取COD

配制质控样溶液步骤如下：

1)准确吸取10ml质控样(203192)置于250ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到COD

2)准确吸取50mlCOD

S2氧化剂和酸性试剂的配制

在本实施例中，氧化剂为高锰酸钾溶液，其中1/5KMnO

配制氧化剂步骤如下：

称取3.2g KMnO

取一个1L干净烧杯，加入超纯水500ml，量取185ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后温度降至室温，转移至1L容量瓶中，定容、摇匀。

S3绘制工作曲线

分别取COD

在本实施例中，高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线如表1和图1所示。

表1标准曲线数据

使用上述线性方程对草酸钠标准样品和质控样的高锰酸盐指数进行测试，测试结果如表2所示。

表2草酸钠标准样品和质控样的吸光度与高锰酸盐指数计算结果

从表2可以看出，两个质控样的高锰酸盐指数均在质控样限制范围内，且相对误差较小。说明本发明提供的高锰酸盐指数检测方法精确度高。

实施例2

本实施例所述高锰酸盐指数的测定方法，包括如下步骤：

S1配制测试标准溶液

配制草酸钠标准溶液步骤如下：

1)准确称取8.3750g草酸钠基准物质(130℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到COD

2)准确移取COD

3)分别准确移取COD

配制质控样溶液步骤如下：

1)准确吸取10.0ml质控样(203192)置于250ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到COD

2)准确吸取50.0mlCOD

S2氧化剂和酸性试剂的配制

在本实施例中，氧化剂为高锰酸钾溶液，其中1/5KMnO

配制氧化剂步骤如下：

称取3.2g KMnO

配制酸性试剂步骤如下：

取一个1L干净烧杯，加入超纯水600ml，量取200ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后温度降至室温，转移至1L容量瓶中，定容、摇匀。

S3工作曲线的制作

分别取纯水、COD

表3标准曲线数据

使用上述线性方程对草酸钠标准样品和质控样的高锰酸盐指数进行测试，测试结果如表4所示。

表4草酸钠标准样品和质控样的吸光度与高锰酸盐指数计算结果

从表4可以看出，两个质控样的高锰酸盐指数均在质控样限制范围内，且相对误差较小。说明本发明提供的高锰酸盐指数检测方法精确度高。

实施例3

本实施例所述高锰酸盐指数的测定方法，包括如下步骤：

S1配制测试标准溶液

配制草酸钠标准溶液步骤如下：

1)准确称取8.3750g草酸钠基准物质(130℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到COD

2)准确移取COD

3)分别准确移取COD

配制质控样溶液步骤如下：

1)准确吸取20.0ml质控样(203192)置于250ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀后即得到COD

2)准确吸取50.0mlCOD

配制葡萄糖标准溶液步骤如下：

1)准确称取1.6760g葡萄糖基准物质(103℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到COD

2)准确移取COD

3)分别准确移取COD

S2配制氧化剂和酸性试剂

在本实施例中，氧化剂为高锰酸钾溶液，其中1/5KMnO

配制氧化剂步骤如下：

称取3.2g KMnO

配制酸性试剂步骤如下：

取一个1L干净烧杯，加入超纯水500ml，量取166ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后温度降至室温，转移至1L容量瓶中，定容、摇匀。

S3工作曲线的制作

分别取COD

表5标准曲线数据

使用上述线性方程对葡萄糖标准样品和质控样的高锰酸盐指数进行测试，测试结果如表6所示。

表6葡萄糖标准样品和质控样的吸光度与高锰酸盐指数计算结果

从表6可以看出，两个质控样的高锰酸盐指数均在质控样限制范围内，且相对误差较小。说明本发明提供的高锰酸盐指数检测方法精确度高。

实施例4

本实施例所述高锰酸盐指数的测定方法，包括如下步骤：

S1配制测试标准溶液

配制草酸钠标准溶液步骤如下：

1)准确称取8.3750g草酸钠基准物质(130℃，烘干2h)，溶解在超纯水中，待溶解完全后定容到1L得到COD

2)准确移取COD

3)分别准确移取COD

S2配制氧化剂和酸性试剂

在本实施例中，氧化剂为高锰酸钾溶液，其中1/5KMnO

配制氧化剂步骤如下：

称取3.2g KMnO

配制酸性试剂步骤如下：

取一个1L干净烧杯，加入超纯水500ml，量取166ml浓硫酸，边搅拌边缓慢倒入烧杯中，摇匀后温度降至室温，转移至1L容量瓶中，定容、摇匀。

S3工作曲线的制作

分别取COD

表7标准曲线数据

使用上述线性方程对实际水样的高锰酸盐指数进行测试，测试结果如表8所示。

表8实际水样的高锰酸盐指数

从表8可以看出，实际水样的高锰酸盐指数均在限制范围内，且相对误差较小。说明本发明提供的高锰酸盐指数检测方法准确度高。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。