一种哑铃状二氧化硅磨粒的制备方法

技术领域

本发明涉及一种不规则形貌的纳米磨粒及其制备方法。特别是一种哑铃状二氧化硅磨粒，用于氧化锆陶瓷的抛光加工工艺过程中，属表面抛光加工技术领域。

背景技术

随着5G热潮来袭，手机需求量剧增，手机背板行业发生了巨大的改革，手机的塑料背板、金属背板正在被其他材料如玻璃、氧化锆陶瓷等替代。与其他材料相比，氧化锆陶瓷具有抗腐蚀，稳定性高；抗划伤，抗弯强度高；电学性能好，无电磁屏蔽可实现无线充电等特点被认为是最具有发展前景的手机背板材料之一，因此对氧化锆陶瓷表面加工提出了更高的要求，在不改变氧化锆表面化学性质的情况下改变它的表面形貌，从而获得超平滑表面。

目前，普遍采用化学机械抛光技术对氧化锆陶瓷表面进行抛光。在抛光过程的中研磨颗粒是关键因素之一，氧化硅纳米粒子因其硬度适中、优异的分散性和稳定性成为氧化锆陶瓷抛光最广泛应用的磨粒。但常规氧化硅磨粒多为球形，抛光效率较低，不能满足日益发展的工业需求。

发明内容

本发明的目的在于解决现有球形氧化硅磨粒抛光速率低的问题，提供一种阴离子诱导剂—钨酸盐合成哑铃状二氧化硅纳米磨粒的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的哑铃状二氧化硅磨粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S01：将阳离子交换树脂用去离子水清洗至中性，然后放入离子交换柱中待用，配制一定量的8wt.％的水玻璃溶液，并使所述水玻璃溶液通过所述离子交换柱中的阳离子交换树脂制备4000克2wt.％的活性硅酸溶液；

S02：将一定质量的Na

S03：将250克二氧化硅种子放入反应瓶，在300rpm的搅拌速度下加入750克去离子水，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液调节pH在9～11，然后加热二氧化硅种子和NaOH的混合溶液至沸腾温度，在保持沸腾温度下，依次逐滴加入钨酸钠溶液和活性硅酸溶液，钨酸钠溶液和活性硅酸溶液滴加完毕、反应结束后，停止加热、自然冷却至室温得到哑铃状氧化硅磨粒。

本发明的哑铃状二氧化硅磨粒的制备方法还可以采用以下的技术措施来进一步实现。

前述的方法，其中所述步骤S02中Na

前述的方法，其中所述哑铃状二氧化硅磨粒的钨酸钠含量在0.3～0.7wt.％之间。

前述的方法，其中所述步骤S03中二氧化硅种子为40wt.％浓度、粒径为40nm的硅溶胶。

前述的方法，其中所述步骤S03中沸腾温度为100℃。

前述的方法，其中所述步骤S03中钨酸钠溶液的滴加速度为每三秒一滴。

前述的方法，其中所述步骤S03中活性硅酸溶液的滴加速度为每秒三滴。

前述的方法，其中所述步骤S03中pH保持为10。

采用上述技术方案后，本发明的哑铃状二氧化硅磨粒的制备方法具有如下有益效果：

(1)采用阴离子诱导法制备哑铃护状二氧化硅。利用钨酸盐阴离子在水溶液中水解形成含有羟基的基团与小颗粒氧化硅表面硅羟基发生的缩合反应生成Si-O-W-O-Si化学键，由于小粒径的初始氧化硅晶种之间的有效碰撞，钨酸盐阴离子使得两个小颗粒重叠形变成哑铃状氧化硅颗粒，该方法新颖可行，适合推广使用。

(2)本发明哑铃状二氧化硅纳米磨粒抛光液应用于氧化锆陶瓷的化学机械抛光，能够有效地降低氧化锆陶瓷的表面粗糙度，与球形氧化硅磨粒相比，哑铃状二氧化硅磨粒的抛光速率提高了39％。

(3)本发明哑铃状二氧化硅纳米磨粒，与常规工业的球形氧化硅磨粒相比，其与氧化锆陶瓷的有效接触位点更多，机械磨削作用与固相化学反应协同作用达到最佳，从而达到高效的加工目的。

附图说明

图1是本发明实施例2中哑铃状二氧化硅纳米磨粒的场发射扫描电子电镜图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步的详细说明。

本发明提供的一种哑铃状二氧化硅磨粒的制备方法，包括如下步骤：

S01：将阳离子交换树脂用去离子水清洗至中性，放入离子交换柱中待用，配制8wt.％的水玻璃溶液并通过阳离子交换树脂制备4000克2wt.％的活性硅酸溶液；

S02：将0.54～1.26克的Na

S03：将250克氧化硅种子放入反应瓶，在300rpm的搅拌速度下加入750克去离子水，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液调节pH在10左右，加热混合溶液至沸腾，保持在此温度下，依次逐滴加入S02中的钨酸盐溶液(速度为约每三秒一滴)和S01中的活性硅酸溶液(速度为约每秒三滴)，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液保持反应的pH在10左右，反应结束后，停止加热、自然冷却至室温得到哑铃状氧化硅磨粒。其中二氧化硅种子为40wt.％浓度、粒径为40nm的硅溶胶。

一种发明哑铃状二氧化硅纳米磨粒的应用，采用以上哑铃状二氧化硅纳米磨粒制备抛光液，应用于氧化锆陶瓷的抛光中，可显著提高抛光速率，并保持了球形硅溶胶磨粒的抛光精度，达到了“高效率、高精度”的抛光效果。

下面结合实施例对本发明的制备方法进一步说明：

实施例1

本实施例提供一种哑铃状二氧化硅纳米磨粒的制备方法，通过阴离子诱导法制备哑铃状二氧化硅纳米磨粒，其方法步骤如下：

(1)将阳离子交换树脂用去离子水清洗至中性，放入离子交换柱中待用，配制8.0wt.％的水玻璃溶液并通过阳离子交换树脂制备4000克2wt.％活性硅酸溶液。

(2)将0.54g Na

(3)将250克氧化硅种子(40nm，40wt.％)放入反应瓶，在300rpm的搅拌速度下加入750克去离子水，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液调节pH在10左右，加热混合溶液至沸腾，保持在此温度下，依次逐滴加入(2)中的钨酸盐溶液(速度为约每三秒一滴)和(1)中的活性硅酸溶液(速度为约每秒三滴)，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液保持反应的pH在10左右，反应结束后，停止加热、自然冷却至室温得到哑铃状氧化硅磨粒。

在本实施例中，最终得到阴离子诱导剂含量在0.3wt.％、固含量为10.0wt.％哑铃状二氧化硅抛光液。

采用本实施例抛光液对氧化锆陶瓷的抛光效果见表1。

实施例2

本实施例提供一种哑铃状二氧化硅纳米磨粒的制备方法，通过阴离子诱导法制备哑铃状二氧化硅纳米磨粒，其方法步骤如下：

(1)将阳离子交换树脂用去离子水清洗至中性，放入离子交换柱中待用，配制8.0wt.％的水玻璃溶液并通过阳离子交换树脂制备4000克2wt.％活性硅酸溶液。

(2)将0.90g Na

(3)将250克氧化硅种子(40nm，40wt.％)放入反应瓶，在300rpm的搅拌速度下加入750克去离子水，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液调节pH在10左右，加热混合溶液至沸腾，保持在此温度下，依次逐滴加入(2)中的钨酸盐溶液(速度为约每三秒一滴)和(1)中的活性硅酸溶液(速度为约每秒三滴)，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液保持反应的pH在10左右，反应结束后，停止加热、自然冷却至室温得到哑铃状氧化硅磨粒。

在本实施例中，最终得到阴离子诱导剂含量在0.5wt.％、固含量为10.0wt.％哑铃状二氧化硅抛光液。

采用本实施例抛光液对氧化锆陶瓷的抛光效果见表1。

实施例3

本实施例提供一种哑铃状二氧化硅纳米磨粒的制备方法，通过阴离子诱导法制备哑铃状二氧化硅纳米磨粒，其方法步骤如下：

(1)将阳离子交换树脂用去离子水清洗至中性，放入离子交换柱中待用，配制8.0wt.％的水玻璃溶液并通过阳离子交换树脂制备4000克2wt.％活性硅酸溶液。

(2)将1.26g Na

(3)将250克氧化硅种子(40nm，40wt.％)放入反应瓶，在300rpm的搅拌速度下加入750克去离子水，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液调节pH在10左右，加热混合溶液至沸腾，保持在此温度下，依次逐滴加入(2)中的钨酸盐溶液(速度为约每三秒一滴)和(1)中的活性硅酸溶液(速度为约每秒三滴)，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液保持反应的pH在10左右，反应结束后，停止加热、自然冷却至室温得到哑铃状氧化硅磨粒。

在本实施例中，最终得到阴离子诱导剂含量在0.7wt.％、固含量为10.0wt.％哑铃状二氧化硅抛光液。

采用本实施例抛光液对氧化锆陶瓷的抛光效果见表1。

比较例1

在比较例中，一种球形氧化硅磨粒的制备方法，其制备方法步骤如下：

(1)将阳离子交换树脂用去离子水清洗至中性，放入离子交换柱中待用，配制8.0wt.％的水玻璃溶液并通过阳离子交换树脂制备4000克2wt.％活性硅酸溶液。

(2)将250克氧化硅种子(40nm，40wt.％)放入反应瓶，在300rpm的搅拌速度下加入750克去离子水，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液调节pH在10左右，加热混合溶液至沸腾，保持在此温度下，依次逐滴(1)中的活性硅酸溶液(速度为约每秒三滴)，通过滴加3.0wt.％NaOH溶液保持反应的pH在10左右，反应结束后，停止加热、自然冷却至室温得到哑铃状氧化硅磨粒。

在本比较例中，最终得到球形氧化硅磨粒固含量为10.0wt.％的二氧化硅抛光液。

采用本对比例抛光液对氧化锆陶瓷的抛光效果见表1。

使用上述实施例1-3和比较例1的抛光液在一定的抛光条件下对氧化锆陶瓷进行抛光试验。

抛光试验的抛光条件如下：

抛光机：UNIPOL-1000S单面抛光机；

工件：氧化锆陶瓷；

抛光垫：DPC5150型多孔高分子抛光垫；

抛光压力：6kg；

载样盘转速：30rpm；

抛光盘转速：60rpm

抛光时间：2h；

抛光后，对氧化锆陶瓷按照清洗液、去离子水、乙醇的顺序进行洗涤和干燥，并用精密分析天平称量氧化锆陶瓷抛光前后的质量，计算材料去除速率MRR。

各实施例抛光液的对氧化锆陶瓷的抛光效果分别见表1。从表1可见，与比较例中相同固含量的球形二氧化硅磨粒抛光液相比，实施例1-3的材料去除率均明显增加，在诱导剂Na

表1.本发明各实施例和比较例氧化硅磨粒对氧化锆陶瓷的抛光效果

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总之，与常规工业球形二氧化硅磨粒相比，本发明的哑铃状二氧化硅纳米磨粒用于氧化锆陶瓷的抛光，可以显著地提高材料去除率，并能保持球形硅溶胶磨粒对氧化锆陶瓷抛光后的表面精度。本发明的哑铃状二氧化硅纳米磨粒，与常规球形氧化硅磨粒抛光时的单点接触相比，其有效接触位点更多，从而达到更高的去除目的。

以上所述仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用于限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明所附权利要求的保护范围内。