一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体为一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法。

背景技术

呋喃是最简单的含氧五元杂环化合物，分子式为C4H4O，它存在于松木焦油中，为无色液体，具有类似氯仿的气味，难溶于水，易溶于有机溶剂。它的蒸气遇有被盐酸浸湿过的松木片时，即呈现绿色，叫做松木反应，可用来鉴定呋喃的存在。它有麻醉和弱刺激作用，极度易燃。吸入后可引起头痛、头晕、恶心、呼吸衰竭。呋喃环具芳环性质，可发生卤化、硝化、磺化等亲电取代反应，主要用于有机合成或用作溶剂。

3-氨基甲基四氢呋喃是合成第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的重要中间体(CN108424406)。现有的3-氨基甲基四氢呋喃制备方法步骤较多，工艺复杂，使得制造效率低。为此，需要设计相应的技术方案给予解决。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法，以解决上述背景技术中提出的现有的3-氨基甲基四氢呋喃制备方法步骤较多，工艺复杂，使得制造效率低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法，该以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法的具体步骤如下：

S1：呋喃卤代：取呋喃与卤素，在低温环境下催化反应，得到3-卤呋喃；

S2：甲烷取代：将步骤S1中的3-卤呋喃与甲烷在光照条件下反应，得到3-甲基呋喃；

S3：氨气取代：将步骤S2中的3-甲基呋喃获取，氨气和3-甲基呋喃在纯氧气、1050摄氏度和铂金丝网作催化剂的条件下反应，得到3-氰基呋喃；

S4：加氢反应：将步骤S3中得到的3-氰基呋喃与氢气在反应得到3-氨基甲基四氢呋喃。

优选的，所述步骤S1中反应温度为-5℃-0℃。

优选的，所述步骤S1中反应采用的催化剂为：FeBr3。

优选的，所述卤素为液溴，且液溴与呋喃物质的量之比为1：4-5。

优选的，所述步骤S4中加氢反应的温度为600-900摄氏度。

优选的，所述步骤S4中3-氰基呋喃与氢气物质的量之比为1：2-3。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)通过简单的工艺，能够通过制造3-氨基甲基四氢呋喃的效率；

(2)通过该工艺制造3-氨基甲基四氢呋喃方式，产生多余生成产物较少，节省原材料。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明工艺的化学式图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例一：

请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法，该以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法的具体步骤如下：

S1：呋喃卤代：取呋喃与卤素，在低温环境下催化反应，反应温度为-5℃，反应采用的催化剂为：FeBr3，卤素为液溴，且液溴与呋喃物质的量之比为1：4，得到3-卤呋喃；

S2：甲烷取代：将步骤S1中的3-卤呋喃与甲烷在光照条件下反应，得到3-甲基呋喃；

S3：氨气取代：将步骤S2中的3-甲基呋喃获取，氨气和3-甲基呋喃在纯氧气、1050摄氏度和铂金丝网作催化剂的条件下反应，得到3-氰基呋喃；

S4：加氢反应：将步骤S3中得到的3-氰基呋喃与氢气在反应得到3-氨基甲基四氢呋喃，加氢反应的温度为600摄氏度，3-氰基呋喃与氢气物质的量之比为1：2。

实施例二：

请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法，该以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法的具体步骤如下：

S1：呋喃卤代：取呋喃与卤素，在低温环境下催化反应，反应温度为-2.5℃，反应采用的催化剂为：FeBr3，卤素为液溴，且液溴与呋喃物质的量之比为1：4.5，得到3-卤呋喃；

S2：甲烷取代：将步骤S1中的3-卤呋喃与甲烷在光照条件下反应，得到3-甲基呋喃；

S3：氨气取代：将步骤S2中的3-甲基呋喃获取，氨气和3-甲基呋喃在纯氧气、1050摄氏度和铂金丝网作催化剂的条件下反应，得到3-氰基呋喃；

S4：加氢反应：将步骤S3中得到的3-氰基呋喃与氢气在反应得到3-氨基甲基四氢呋喃，加氢反应的温度为750摄氏度，3-氰基呋喃与氢气物质的量之比为1：2.5。

实施例三：

请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法，该以呋喃为原料合成3-氨基甲基四氢呋喃的方法的具体步骤如下：

S1：呋喃卤代：取呋喃与卤素，在低温环境下催化反应，反应温度为-0℃，反应采用的催化剂为：FeBr3，卤素为液溴，且液溴与呋喃物质的量之比为1：5，得到3-卤呋喃；

S2：甲烷取代：将步骤S1中的3-卤呋喃与甲烷在光照条件下反应，得到3-甲基呋喃；

S3：氨气取代：将步骤S2中的3-甲基呋喃获取，氨气和3-甲基呋喃在纯氧气、1050摄氏度和铂金丝网作催化剂的条件下反应，得到3-氰基呋喃；

S4：加氢反应：将步骤S3中得到的3-氰基呋喃与氢气在反应得到3-氨基甲基四氢呋喃，加氢反应的温度为900摄氏度，3-氰基呋喃与氢气物质的量之比为1：3。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。