一种高效分散SnO2的制备方法

技术领域

本发明属于SnO

背景技术

SnO

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供一种高效分散SnO

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤：

步骤1)配置锡源柠檬酸前驱体溶液；

步骤2)制备团聚的SnO

步骤3)将团聚的SnO

步骤4)向密封SnO

步骤5)将含Al

作为一种优选方案，本发明所述步骤1)配置锡源柠檬酸前驱体溶液：以柠檬酸、氯化亚锡、氯化锑、硝酸铅、导电炭黑、十六烷基苯磺酸钠中的一种或几种为溶质，以乙醇或蒸馏水为溶剂，配制含锡源柠檬酸前驱体溶液。

作为另一种优选方案，本发明所述步骤1)中以蒸馏水为溶剂。

作为另一种优选方案，本发明所述步骤2)制备团聚的SnO

作为另一种优选方案，本发明所述步骤2)制备团聚的SnO

作为另一种优选方案，本发明所述步骤3)将团聚的SnO

作为另一种优选方案，本发明所述所述步骤3)团聚的SnO

作为另一种优选方案，本发明所述步骤4)向密封SnO

作为另一种优选方案，本发明所述步骤5)将含Al

本发明有益效果。

1、添加柠檬酸后，溶液的呈微酸性，也有利于得到结晶度高的SnO

本发明方法可以得到具有高效分散均匀、高比表面积性能的SnO

本发明制备方法中第一次冷冻使团聚的SnO

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。

图1本发明实施例1和对比例1样品XRD扫描测试图。

图2本发明实施例2和对比例1样品的扫描电镜图。

图3本发明实施例2和对比例1样品的氮气吸脱附曲线。

图4本发明实施例3和对比例1样品电解水催化氧化曲线。

图5本发明实施例3和对比例1的电化学表面积。

具体实施方式

实施例1

配置锡源柠檬酸前驱体溶液，以蒸馏水为溶剂，将8g柠檬酸、0.228g氯化锑和0.333g的硝酸铅溶于60mL蒸馏水中，在25℃下搅拌30～40分钟，然后加入2.25g氯化亚锡加入上述溶液中。然后，将6mg导电炭黑和0.2g十六烷基苯磺酸钠加入到上述溶液中并搅拌30～40分钟。最后，将溶液全部转移到含特氟龙的高压釜(即前述的反应釜)中，并将参数设置加热至170～180℃氧化10小时。等待釜体冷却至室温，电极样品用去离子水和无水乙醇洗涤，去除多余得杂质和有机物等，然后在60℃下干燥。在500℃马弗炉中焙烧2小时后，自然冷却至室温得到SnO

制备一次开裂SnO

将上述一次液氮预处理的SnO

称取10g上述内含Al

如图1所示，实施例1所制备样品的XRD图显示制备出较纯SnO

实施例2

配置锡源柠檬酸前驱体溶液，以蒸馏水为溶剂，将8g柠檬酸，0.228g氯化锑和0.333g的硝酸铅溶于60mL蒸馏水中，在25℃下搅拌40～50分钟，然后加入2.25g氯化亚锡加入上述溶液中。然后，将6mg导电炭黑和0.3g十六烷基苯磺酸钠加入到上述溶液中并搅拌30～40分钟。最后，将溶液全部转移到含特氟龙的高压釜中，并将参数设置加热至170～180℃氧化10小时。等待釜体冷却至室温，电极样品用去离子水和无水乙醇洗涤，去除多余得杂质和有机物等，然后在60℃下干燥。在500℃马弗炉中退火2小时后，得到SnO

制备一次开裂SnO

将上述一次液氮预处理的SnO

称取10g上述内含Al

如图2所示，实施例2所制备样品为树叶状，叶片尺寸在300nm左右，经过二次冷冻的对比例2的样品呈现较为分散结构。颗粒尺寸为70nm左右。这也说明二次冷冻的破碎效果和碱洗的腐蚀性。

实施例3

配置锡源柠檬酸前驱体溶液，以蒸馏水为溶剂，将8g柠檬酸，0.228g氯化锑和0.333g的硝酸铅溶于60mL蒸馏水中，在25℃下搅拌30～40分钟，然后加入2.25g氯化亚锡加入上述溶液中。然后，将6mg导电炭黑和0.3g十六烷基苯磺酸钠加入到上述溶液中并搅拌30～40分钟。最后，将溶液全部转移到含特氟龙的高压釜中，并将参数设置加热至170～180℃氧化10小时。等待釜体冷却至室温，电极样品用去离子水和无水乙醇洗涤，去除多余得杂质和有机物等，然后在60℃下干燥。在600℃马弗炉中退火2小时后，得到团聚多孔SnO

制备一次开裂SnO

将上述一次液氮预处理的SnO

称取10g上述内含Al

材料的比表面积测试结果如图3所示，实施例3样品比表面积为54.3m

对比例1和实施例3的电化学性能测试实验条件为：将10mg催化剂置于100mL1.5M的Na2SO4溶液，其中罗丹明B浓度为30mg/L。图4表明实施例3的样品其实电位显著变小为1.35V，10mAcm-2的过电位低至170mV。为了说明这种电化学性能的变化，在0.4-0.8V范围内测试了样品的电化学表面积。如图5所示，结果表明经过二次冷冻处理后的样品的活性位点增加4倍。

对比例1

配置锡源柠檬酸前驱体溶液，以蒸馏水为溶剂，将8g柠檬酸，0.228g氯化锑和0.333g的硝酸铅溶于60mL蒸馏水中，在25℃下搅拌30～40分钟，然后加入2.25g氯化亚锡加入上述溶液中。然后，将6mg导电炭黑和0.2g十六烷基苯磺酸钠加入到上述溶液中并搅拌30～40分钟。最后，将溶液全部转移到含特氟龙的高压釜中，并将参数设置加热至170～180℃氧化10小时。等待釜体冷却至室温，电极样品用去离子水和无水乙醇洗涤，去除多余得杂质和有机物等，然后在60℃下干燥。在500℃马弗炉中退火2小时后，得到SnO

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。