一种金属氧化物微观形貌结构调控的方法

技术领域

本申请涉及金属氧化物领域，更具体地说，它涉及一种金属氧化物微观形貌结构调控的方法。

背景技术

金属氧化物材料微观形貌所表现出的尺寸效应、表面效应、体积效应等特性使其可广泛地应用于催化、吸附、锂离子电池、超级电容器、电化学传感器、药物输送等领域。如以无机材料作为催化剂具有稳定性高、价格便宜等特点以及因形貌的不同具有不同催化活性。所以纳米尺寸粒子的尺寸和形貌对反应结果具有明显的作用。实际上，控制催化剂粒子的形貌是为了可以通过控制形貌，可选择性地暴露高活性或特定能量晶面，从而大幅度提升催化反应活性、选择性和稳定性。

目前，对金属氧化物的形貌调控按照有无模板分为模板法和无模板法。模板法通常采用生物模板或其他晶体模板等来调控制备材料的形貌结构；无模板法主要通过加入添加剂作为形貌指向剂来控制形貌，添加剂种类包括无机阴离子、表面活性剂、螯合剂等，或通过控制晶体生长的条件来调控材料形貌。

通过上述形貌调控方法可将材料形貌控制在预期范围内，但在实际应用中，要求制备材料形貌尽可能达到理想结构。在应用中，常常对粉末的形貌、粒度、比表面积等有较高的要求，如要求微观颗粒形貌生长排列整齐、均匀性好等。

针对上述中的相关技术，发明人认为现有制备具有长排列整齐、均匀性好的金属氧化物需要通过模板法或无模板法进行调控制备，但是现有的制备方案较为繁琐且控制程度不佳，降低了制备的微观形貌金属氧化物的性能和制备效率。

发明内容

为了克服现有制备均匀性微观形貌的金属氧化物方案繁琐且控制程度不佳的缺陷，本申请提供一种金属氧化物微观形貌结构调控的方法，采用如下的技术方案：

本申请提供一种金属氧化物微观形貌结构调控的方法，采用如下的技术方案：

一种金属氧化物微观形貌结构调控的方法，包括以下步骤：

S1、团聚造粒：取金属氧化物粉末与团聚液混合，团聚处理后，干燥制备得团聚颗粒：

S2、焙烧：取团聚颗粒有氧焙烧处理；

S3、破碎筛选：取上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。

通过采用上述技术方案，本申请优化了金属氧化物微观形貌结构调控的方法，由于将金属氧化物在有氧环境中进行高温焙烧，粉末微观颗粒会在原有颗粒形貌基础上继续长大。但是简单的生长后，将其置于有氧环境中进行高温焙烧，其生长成型的金属氧化物的微观颗粒的增长是散乱无序的。所以本申请进一步通过团聚处理然后在有氧气氛中经过合适的温度进行高温焙烧，焙烧过程中，由于经团聚造粒后的粉末具有整齐有序性，故而粉末在充分的有氧环境中会沿着整齐有序的方向进行继续生长，进而可获得微观形貌均匀性较好、整齐的粉末结构。

进一步地，所述金属氧化物为可用于湿法冶金制备的金属氧化物。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案选用湿法冶金制备的金属氧化物为主要对象，便于后续制备过程中对该类金属氧化物粉末的形貌进行微调处理，具有操作简便且易于控制的特点。

进一步地，所述金属氧化物包括五氧化二钽或五氧化二铌中的至少一种。

进一步地，步骤S2中所述的团聚液包括去离子水。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案选用去离子水作为主要的团聚材料，去离子水能使金属氧化物颗粒形成有效的团聚结构，改善后续在理形成的颗粒的结构和形貌，同时采用去离子水进行制备，能降低材料选取的难度，降低生产成本。

进一步地，步骤S2中所述的团聚处理包括振动过筛团化处理或喷雾制粒中一种。

通过采用上述技术方案，本申请技术方案优化了团聚处理的方案，通过辅助团聚处理，经团聚造粒后的粉末具有整齐有序性，故而粉末在充分的有氧环境中会沿着整齐有序的方向进行继续生长，进而可获得微观形貌均匀性较好、整齐的粉末结构。

进一步地，步骤S1中所述的干燥的温度为100～110℃。

进一步地，步骤S3中所述的有氧焙烧处理温度为1100～1300℃。

通过采用上述技术方案，本申请通过优化有氧焙烧处理的温度，使金属氧化物经团聚后在高温环境下进行整齐有序地生长，从而制备具有微观形貌均匀性较好、整齐的粉末结构的金属氧化物颗粒。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

第一、本申请优化了金属氧化物微观形貌结构调控的方法，由于将金属氧化物在有氧环境中进行高温焙烧，粉末微观颗粒会在原有颗粒形貌基础上继续长大。但是将其置于有氧环境中进行高温焙烧，简单的生长后，其生长成型的金属氧化物的微观颗粒的增长是散乱无序的。所以本申请进一步通过团聚处理然后在有氧气氛中经过合适的温度进行高温焙烧，焙烧过程中，由于经团聚造粒后的粉末具有整齐有序性，故而粉末在充分的有氧环境中会沿着整齐有序的方向进行继续生长，进而可获得微观形貌均匀性较好、整齐的粉末结构。

第二、本申请技术方案选用去离子水作为主要的团聚材料，去离子水能使金属氧化物颗粒形成有效的团聚结构，改善后续在理形成的颗粒的结构和形貌，同时采用去离子水进行制备，能降低材料选取的难度，降低生产成本。

第三、本申请技术方案优化了团聚处理的方案，通过辅助团聚处理，经团聚造粒后的粉末具有整齐有序性，故而粉末在充分的有氧环境中会沿着整齐有序的方向进行继续生长，进而可获得微观形貌均匀性较好、整齐的粉末结构。

附图说明

为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例1制备的Ta2O5粉末的形貌扫描电镜图；

图2为本申请对比例1制备的Ta2O5粉末的形貌扫描电镜图。

具体实施方式

以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例

实施例1

一种Ta2O5微观形貌结构调控的方法：S1、团聚造粒：按Ta2O5粉末与去离子水重量比为1：0.35，取100gTa2O5粉末与去离子水搅拌混合，振动处理20min后，过50目筛进行团化造粒，将团化造粒的粉末置于105℃下干燥5h，干燥制备得团聚颗粒：

S2、焙烧：取干燥的团聚颗粒置于大气环境下，升温加热至1200℃，保温有氧焙烧处理2h；

S3、破碎筛选：待上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。

实施例2

一种Ta2O5微观形貌结构调控的方法：S1、团聚造粒：按Ta2O5粉末与去离子水重量比为1：0.35，取100gTa2O5粉末与去离子水搅拌混合，振动处理20min后，过50目筛进行团化造粒，将团化造粒的粉末置于110℃下干燥5h，干燥制备得团聚颗粒：

S2、焙烧：取干燥的团聚颗粒置于大气环境下，升温加热至1250℃，保温有氧焙烧处理2h；

S3、破碎筛选：待上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。

实施例3

一种Ta2O5微观形貌结构调控的方法：S1、团聚造粒：按Ta2O5粉末与去离子水重量比为1：0.35，取100gTa2O5粉末与去离子水搅拌混合，振动处理20min后，过50目筛进行团化造粒，将团化造粒的粉末置于100℃下干燥5h，干燥制备得团聚颗粒：

S2、焙烧：取干燥的团聚颗粒置于大气环境下，升温加热至1300℃，保温有氧焙烧处理1.5h；

S3、破碎筛选：待上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。

实施例4

一种Ta2O5微观形貌结构调控的方法：S1、团聚造粒：按Ta2O5粉末与去离子水重量比为1：0.35，取100gTa2O5粉末与去离子水搅拌混合后，收集混合物料并置于喷雾干燥装置中，设置喷雾干燥出口温度为105℃，制备得团聚颗粒：

S2、焙烧：取干燥的团聚颗粒置于大气环境下，升温加热至1200℃，保温有氧焙烧处理2h；

S3、破碎筛选：待上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。

实施例5

一种Nb2O5微观形貌结构调控的方法：S1、团聚造粒：按Nb2O5粉末与去离子水重量比为1：0.35，取100gNb2O5粉末与去离子水搅拌混合后，收集混合物料并置于喷雾干燥装置中，设置喷雾干燥出口温度为105℃，制备得团聚颗粒：

S2、焙烧：取干燥的团聚颗粒置于大气环境下，升温加热至1100℃，保温有氧焙烧处理2h；

S3、破碎筛选：待上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。

实施例6

一种Ta2O5微观形貌结构调控的方法：

S1、团聚造粒：按Ta2O5粉末与质量分数8％的聚乙烯醇溶液重量比为1：0.35，取100gTa2O5粉末与去离子水搅拌混合，振动处理20min后，过50目筛进行团化造粒，将团化造粒的粉末置于105℃下干燥5h，干燥制备得团聚颗粒；

S2、焙烧：取干燥的团聚颗粒置于大气环境下，升温加热至1200℃，保温有氧焙烧处理2h；

S3、破碎筛选：待上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。

实施例7

一种Ta2O5微观形貌结构调控的方法：

S1、团聚造粒：按Ta2O5粉末与质量分数1％的淀粉溶液重量比为1：0.35，取100gTa2O5粉末与去离子水搅拌混合，振动处理20min后，过50目筛进行团化造粒，将团化造粒的粉末置于105℃下干燥5h，干燥制备得团聚颗粒；

S2、焙烧：取干燥的团聚颗粒置于大气环境下，升温加热至1200℃，保温有氧焙烧处理2h；

S3、破碎筛选：待上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。

实施例8

一种Ta2O5微观形貌结构调控的方法：

S1、团聚造粒：按Ta2O5粉末与1g/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液重量比为1：0.35，取100gTa2O5粉末与去离子水搅拌混合，振动处理20min后，过50目筛进行团化造粒，将团化造粒的粉末置于105℃下干燥5h，干燥制备得团聚颗粒；

S2、焙烧：取干燥的团聚颗粒置于大气环境下，升温加热至1200℃，保温有氧焙烧处理2h；

S3、破碎筛选：待上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述微观形貌结构调控后的金属氧化物。

对比例

对比例1

一种Ta2O5粉末的制备方法：

取100gTa2O5粉末置于大气环境下，升温加热至1200℃，保温有氧焙烧处理2h；

S3、破碎筛选：待上述有氧焙烧处理后的物料冷却后，对其破碎处理，过筛筛选，即可制备得所述Ta2O5粉末。

性能检测试验

分别对实施例1和对比例1制备的Ta2O5粉末进行结构观察，具体采用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌，其中图1为本申请实施例1中制备的Ta2O5粉末的形貌扫描电镜，图2为本申请对比例1中制备的Ta2O5粉末的形貌扫描电镜。

参考图1和图2并对比可以发现：

本申请实施例1中经过微观形貌结构调控的方法处理后制备的Ta2O5粉末的均匀性和齐整度，较对比例1中未经微观形貌结构调控制备的Ta2O5粉末要好，进一步说明本申请技术方案通过优化了金属氧化物微观形貌结构调控的方法，通过团聚处理然后在有氧气氛中经过合适的温度进行高温焙烧，焙烧过程中，由于经团聚造粒后的粉末具有整齐有序性，故而粉末在充分的有氧环境中会沿着整齐有序的方向进行继续生长，进而可获得微观形貌均匀性较好、整齐的粉末结构。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。