一种液体连二亚硫酸钠的制造方法

技术领域

本发明涉及工业还原剂生产技术领域，具体为一种液体连二亚硫酸钠的制造方法。

背景技术

连二亚硫酸钠作为一种化工助剂，广泛应用于纺织、造纸、医药食品等行业，市场需求保持稳步增长。随着连二亚硫酸钠应用领域的不断开发，未来市场需求保持持续增长趋势。连二亚硫酸钠又名保险粉，也称低亚硫酸钠，呈白色砂状结晶或淡黄色粉末状，属于一级遇湿易燃物品，不溶于乙醇，溶于氢氧化钠溶液，遇水发生强烈反应并燃烧。国内连二亚硫酸钠主要用于纺织印染及造纸行业，二者应用占比合计达八成以上:国外连二亚硫酸钠主要应用于纸浆漂白、纺织染色.二者应用占比超80％。

国内连二亚硫酸钠生产企业主要集中于广东、湖北、安徽、山东江苏、浙江、上海等地，由于连二亚硫酸钠危险性较高，所以国内规模化生产企业相对较少，主要有广东中成化、湖北宜化、无锡东泰、烟台金河、山东双桥、台湾国泰等企业，其中广东中成化是目前国内最大生产企业，同时也是国内最大出口企业。中国是世界上最大的连二亚硫酸钠出口国，产品出口至韩国、印度、加拿大、美国、日本、越南、俄罗斯等国家或地区，在国际市场中具有较强的竞争力。

虽然连二亚硫酸钠产品危险性较高，但其应用市场需求旺盛，特别是纺织、印染工业对连二亚硫酸钠需求保持稳步增长，年增长率保持在10％-15％之间。在国外市场中，连二亚硫酸钠也保持平稳的增长趋势，年增长率在3％-4％。

虽然亚硫酸钠危险性较高，但其应用领域广泛，是不可替代的化工助剂，其需求相对稳定。此外，连二亚硫酸钠在造纸业正逐步替代NaBH4、TD等产品的应用，每年产生新的需求量。由此可以预测，未来3～5年内，国内连二亚硫酸钠需求市场将持续保持平稳增长趋势

连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，是工业上常用的还原剂，主要用作纺织印染和造纸业的漂白剂。而在纺织品印染和纸浆造纸行业的工作环境中湿度非常大，在使用固体连二亚硫酸钠时，拆开包装后，连二亚硫酸钠就极易吸收空气中的水分而分解发热，甚至有引起自燃、放出有毒的二氧化硫气体的危险，从而给企业造成不必要的损失；固体连二亚硫酸钠在使用中还会造成加料粉尘，污染环境；同时，使用固体连二亚硫酸钠对于需要采用生产连续自动化的企业也有许多不便。因此，出现了液体连二亚硫酸钠。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是提供一种液体连二亚硫酸钠的制造方法，能够实现在操作的过程中，合成步骤简单，且便于操作，可以降低生产成本，同时便于保存，实用性强。

为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：

一种液体连二亚硫酸钠的制造方法，其包括如下步骤：

步骤1：准备甲酸钠水溶液；氢氧化钠水溶液；二氧化硫；甲醇；反应4小时合成连二亚硫酸钠的悬浮液：

步骤2：冷却到一段时间后停止，搅拌10分钟，使其充分沉降，压出上层澄清的酸性母液2/3，然后开动搅拌，使物料悬浮起来，通过插底管，用氮气压出1/4稠厚的悬浮液去带有冷冻盐水冷却装置的溶解槽：

步骤3：在搅拌下边冷却边加入水，使之溶解，并冷到-5℃；溶解完全后把连二亚硫酸钠的稀醇水溶液，用15分钟左右的时间压回合成反应器，同时均匀地加入甲醇，温度保持在55-60C：

步骤4：醇析完后，升温到65℃，保温3分钟，以使二水盐充分脱水；然后，冷却到50℃，用氮气压入过滤器过滤，用甲醇洗涤，在真空下干燥，得到纯度为92.5％的无水连二亚硫酸钠：

步骤5：在一玻璃容器中加入水，在搅拌条件下，先加入氢氧化钠和碳酸钠进行溶解；

步骤6：以较快的速度加入步骤4中得到的无水连二亚硫酸钠进行溶解，连二亚硫酸钠溶解完全后即停止搅拌，马上加入适量的煤油进行油封。

作为本发明所述的一种液体连二亚硫酸钠的制造方法的一种优选方案，其中：所述步骤1中，反应的温度为在70-85℃，反应的pH值为4-6.5。

作为本发明所述的一种液体连二亚硫酸钠的制造方法的一种优选方案，其中：所述步骤2中，冷却到55-60℃。

作为本发明所述的一种液体连二亚硫酸钠的制造方法的一种优选方案，其中：所述步骤3中，加入的水需要预先冷到0℃。

作为本发明所述的一种液体连二亚硫酸钠的制造方法的一种优选方案，其中：所述步骤6中在常温贮存5天后，取样分析测得连二亚硫酸钠浓度为17.2％，连二亚硫酸钠的分解率为4.5％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

在合成的过程中，操作步骤简单，且合成过程中安全性高，无需危险操作，同时合成成本较低，同时本发明制造的液体连二亚硫酸钠能在常温贮存下分解率低，从而不必进行冷冻贮存。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明步骤流程结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。

其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。

本发明提供如下技术方案：一种液体连二亚硫酸钠的制造方法，在操作的过程中，合成步骤简单，且便于操作，可以降低生产成本，同时便于保存，实用性强；

步骤1：准备甲酸钠水溶液；氢氧化钠水溶液；二氧化硫；甲醇；反应4小时合成连二亚硫酸钠的悬浮液，反应的温度为在70-85℃，反应的pH值为4-6.5：

步骤2：冷却到一段时间后停止，冷却到55-60℃，搅拌10分钟，使其充分沉降，压出上层澄清的酸性母液2/3，然后开动搅拌，使物料悬浮起来，通过插底管，用氮气压出1/4稠厚的悬浮液去带有冷冻盐水冷却装置的溶解槽：

步骤3：在搅拌下边冷却边加入水，加入的水需要预先冷到0℃，使之溶解，并冷到-5℃；溶解完全后把连二亚硫酸钠的稀醇水溶液，用15分钟左右的时间压回合成反应器，同时均匀地加入甲醇，温度保持在55-60C：

步骤4：醇析完后，升温到65℃，保温3分钟，以使二水盐充分脱水；然后，冷却到50℃，用氮气压入过滤器过滤，用甲醇洗涤，在真空下干燥，得到纯度为92.5％的无水连二亚硫酸钠：

步骤5：在一玻璃容器中加入水，在搅拌条件下，先加入氢氧化钠和碳酸钠进行溶解；

步骤6：以较快的速度加入步骤4中得到的无水连二亚硫酸钠进行溶解，连二亚硫酸钠溶解完全后即停止搅拌，马上加入适量的煤油进行油封，在常温贮存5天后，取样分析测得连二亚硫酸钠浓度为17.2％，连二亚硫酸钠的分解率为4.5％。

工作原理：在合成的过程中，操作步骤简单，且合成过程中安全性高，无需危险操作，同时合成成本较低，同时本发明制造的液体连二亚硫酸钠能在常温贮存下分解率低，从而不必进行冷冻贮存。

虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。