CZ用坩埚

技术领域

本发明涉及一种用于通过柴可拉斯基法(以下称为“CZ法”)提拉单晶硅的CZ用坩埚。

背景技术

已知一种CZ法作为单晶的制造方法。特别是，就作为半导体电子部件的材料的单晶硅而言，广泛地采用工业用的CZ法。CZ法是这样的方法，即，利用加热器将填充到石英玻璃坩埚内的多晶硅等加以熔解之后，将晶种向该硅熔体的表面浸入，一边使已浸入硅熔体的晶种和石英玻璃坩埚旋转，一边将晶种向上方提拉，由此培育出与晶种具有相同结晶方位的单晶的方法。

图7是示意性地表示通过上述CZ法提拉单晶时使用的提拉装置的概念图。如图7所示，单晶提拉装置10构成为具备：提拉室12；CZ用坩埚13，其设置在提拉室12中；加热器14，其配置于CZ用坩埚13的周围；坩埚保持轴15及其旋转升降机构(未图示)，其使CZ用坩埚13旋转、升降；晶种夹17，其保持硅的晶种16；金属线18，其提拉晶种夹17；以及，卷取机构(未图示)，其旋转或卷取金属线18。另外，在加热器14的外侧周围配置有隔热材料19。通过金属线18从原料的硅熔体11提拉出单晶硅20。

配置在单晶提拉装置10内的CZ用坩埚13由用于收容硅熔体11的有底筒状的石英玻璃坩埚、以及将石英玻璃坩埚收容于内部的有底筒状的石墨坩埚(也称为“碳基座”)构成(例如，专利文献1、2等)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2012-17245号公报

专利文献2：日本特开2013-139356号公报

发明内容

(一)要解决的技术问题

石英玻璃坩埚以可收容于石墨坩埚的内部的尺寸来制作，但是因为各自的制作误差等，难以制作成石英玻璃坩埚的外表面与石墨坩埚的内表面完全接触。本发明者进行深入研究后，得知：虽然石英玻璃坩埚的外表面以沿着石墨坩埚的内表面的形状的方式设为凸状的曲面形状，但是因为石英玻璃坩埚的外表面形状和石墨坩埚的内表面形状的制造误差等个体差异，如图8所示，当将石英玻璃坩埚13A设置于石墨坩埚13B的内部以作为CZ用坩埚13时，使得石英玻璃坩埚13A的外表面的底部与石墨坩埚13B的内表面在中心轴上成为点接触，石英玻璃坩埚13A变得不稳定。如果石英玻璃坩埚13A在石墨坩埚13B内摇动，则石英玻璃坩埚13A可能会在石墨坩埚13B的内部破损。另外，不仅当制造单晶时，硅熔体的摇动会引起液面振动而使得单晶硅的提拉变得困难，当单晶硅的提拉时，也会使得石英玻璃坩埚13A成为偏心状态，而不能够对硅锭均匀地供热，因此也会导致硅锭的质量劣化。

对于上述问题，考虑通过选择并组合出配合性良好的石英玻璃坩埚13A与石墨坩埚13B，由此作成稳定性良好的CZ用坩埚。然而，因为只能以尝试错误的方式来寻找配合性良好的石英玻璃坩埚13A与石墨坩埚13B的组合，因此不仅效率极差，而且也不保证肯定能得到良好的组合。

本发明为了解决上述问题而完成，其目的在于提供一种CZ用坩埚，当将用于通过CZ法培育单晶硅锭的有底筒状的石英玻璃坩埚配置于有底筒状的石墨坩埚的内部时，石英玻璃坩埚能够稳定地自立。

(二)技术方案

本发明为了达成上述目的而完成，提供一种CZ用坩埚，用于通过CZ法培育单晶硅锭，所述CZ用坩埚包含：有底筒状的石墨坩埚、以及配置于该石墨坩埚的内部的有底筒状的石英玻璃坩埚，在所述CZ用坩埚的中心轴上的所述石墨坩埚的底部的内表面与所述石英玻璃坩埚的底部的外表面之间具有间隙，所述间隙使得所述石墨坩埚的底部的内表面与所述石英玻璃坩埚的底部的外表面成为非接触。

根据这种CZ用坩埚，当石英玻璃坩埚配置于石墨坩埚的内部时，不会成为点接触，石英玻璃坩埚能够稳定地自立。

此时，CZ用坩埚可设为，所述CZ用坩埚的中心轴上的所述中心轴方向的所述间隙的高度为0.5mm～5.0mm。

由此，石英玻璃坩埚能够更稳定地自立。另外，能够有效抑制石英玻璃坩埚的变形。

此时，CZ用坩埚可设为，正交于所述CZ用坩埚的中心轴的方向的所述间隙的大小为直径60mm以上。

由此，石英玻璃坩埚成为可更稳定地自立，石英玻璃坩埚的设置变得容易。

此时，CZ用坩埚可设为，所述石英玻璃坩埚具有：圆筒状的直筒部；第一弯曲部，连续于该直筒部的下端且具有第一曲率R1；第二弯曲部，连续于该第一弯曲部且具有第二曲率R2；以及底部，连续于该第二弯曲部，所述第一曲率R1与所述第二曲率R2具有R1

由此，即使在将石英玻璃坩埚的底部设为平坦面时，也几乎不会对石英玻璃坩埚的内表面形状造成影响，在通过CZ法培育单晶硅锭时的、对硅熔体的对流状态造成的影响更小。

(三)有益效果

如上所述，根据本发明的单晶硅提拉用的CZ用坩埚，当将石英玻璃坩埚配置于石墨坩埚的内部时，石英玻璃坩埚成为可稳定地自立。

附图说明

图1表示本发明的CZ用坩埚的一例。

图2表示在本发明的CZ用坩埚中使用的石英玻璃坩埚的底部的形状(截面)的例子。

图3表示在本发明的CZ用坩埚中使用的石英玻璃坩埚的优选例。

图4表示在本发明的CZ用坩埚中使用的石英玻璃坩埚的其他优选例。

图5表示用于测量在石英玻璃坩埚与石墨坩埚之间的间隙的间隙测量工具的一例。

图6表示锥度规的例子。

图7是示意性地表示提拉装置的概念图。

图8表示现有的CZ用坩埚的一例。

具体实施方式

以下，详细说明本发明，但是本发明不限于这些实施方式。

如上所述，谋求一种CZ用坩埚，当将用于通过CZ法培育单晶硅锭的有底筒状的石英玻璃坩埚配置于有底筒状的石墨坩埚的内部时，石英玻璃坩埚能够稳定地自立。

本发明人针对上述问题反复精心研究，结果发现通过一种CZ用坩埚，当将石英玻璃坩埚配置于石墨坩埚的内部时，石英玻璃坩埚可稳定地自立，从而完成了本发明，该CZ用坩埚用于通过CZ法培育单晶硅锭，所述CZ用坩埚包含有底筒状的石墨坩埚、以及配置于该石墨坩埚的内部的有底筒状的石英玻璃坩埚，在所述CZ用坩埚的中心轴上的所述石墨坩埚的底部的内表面与所述石英玻璃坩埚的底部的外表面之间具有间隙，该间隙使得所述石墨坩埚的底部的内表面与所述石英玻璃坩埚的底部的外表面成为非接触。

以下，参照附图进行说明。

首先，在用于通过CZ法培育单晶硅锭的CZ用坩埚中，针对当将有底筒状的石英玻璃坩埚配置于有底筒状的石墨坩埚的内部时，石英玻璃坩埚在石墨坩埚的内部摇晃而变得不稳定的原因实施了调查，得知：如上所述，由于在制造石英玻璃坩埚时的底部的外表面形状的制造误差等个体差异而造成石英玻璃坩埚的底部的外表面与石墨坩埚的底部的内表面成为点接触，因此石英玻璃坩埚变得不稳定。而且发现：将在CZ用坩埚的中心轴上的石墨坩埚的底部的内表面与石英玻璃坩埚的底部的外表面之间设为具有间隙，该间隙使得所述石墨坩埚的底部的内表面与所述石英玻璃坩埚的底部的外表面成为非接触，由此能够解决上述问题。

图1表示关于本发明的CZ用坩埚的一例。该CZ用坩埚1具有：有底筒状的石墨坩埚1B、以及配置于石墨坩埚的内部的有底筒状的石英玻璃坩埚1A。而且，当将石英玻璃坩埚1A设置于石墨坩埚1B内时，如底部5的放大图所示，CZ用坩埚1的中心轴6上的石墨坩埚1B的底部的内表面与石英玻璃坩埚1A的底部的外表面之间具有间隙7，该间隙使得石墨坩埚1B的底部的内表面与石英玻璃坩埚1A的底部的外表面成为非接触。这种CZ用坩埚1能够避免石英玻璃坩埚1A的底部的外表面与石墨坩埚1B的底部的内表面成为点接触(图8)，优选地，石英玻璃坩埚1A的底部的外缘与石墨坩埚1B的内表面成为面接触状态，因此当将石英玻璃坩埚1A配置于石墨坩埚1B的内部时，该石英玻璃坩埚1A能够稳定地自立。

只要能够形成这种CZ用坩埚1，则石英玻璃坩埚1A和石墨坩埚1B的形状没有特别限定。图2表示石英玻璃坩埚1A的底部5的形状(截面)的例子。如图2所示，底部5的截面形状可以是(A)凸状、(B)平坦状、(C)凹状的任一形状。

图3表示当将底部的形状设为图2的(B)所示的平坦状的截面形状时的石英玻璃坩埚1A。将石英玻璃坩埚1A的底部5的外表面形状设为正交于石英玻璃坩埚1A的中心轴6的平坦面(以下，简称为“平坦面”)5A，由此CZ用坩埚1能够设为确实且稳定地具有间隙7。

另外，图4表示当将底部的形状设为图2的(C)所示的凹状的截面形状时的石英玻璃坩埚1A。如图4所示，通过将石英玻璃坩埚1A的底部5的外表面的形状形成为从上述平坦面5A凹陷的凹状面(以下，简称为“凹状面”)5B，也能够形成具有间隙7的CZ用坩埚。此时，从最为稳定的观点来看，优选是对称于中心轴6的形状，换言之，优选将石英玻璃坩埚1A设为，当从底部5的外表面侧向中心轴6方向观察时凹部的边缘为以中心轴6为中心的圆形的构造。

另外，更优选地，作为石英玻璃坩埚1A，进一步具有：第一弯曲部3，连续于圆筒状的直筒部2的下端且具有第一曲率R1；第二弯曲部4，连续于该第一弯曲部3且具有第二曲率R2；并满足R1

另外，第一曲率R1和第二曲率R2没有特别限定，但是优选设为100mm≦R1≦200mm、800mm≦R2≦900mm。根据这样的设定，能够更加稳定地抑制硅熔体的对流状态的变化和扰动。

石英玻璃坩埚1A的口径没有特别限定，在本发明中，优选设为大口径的坩埚。例如，可设为口径是32英寸(约800mm)以上的坩埚。

另外，为了将石墨坩埚1B的底部的内表面与石英玻璃坩埚1A的底部的外表面设为具有间隙7而成为非接触，不限于上述那样调整石英玻璃坩埚1A的底部的外表面形状的方法，当然也可以调整石墨坩埚1B的底部的内表面形状。从要减小对在培育单晶硅锭时的热条件的影响的观点来看，优选通过设定石英玻璃坩埚1A的底部的外表面形状来将CZ用坩埚1设为具有间隙7。

针对间隙7的大小，优选将CZ用坩埚1的中心轴6上的中心轴方向的间隙7的高度(图1的H)设为0.5mm～5.0mm。考虑到间隙7的高度H的测量误差(测量下限)，如果设为0.5mm以上则能够稳定地确保间隙7。另外，当培育单晶硅锭时，被封闭在间隙7中的气体膨胀可能造成间隙7的压力上升，但是如果将H设为5.0mm以下的范围，则能够减小被封闭在间隙7中的气体的膨胀的影响，使得CZ用坩埚1能够有效抑制石英玻璃坩埚1A的变形。

另外，优选将正交于中心轴6的方向的间隙的大小(图1的W)，设为直径60mm以上。通过设为这种大小的W，将石英玻璃坩埚1A更稳定地设置于石墨坩埚1B内，使得CZ用坩埚1能够进一步抑制摇晃。另外，使得石英玻璃坩埚的设置变得容易。

在此，说明间隙7的尺寸(高度H、大小W)的估计方法。例如，通过三维形状测量机等来测量实际组合后的石英玻璃坩埚1A的外表面形状和石墨坩埚1B的内表面形状，解析各个数据，由此能够估计间隙7的大小。

另外，对于石英玻璃坩埚1A的底部，如果使用如图5所示的间隙测量工具30、以及如图6所示的锥度规，则能够简便且可靠地测量在CZ用坩埚1的中心轴6上的石墨坩埚1B的底部的内表面与石英玻璃坩埚1A的底部的外表面之间的间隙7。具体而言，在图5中，形成有曲面的部分(截面形状部31；附有刻度)为反映了石墨坩埚1B的内表面的截面形状的形状。将该截面形状部31贴靠在石英玻璃坩埚1A的底部5的外表面，由此在间隙测量工具30的截面形状部31与石英玻璃坩埚1A的底部之间产生间隙。如果测量该间隙的尺寸，则能够容易地取得间隙的高度H和大小W的值。此时，将如图6所示的圆锥锥度规插入间隙，使圆锥锥度规的圆锥面接触至截面形状部31和石英玻璃坩埚1A的外表面，根据圆锥锥度规的圆锥面与截面形状部和石英玻璃坩埚1A的外表面的接触位置，能够测量出间隙7的高度H。如果实行这种测量，则不需要熟练而能够极为简便且正确地测量间隙7的高度和直径。

实施例

以下，列举实施例对本发明进行详细说明，但这并不限定本发明。

作为比较例、实施例，准备如下述所示的CZ用坩埚，评价在石墨坩埚内的石英玻璃坩埚是否没有摇晃且自立。接着，实际地通过CZ法培育单晶硅锭，评价石英玻璃坩埚的变形、结晶化的混乱程度(单晶化率)。该单晶化率是作为产品的单晶的重量相对于投入原料的重量的比率的计算结果。另外，将比较例1的单晶化率设为基准1.0。

(比较例1)

准备一种CZ用坩埚作为石英玻璃坩埚，具有：第一弯曲部，连续于口径为32英寸(约800mm)的直筒部且具有第一曲率R1＝180mm；以及第二弯曲部，具有第二曲率R2＝815mm，底部形状为凸状面，在中心轴上的石英玻璃坩埚的底部与石墨坩埚之间不存在间隙(H＝0、W＝0)。

(实施例1)

准备一种CZ用坩埚作为石英玻璃坩埚，具有：第一弯曲部，连续于口径为32英寸(约800mm)的直筒部且具有第一曲率R1＝180mm；以及第二弯曲部，具有第二曲率R2＝815mm，底部形状为平坦面，在石英玻璃坩埚的底部与石墨坩埚之间的间隙的尺寸为H＝10.0mm、W＝255mm。

(实施例2)

准备一种CZ用坩埚，除了将在石英玻璃坩埚的底部与石墨坩埚之间的间隙的尺寸设为H＝0.5mm、W＝60mm之外，与实施例1是同样条件。

(实施例3)

准备一种CZ用坩埚作为石英玻璃坩埚，具有：第一弯曲部，连续于口径为32英寸(约800mm)的直筒部且具有第一曲率R1＝180mm；以及第二弯曲部，具有第二曲率R2＝815mm，底部形状为凹状面，在石英玻璃坩埚的底部与石墨坩埚之间的间隙的尺寸为H＝3.0mm、W＝70mm。

(实施例4)

准备一种CZ用坩埚，除了将在石英玻璃坩埚的底部与石墨坩埚之间的间隙的尺寸设为H＝3.0mm、W＝140mm之外，与实施例1是同样条件。

(实施例5)

准备一种CZ用坩埚，除了将在石英玻璃坩埚的底部与石墨坩埚之间的间隙的尺寸设为H＝3.0mm、W＝440mm之外，与比较例1是同样条件。

(实施例6)

准备一种CZ用坩埚，除了将在石英玻璃坩埚的底部与石墨坩埚之间的间隙的尺寸设为H＝1.0mm、W＝30mm之外，与实施例3是同样条件。

(实施例7)

准备一种CZ用坩埚，除了将在石英玻璃坩埚的底部与石墨坩埚之间的间隙的尺寸设为H＝5.0mm、W＝180mm之外，与实施例1是同样条件。

如表1所示，可知根据如实施例那样在石墨坩埚的底部的内表面与石英玻璃坩埚的底部的外表面之间具有间隙的CZ用坩埚，则当将石英玻璃坩埚配置于石墨坩埚的内部时，石英玻璃坩埚能够稳定地自立。

[表1]

此外，本发明不限于上述实施方式。上述实施方式是例示，凡具有与本发明的权利要求书所记载的技术思想实质上相同的结构、起到同样的作用效果的任何方案都包含在本发明的技术范围内。