两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法。

背景技术

锂离子二次电池具有较高的工作电压、较高的能量密度和功率密度，因此在消费电子类产品的电池领域中占据主导地位。不过，为了解决能源和环境问题而受到高度重视的电动车电池和储能电池对目前的锂离子电池提出了更高的要求，这也是对制约锂离子电池性能和成本的正负极材料提出了更高的要求。磷酸钒锂具有理论比容量高(3.0-4.3V，理论容量133mAh/g；3.0-4.8V理论容量高达197mAh/g)、循环性能好、工作电压高和突出的低温性能，是极具潜力的新一代锂离子电池正极材料。目前Li

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明针对现有方法制备的磷酸钒锂，锂源、钒源、磷源等分散不均匀，导致所制备得到的磷酸钒锂电化学性能差的问题，采用电池级高纯V

为了实现上述发明目的，本发明提供了两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，包括如下步骤：

①使用电池级高纯V

②将步骤①球磨后混合均匀的物料放入烘箱，温度60-90℃，时间6-12h。

③将步骤②烘干后的物料放入到真空管式炉中，在氩气气氛下焙烧，焙烧温度300-400℃，焙烧时间3-5h。

④取出步骤③获得的初次焙烧产物，研磨30-60min；再次放入真空管式炉中，氩气气氛下焙烧，焙烧温度800-850℃，焙烧时间8-12h；然后将焙烧产物取出，再次研磨30-60min，过120-160目筛，即得到磷酸钒锂正极材料。

上述技术方案中，进一步的，步骤①中所述高纯V

上述技术方案中，进一步的，步骤①所述V

上述技术方案中，进一步的，步骤①所述湿式球磨加入纯净水的质量为所述称取固体物料总质量的30-80％。

一种上述方法制得的锂电正极材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明采用电池级高纯V

附图说明

图1为高纯V

图2为实施例2中经过1次焙烧后磷酸钒锂中间体的微观形貌图；

图3为实施例2中二次焙烧后的磷酸钒锂材料微观形貌照片。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。为免赘述，以下实施例中的原材料若无特别说明则均为市购，质量等级均为工业级别；所用方法若无特别说明则均为常规方法。钒渣成份、浸出液成份，均使用化学滴定国家标准方法。电化学性能测试均采用锂离子电池行业通行的测试标准。

锂离子电池行业通行的纽扣电池测试标准：将制得的LVP正极材料按照8：1：1的质量比与导电剂Super P和粘结剂PVDF混合，加适量NMP调节浆料粘度，用恒温磁力搅拌器恒温搅拌10h使浆料分散均匀。用涂布器以90μm厚度均匀涂在铝箔上，转移至真空烘箱在真空条件下120℃烘干12h以除去溶剂NMP，烘干后的极片用铳片机制成14mm的圆片。在手套箱惰性气体氛围中以金属锂为负极，LVP为正极制成CR2025扣式电池以测试电化学性能。电解液采用的是1M LiPF6 in EC:DEC:EMC＝1:1:1(v)，活化过程均用0.1C电流在室温下完成。

实施例1

两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，包括如下步骤：

使用电池级高纯V

将实施例1获得的磷酸钒锂材料装配纽扣电池，并测试其电化学性能，测试电压范围3.0～4.3V，检测结果如表1所示。

实施例2

两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，包括如下步骤：

使用电池级高纯V

将实施例2获得的磷酸钒锂材料装配纽扣电池，并测试其电化学性能，测试电压范围3.0～4.3V，检测结果如表1所示。

实施例3

两段式焙烧制备磷酸钒锂锂电正极材料的方法，包括如下步骤：

使用电池级高纯V

将实施例3获得的磷酸钒锂材料装配纽扣电池，并测试其电化学性能，测试电压范围3.0～4.3V，检测结果如表1所示。

表1各实施例的磷酸钒锂材料装配纽扣电池的电化学性能测试结果

对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。