多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备以及多晶硅生产系统

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备以及多晶硅生产系统。

背景技术

目前，国内多晶硅的生产工艺主要采用改良西门子法，该方法中三氯氢硅在钟罩反应器内发生的还原反应往往不完全，会向下游工段排出大量未完全反应的产物。为实现各物料的有效利用，达到闭环生产，反应后各物料会经过下游分离提纯工段循环利用。

其中，氯化氢采用吸收解吸的方法进行分离，氯化氢的吸收剂一般采用冷的氯硅烷液体，之后再从氯硅烷中解吸氯化氢。传统的解吸过程一般在解吸塔内结合再沸器采用加热方式进行，而在此过程中普遍存在解吸塔设备大以及热量利用不合理等问题。除此之外，还存在诸如氯化氢解吸效率低、解吸工序复杂以及设备高温腐蚀等问题。

市面上现有的解吸设备中，虽然通过改进解吸塔的内部结构等方式起到了一定的改善效果，然而仍未避免解吸塔本身存在的问题，即设备体积大且其中热能综合利用效率仍然不理想的情况。综上，现有技术仍不能有效解决多晶硅还原尾气氯化氢解吸过程存在的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备，该设备布局合理、结构简单且热量利用率高，还提供一种多晶硅生产系统。

本发明提供一种多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备，包括微波再沸器、超声气液分离器、冷凝器、换热器和泵，所述超声气液分离器的外壁上设有夹套，夹套为中空结构，所述微波再沸器用于对待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液进行微波加热以形成氯化氢和氯硅烷的气液混合物，微波再沸器的出口连通超声气液分离器的入口，超声气液分离器用于对所述气液混合物进行超声分离，超声气液分离器的出气口连通冷凝器，超声气液分离器的出液口连通换热器，经超声分离后得到的热氯化氢气体和氯硅烷热贫液分别通入冷凝器和换热器；

所述泵的出口通过管道依次串接冷凝器、换热器和夹套后连接微波再沸器的入口，其中，多晶硅还原尾气中的含有氯化氢的氯硅烷，即初级冷富液由泵驱动流动，在冷凝器中通过对冷凝器中的热氯化氢气体冷凝后得到一级冷富液；一级冷富液进入换热器中与换热器中的氯硅烷热贫液换热后得到二级冷富液；二级冷富液进入夹套中与超声气液分离器中的所述气液混合物换热后得到三级冷富液；所述三级冷富液作为待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液通入到微波再沸器中。

优选的，所述微波再沸器包括壳体和微波馈入探头，所述微波再沸器的入口设置在壳体的上部，微波再沸器的出口设置在壳体的底部，所述微波馈入探头布置在壳体的外表面上，用于对壳体内部馈入微波。

优选的，所述微波再沸器还包括导流器，导流器设置在壳体的内部，位于微波再沸器的入口下方，所述导流器与外部驱动设备连接，在外部驱动设备的驱动下回转，导流器上设有多条螺旋排布的导流槽，用于对进入微波再沸器的待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液进行导流。

优选的，所述壳体的下部呈内壁逐渐收窄的圆锥状结构，所述导流器的导流槽底端衔接壳体的圆锥状结构顶端。

优选的，所述超声气液分离器包括外壳和超声波振子，所述超声气液分离器的入口、出气口和出液口从上至下依次设置在外壳上，所述超声波振子安装在外壳的外表面上，且位于超声气液分离器的入口和出气口之间，用于对外壳内馈入超声振动。

优选的，所述超声气液分离器还包括第一填料，所述第一填料填充在与超声波振子位置对应的外壳的内部，位于超声气液分离器的入口和出气口之间，用于在氯化氢和氯硅烷的气液混合物流经第一填料时增大其分散度。

优选的，所述超声气液分离器还包括液体分布器，所述液体分布器设置在外壳的内部，其顶部与超声气液分离器的入口连通，其底部拆分为多根支管，各支管上均设有多个出液孔，用于连通液体分布器内部和外壳内部，将从超声气液分离器的入口获取的氯化氢和氯硅烷的气液混合物喷出至外壳内部。

优选的，所述液体分布器和外壳之间存在间隙，所述超声气液分离器还包括第二填料，所述第二填料填充于外壳和液体分布器之间，且位于出气口的下方以及各个出液孔的上方，用于滤除经过气液分离后的热氯化氢气体中的氯硅烷。

优选的，所述出液孔朝向外壳的内壁。

优选的，所述外壳的内壁上设有截面呈锯齿状的褶皱。

本发明还提供一种多晶硅生产系统，包括钟罩反应器和吸收塔，还包括上述的多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备，所述钟罩反应器、吸收塔和多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备依次连接，所述吸收塔通过氯硅烷液体对钟罩反应器排出的氯化氢气体吸收分离，得到多晶硅还原尾气中待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液，所述多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备对吸收塔排出的待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液进行解吸处理。

本发明公开的多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备，采用微波再沸器和超声气液分离器代替传统的解吸塔设备，因此设备整体更加小型化、结构简单化，且正是由于结构更加简单，所以拆卸维护时更加方便快捷。

通过微波加热能够使待解吸冷富液快速加热到指定温度，避免温度过高导致的设备高温腐蚀情况。超声气液分离器利用超声使溶解于液体中的微气泡运动加剧，同时超声带来的热效应还可减小气体在液体中的溶解度，提高气液分离效率。

而泵依次串通各个装置，首先将初级冷富液与冷凝器中的热氯化氢气体换热，得到升温后的一级冷富液，在此过程中，热氯化氢气体降温后，其内含有的少量氯硅烷液滴也因降温分离出来，不仅提高了解吸程度，提升氯化氢气体纯度，还有效利用了热量。

之后一级冷富液与换热器中的热贫液换热得到二级冷富液，充分利用热贫液中本来无用、会浪费掉的多余热量对冷富液进行加热。

再之后二级冷富液通入夹套中，与超声气液分离器中的气液混合物换热得到三级冷富液，充分利用了超声气液分离器原本通过外壁散发至空气中的热量，对冷富液进行加热，同时实现对气液混合物的降温，加速氯硅烷与氯化氢之间的气液分离。

最终将三级冷富液作为待解吸冷富液通入微波再沸器中进行微波加热处理。由于冷富液经过了三级换热升温，因此其本身的温度得到了一定提高，降低了微波加热的负担，减小了微波加热输出。

泵的串连结构中，由于初级冷富液是温度最低的状态，以此与热氯化氢气体换热的效果最佳，之后利用热贫液中的无用余热，最后利用气液混合物发散的余热，可见本设备结构布局十分合理，通过多级合理排布的换热充分利用热量，有效提高了解吸效率。

附图说明

图1是本发明实施例1中的多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备的结构示意图；

图2是本发明实施例1中的多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备中的微波再沸器的结构示意图；

图3是本发明实施例1中的多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备中的超声气液分离器的结构示意图。

图中：1、微波再沸器；11、壳体；111、第一溢流口；12、微波馈入探头；13、导流器；2、超声气液分离器；21、夹套；22、出气口；23、出液口；24、外壳；241、第二溢流口；25、超声波振子；26、液体分布器；261、支管；262、出液孔；27、第一填料；28、第二填料；3、冷凝器；31、气体出口管线；32、少量冷贫液出口管线；4、换热器；41、主冷贫液出口管线；5、泵。

具体实施方式

下面将结合本发明中的附图，对发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”等指示方位或位置关系是基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于和简化描述，而并不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须设有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“设置”、“安装”、“固定”等应做广义理解，例如可以是固定连接也可以是可拆卸地连接，或者一体地连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

如图1至图3所示，本实施例的多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备，包括微波再沸器1、超声气液分离器2、冷凝器3、换热器4和泵5，超声气液分离器2的外壁上设有夹套21，夹套21为中空结构，用于容纳液体。

微波再沸器1用于对待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液进行微波加热以形成氯化氢和氯硅烷的气液混合物，微波再沸器1的出口连通超声气液分离器2的入口，超声气液分离器2用于对气液混合物进行超声分离，超声气液分离器2的出气口22连通冷凝器3，超声气液分离器2的出液口23连通换热器4，经超声分离后得到的热氯化氢气体和氯硅烷热贫液分别通入冷凝器3和换热器4。本实施例中，冷凝器3及换热器4可以选用管式换热器、板面式换热器、扩展表面式换热器中的任意一种。

本设备采用微波再沸器1和超声气液分离器2代替传统的解吸塔设备，因此设备整体更加小型化、结构简单化，且正是由于结构更加简单，所以拆卸维护时更加方便快捷。通过微波加热能够使待解吸冷富液快速加热到指定温度，避免温度过高导致的设备高温腐蚀情况。超声气液分离器2利用超声使溶解于液体中的微气泡运动加剧，同时超声带来的热效应还可减小气体在液体中的溶解度，提高气液分离效率。解吸过程中液体、气体以及气液混合物的流线如图1中带有箭头的线条所示。

本实施例中，超声气液分离器2中的气液混合物会逐渐气液分离，通过识别氯化氢质量分数，当超声气液分离器2中分离后得到的氯硅烷热贫液中氯化氢质量分数≤2×10

泵5的出口通过管道依次串接冷凝器3、换热器4和夹套21后连接微波再沸器1的入口，其中，多晶硅还原尾气中的含有氯化氢的氯硅烷，即初级冷富液由泵5驱动流动，在冷凝器3中通过对冷凝器3中的热氯化氢气体冷凝后得到-25℃～-5℃的一级冷富液。在此过程中，热氯化氢气体降温后，其内含有的少量氯硅烷液滴也因降温分离出来，不仅提高了解吸程度，提升氯化氢气体纯度，还有效利用了热量。分离后的氯化氢气体由气体出口管线31输送至下一工段，冷氯硅烷液体由少量冷贫液出口管线32输送至下一工段。

之后一级冷富液进入换热器4中与换热器4中的77℃～107℃的氯硅烷热贫液换热后得到37℃～57℃的二级冷富液，充分利用热贫液中本来无用、会浪费掉的多余热量对冷富液进行加热。降温后的冷贫液由主冷贫液出口管线41输送至下一工段。

再之后二级冷富液进入夹套21中与超声气液分离器2中的90℃～120℃的气液混合物换热后得到56℃～76℃的三级冷富液，充分利用了超声气液分离器原本通过外壁散发至空气中的热量，对冷富液进行加热，同时实现对气液混合物的降温，加速氯硅烷与氯化氢之间的气液分离。

最终三级冷富液作为待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液通入到微波再沸器1中，形成闭环。由于冷富液经过了三级换热升温，因此其本身的温度得到了一定提高，降低了微波加热的负担，减小了微波加热输出。

泵5的串连结构中，由于初级冷富液是温度最低的状态，以此与热氯化氢气体换热时，热氯化氢气体与氯硅烷液滴的分离效果最佳，之后利用热贫液中的无用余热，最后利用气液混合物发散的余热，可见本设备结构布局十分合理，通过多级合理排布的换热充分利用热量，有效提高了解吸效率，并提高该解吸设备的综合热能利用效率。本实施例中，泵选用氟塑料离心泵，其转速可设置为2000rpm～3000rpm，通过控制离心泵的转速调节液体的处理量为20m

本实施例中，微波再沸器1包括壳体11和微波馈入探头12，微波再沸器1的入口设置在壳体11的上部，微波再沸器1的出口设置在壳体11的底部，微波馈入探头12布置在壳体11的外表面上，用于对壳体11内部馈入微波。

本实施例中，微波馈入探头12设有多个，多个微波馈入探头12绕壳体11的周向均匀布置在壳体11上，位于微波再沸器1的入口和微波再沸器1的出口之间，用于对从入口流入壳体11内的待解吸冷富液进行微波加热。微波馈入探头12至少设有四个，为壳体11内的流体提供均匀稳定的加热环境，微波馈入探头12的加热温度设置为86～130℃，微波频率设置为1500～2500MHz，功率设置为500～900W。

本实施例中，微波再沸器1还包括导流器13，导流器13设置在壳体11的内部，位于微波再沸器1的入口下方，导流器13与外部驱动设备连接，在外部驱动设备的驱动下回转，导流器13上设有多条螺旋排布的导流槽，用于对进入微波再沸器1的待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液进行导流，使冷富液可以沿着壳体11的内壁以螺旋状流线流动，相比于竖直下落的流线来说，这一流动形式延长了流体的流线行程，增加了流体在微波再沸器1内的停留时间，保证可以受到充分的加热。

本实施例中，壳体11的上部为圆柱状结构，下部呈内壁逐渐收窄的圆锥状结构，微波再沸器1的导流器13同轴设置在壳体11的圆柱状结构内部，导流器13的导流槽底端衔接壳体11的圆锥状结构顶端，设置圆锥状结构内壁可以使流线始终保持贴合内壁的同时沿螺线流动，当待解吸冷富液从入口进入壳体11后，经过导流槽的导流，形成沿圆锥段壁面逐渐向下的螺线状流线，如图2中带有箭头的线条所示，即待解吸冷富液整体成为旋流场，因此待解吸冷富液的湍动程度得到提高，在壳体11内的停留时间延长，其加热程度和传热效率也得到了有效提高。相比于统一的圆柱状结构壳体11来说，该结构减小重力作用的影响，避免流线在重力影响下直接沿竖直的内壁流下。

导流器13包括转轴和叶片，叶片沿环绕转轴设置的螺线布置成螺旋状导流槽，本实施例中，叶片数量至少为两个，从而经过螺线状缠绕后，形成多个导流槽。本实施例还在壳体11的顶部设置用于溢流的第一溢流口111。

本实施例中，如图3所示，超声气液分离器2包括外壳24和超声波振子25，超声气液分离器2的入口、出气口22和出液口23从上至下依次设置在外壳24上，超声波振子25安装在外壳24的外表面上，且位于超声气液分离器2的入口和出气口22之间，用于对外壳24内馈入超声振动；在气液混合物通过超声气液分离器2的入口进入外壳24后，超声波振子25对其进行超声分离。本实施例中，超声波振子25设有至少四个，超声波频率设置为40kHz～68kHz，功率设置为500W～1800W。超声气液分离器2的外壳24顶部还设有第二溢流口241，超声气液分离器2的入口、出气口22设置于外壳24的上部，出液口23设置在外壳24的底部。

夹套21包覆在外壳24的外表面，位于出气口22和出液口23之间，从而在气液分离的过程中充分换热。夹套21的内部宽度为50mm～100mm。

本实施例中，超声气液分离器2还包括第一填料27，第一填料27填充在与超声波振子25位置对应的外壳24的内部，位于超声气液分离器2的入口和出气口22之间，用于在氯化氢和氯硅烷的气液混合物流经第一填料27时增大其分散度。设置第一填料27后，使外壳24的此部分空间开孔率高、空隙大、通量大、阻力小、使得气体和液体能够自由通过，气体和液体的分布情况良好，淋洒到第一填料27上的液体，有的沿第一填料27外壁流动，有的沿内壁流动。这样，液体分散度增大，增加表面的利用率。

第一填料27和超声波振子25耦合后，进一步加剧溶解于液体中的微气泡运动，增大气液接触面积及传质通量，促进气体与液体的分离。

本实施例中，超声气液分离器2还包括液体分布器26，液体分布器26设置在外壳24的内部，其顶部与超声气液分离器2的入口连通，其底部拆分为多根支管261，各支管261上均设有多个出液孔262，用于连通液体分布器26内部和外壳24内部，将从超声气液分离器2的入口获取的氯化氢和氯硅烷的气液混合物喷出至外壳24内部。出液孔262朝向外壳24的内壁。

当气液分离器进入超声气液分离器2后，首先经过第一填料27，并通过超声波振子25的超声振动后进入液体分布器26，实现首次气液分离。之后经过液体分布器26的支管261分流后从出液孔262喷出，实现第二次气液分离。由于出液孔262朝向外壳24的内壁，因此可使流体向壁面碰撞，有效增大了流体的湍动程度，实现第三次气液分离。

本实施例中，液体分布器26底部拆分为至少四个支管261，每个支管261上开设至少八个出液孔262，孔的形状可选用圆形、椭圆形、菱形、锥形中的任意一种，支管261与超声气液分离器2的内壁面距离设置为20cm～50cm。

本实施例中，液体分布器26和外壳24之间存在间隙，超声气液分离器2还包括第二填料28，第二填料28填充于外壳24和液体分布器26之间，且位于出气口22的下方以及各个出液孔262的上方，用于滤除经过气液分离后的热氯化氢气体中的氯硅烷。当携带有一些氯硅烷液体的氯化氢气体要从出气口22流出时，还会由第二填料28进行进一步的筛选，即实现第四次气液分离。通过两级填料、超声波振子25和液体分布器26的作用后，气液分离程度逐渐增高，保证解吸效果。

本实施例中，第一填料27和第二填料28均采用散装方式装填，装填的底部位置设置金属丝网板，该金属丝网板结构为市面上的常规结构，在此不做赘述。第一填料27和第二填料28可选用金属鲍尔环、金属阶梯环、金属矩鞍环、金属纳特环、金属八四内弧环中的任意一种，其尺寸大于用于放置填料的金属丝网板孔径。

本实施例中，为了进一步提高液体与外壳24内壁的碰撞程度，加剧气液分离，外壳24的内壁设有截面呈锯齿状的褶皱。

本实施例中，初级冷富液由45％的四氯硅烷、53％的三氯氢硅及2％的二氯二氢硅组成，温度为-40℃。泵5的转速设置为2900rpm，冷富液的处理量为40m

将本设备与传统解吸塔处理多晶硅还原尾气氯化氢的解吸过程进行对比。在初级冷富液处理量相同且满足氯化氢解吸目标的情况下，传统解吸方法所需解吸能耗约为4.6GJ/t HC l，改变微波再沸器1的设置温度，计算本设备所需解吸能耗，如表1所示：

表1传统解吸设备与本设备解吸能耗对比

可见，本设备与传统解吸设备相比，当微波温度设置为90℃时，解吸能耗相比传统解吸设备可降低69.6％。根据本实施例，还可通过调节超声功率、微波及超声波振子25、超声气液分离器2中液体分布器26结构、夹套21内部宽度等参数调节本设备的解吸能耗。

实施例2

本实施例的多晶硅生产系统，包括钟罩反应器和吸收塔，还包括实施例1中的多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备，钟罩反应器、吸收塔和多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备依次连接，吸收塔通过氯硅烷液体对钟罩反应器排出的氯化氢气体吸收分离，得到多晶硅还原尾气中待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液，多晶硅还原尾气氯化氢解吸设备对吸收塔排出的待解吸的含有氯化氢的氯硅烷冷富液进行解吸处理。解吸处理过程能够有效提高解吸效率，并降低能耗，提高热利用率，因此整个生产系统的生产效率以及能量利用率也得到了有效提高。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。