一种利用海盐苦卤生产硫酸钾的方法

技术领域

本发明涉及一种用海盐苦卤生产硫酸钾的方法，属于硫酸钾制备技术领域。

背景技术

硫酸钾是一种重要的无氯钾肥，是第二大最常用的钾肥，约占全球钾肥市场的10%，也是农作物所需硫的重要补充来源。硫酸钾生产多用氯化钾转化，一类是用硫酸分解如：曼海姆法，硫酸缔置法；另一类则是与各种硫酸盐类的复分解法，如：氨化法硫酸镁法、芒硝法、硫酸铵法及软钾镁钒法等,还有一种是利用盐湖卤水及地下卤水制取硫酸钾。在我国西北青海和新疆地区，分布有大量的盐湖，有些盐湖有丰富的含钾硫酸盐型卤水资源，针对该类型盐湖资源，在现有技术中，CN1321893C公开了用含钾硫酸镁亚型卤水制取硫酸钾的方法，该方法是先通过盐田滩晒分别得到钾混盐原料（主要是钾盐镁钒）和光卤石原料，然后钾混盐原料通过钾盐镁钒一段转化后经浮选作业得到软钾镁钒粗精矿，光卤石原料通过冷分解结晶正浮选工艺得到氯化钾精矿，最后将软钾镁钒粗精矿和氯化钾精矿按比例混合后经过转化反应得到硫酸钾精矿，该工艺首先要求得到的钾混盐原料SO

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种用海盐苦卤生产硫酸钾的方法，该方法工艺简单，生产成本低，无污染且可利用一部分泻利盐原料。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种用海盐苦卤生产硫酸钾的方法，该方法具体步骤包括：

（1）将苦卤导入泻利盐池继续蒸发，析出大部分的泻利盐和少量的氯化钠；

（2）将提取泻利盐后的卤水导入钾混盐盐池继续蒸发，析出钾盐镁钒钾混盐；

（3）将提取钾盐镁钒钾混盐后的卤水导入老卤池，可用于生产氯镁石；

（4）将钾盐镁钒钾混盐原料与泻利盐原料按照适当比例混合后给入碎磨作业，碎磨后合格的粒级，合格的粒级为最大粒度按1~3mm控制，给入软钾镁钒转化反应工序；

（5）软钾镁钒转化反应完成后的晶浆浓缩至20%~35%，后给至浮选作业，浮选精矿经脱卤后,滤液作为软钾镁钒转化反应工序调浆使用，滤饼给至软钾镁钒粗精矿洗涤作业，浮选尾矿经脱卤后，滤液作为软钾镁钒转化反应工序调浆使用，滤饼作为尾盐堆存，进一步提纯做精制盐；

（6）洗涤作业的晶浆经脱卤后，滤液返回软钾镁钒转化反应工序作为转化液使用，滤饼给至硫酸钾转化反应工序；

（7）硫酸钾转化反应完成后的晶浆给入脱卤工序，滤饼即为最终的硫酸钾产品，滤液给入降温结晶工序；

（8）结晶工序的晶浆经脱卤后，滤饼返回硫酸钾转化反应工序,滤液返回软钾镁钒粗精矿洗涤作业。

以上所述的一种用海盐苦卤生产硫酸钾的方法，其进一步优选的技术方案是：

（1）钾混盐盐池蒸发析出钾盐镁钒钾混盐中SO

（2）钾盐镁钒钾混盐原料与泻利盐原料的比例根据混合后物料的SO

（3）软钾镁钒转化反应的温度为0~45℃，硫酸钾转化反应温度为45~75℃；

（4）软钾镁钒结晶工序最终结晶母液的温度控制在0~25℃。

（5）软钾镁钒转化反应工序的转化液除洗涤工序脱卤后返回的滤液外还需添加一定量的淡水作为补充，淡水的添加量转化温度条件下K

（6）硫酸钾转化反应工序的转化液除冷结晶工序脱卤后返回的滤液外还需添加一定量的淡水作为补充，淡水的添加量转化温度条件下K

（7）浮选工艺可以选用软钾镁钒正浮选工艺也可以选用氯化钠反浮选工艺。

（8）冷结晶工序可以选用热交换冷却法也可以选用真空闪蒸冷却法进行降温。

（9）钾混盐原料的主要成份是：K

以下为本发明方法提取硫酸钾工艺的流程图第(4)步和第（6）步转化反应的反应方程式，软钾镁钒转化反应的反应式是：

2KCl∙MgSO

4K

硫酸钾转化反应的反应式是：

K

本发明方法所制得硫酸钾产品质量可以达到《农业用硫酸钾》（GB20406-2006）粉末结晶状优等品要求，其中氧化钾（K2O）质量为52.30%， Cl

与现有技术相比，本发明方法具有以下有益效果：

本发明制取的硫酸钾原料为海水晒NaCl后得到的苦卤,通过对苦卤盐田滩晒得到中间产物泻利盐和钾混盐矿，在将钾混盐矿与泻利盐矿配矿后通过软钾镁钒转化、浮选提纯和硫酸钾转化得到硫酸钾产品。整个生产过程不需要添加其他化工原料、工艺绿色环保；该硫酸钾制取工艺立足苦卤本身有限的资源。

本发明为了尽可能的提高SO

(1)通过将泻利盐与钾混盐按比例配比给料，充分利用原卤水中的硫酸根，解决了软钾镁钒转化时要求的SO

(2)硫酸钾转化后脱卤母液富含丰富的SO

附图说明

图1为本发明提取硫酸钾工艺的流程图。

具体实施方式

实施例1，一种用海盐苦卤生产硫酸钾的方法，该方法具体步骤包括：

（1）将苦卤导入泻利盐池继续蒸发，析出大部分的泻利盐，泻利盐原料的主要成分是：Na

（2）将提取泻利盐后的卤水导入钾混盐盐池继续蒸发，析出钾盐镁钒钾混盐，K

（3）将提取钾盐镁钒钾混盐后的卤水导入老卤池，可用于生产氯镁石；

（4）将钾盐镁钒钾混盐原料与泻利盐原料按照重量比6.80混合后给入碎磨作业，碎磨后合格的粒级（最大粒度按13mm）给入软钾镁钒转化反应工序，转化反应添加少量的淡水，钾混盐：淡水=1：0.2，加淡水可以增加转化反应的反应动力，淡水的添加量转化温度条件下K

（5）软钾镁钒转化反应完成后的晶浆浓缩至30%后给至浮选作业，浮选采用软钾镁钒正浮选工艺，其中浮选精矿中氯化钠的含量小于5%，浮选精矿经脱卤后,滤液作为软钾镁钒转化反应工序调浆使用，滤饼给至软钾镁钒粗精矿洗涤作业，洗涤液首次采用淡水，待冷结晶工段产生结晶母液，采用脱卤后的结晶母液，洗涤的主要目的是一方面是除去Cl

（6）洗涤作业的晶浆经脱卤后，滤液返回软钾镁钒转化反应工序作为转化液使用，滤饼给至硫酸钾转化反应工序，滤饼经洗涤后Cl

（7）硫酸钾转化反应完成后的晶浆给入脱卤工序，滤饼即为最终的硫酸钾产品，滤液给入降温结晶工序，降温结晶设备采用真空闪蒸工艺，结晶器选用DTB结晶器，最终结晶母液的温度控制在15℃，冷却结晶的主要目是降低结晶母液的温度，析出一部分软钾镁钒，尽可能的提高K

（8）结晶工序的晶浆经脱卤后，滤饼返回硫酸钾转化反应工序,滤液返回软钾镁钒粗精矿洗涤作业。

上述方法中获得的硫酸钾产品的成分按重量百分比为上述方法中获得的K

实施例2，一种用海盐苦卤生产硫酸钾的方法，该方法具体步骤包括：

（1）将苦卤导入泻利盐池继续蒸发，析出大部分的泻利盐，泻利盐原料的主要成分是：Na

（2）将提取泻利盐后的卤水导入钾混盐盐池继续蒸发，析出钾盐镁钒钾混盐，K

（3）将提取钾盐镁钒钾混盐后的卤水导入老卤池，可用于生产氯镁石；

（4）将钾盐镁钒钾混盐原料与泻利盐原料按照重量比7.10混合后给入碎磨作业，破碎后合格的粒级（最大粒度按3mm）给入软钾镁钒转化反应工序，转化反应添加少量的淡水，钾混盐：淡水=1：0.25，淡水的添加量转化温度条件下K

（5）软钾镁钒转化反应完成后的晶浆浓缩至30%后给至浮选作业，浮选采用软钾镁钒正浮选工艺，其中浮选精矿中氯化钠的含量小于5%，浮选精矿经脱卤后,滤液作为软钾镁钒转化反应工序调浆使用，滤饼给至软钾镁钒粗精矿洗涤作业，洗涤液首次采用淡水，待冷结晶工段产生结晶母液，采用脱卤后的结晶母液，浮选尾矿经脱卤后，滤液作为软钾镁钒转化反应工序调浆使用，滤饼作为尾盐堆存，可以进一步提纯做精制盐；

（6）洗涤作业的晶浆经脱卤后，滤液返回软钾镁钒转化反应工序作为转化液使用，滤饼给至硫酸钾转化反应工序，滤饼经洗涤后Cl

（7）硫酸钾转化反应完成后的晶浆给入脱卤工序，滤饼即为最终的硫酸钾产品，滤液给入降温结晶工序，降温结晶设备采用热交换冷却结晶方式，结晶器选用夹套式反应釜，最终结晶母液的温度控制在10℃；

（8）结晶工序的晶浆经脱卤后，滤饼返回硫酸钾转化反应工序,滤液返回软钾镁钒粗精矿洗涤作业。

上述方法中获得的硫酸钾产品的成分按重量百分比为上述方法中获得的K

实施例3，一种用海盐苦卤生产硫酸钾的方法，该方法具体步骤包括：

（1）将苦卤导入泻利盐池继续蒸发，析出大部分的泻利盐，泻利盐原料的主要成分是：Na

（2）将提取泻利盐后的卤水导入钾混盐盐池继续蒸发，析出钾盐镁钒钾混盐，K

（3）将提取钾盐镁钒钾混盐后的卤水导入老卤池，可用于生产氯镁石；

（4）将钾盐镁钒钾混盐原料与泻利盐原料按照重量比6.80混合后给入碎磨作业，碎磨后合格的粒级（最大粒度按2mm）给入软钾镁钒转化反应工序，转化反应添加少量的淡水，钾混盐：淡水=1：0.2，加淡水可以增加转化反应的反应动力，淡水的添加量转化温度条件下K

（5）软钾镁钒转化反应完成后的晶浆浓缩至25%后给至浮选作业，浮选采用氯化钠反浮选工艺，其中浮选精矿中氯化钠的含量小于5%，浮选精矿经脱卤后,滤液作为软钾镁钒转化反应工序调浆使用，滤饼给至软钾镁钒粗精矿洗涤作业，洗涤液首次采用淡水，待冷结晶工段产生结晶母液，采用脱卤后的结晶母液，洗涤的主要目的是一方面是除去Cl

（6）洗涤作业的晶浆经脱卤后，滤液返回软钾镁钒转化反应工序作为转化液使用，滤饼给至硫酸钾转化反应工序，滤饼经洗涤后Cl

（7）硫酸钾转化反应完成后的晶浆给入脱卤工序，滤饼即为最终的硫酸钾产品，滤液给入降温结晶工序，降温结晶设备采用真空闪蒸工艺，结晶器选用DTB结晶器，最终结晶母液的温度控制在15℃，冷却结晶的主要目是降低结晶母液的温度，析出一部分软钾镁钒，尽可能的提高K

（8）结晶工序的晶浆经脱卤后，滤饼返回硫酸钾转化反应工序,滤液返回软钾镁钒粗精矿洗涤作业。

上述方法中获得的硫酸钾产品的成分按重量百分比为上述方法中获得的K

实施例4，一种用海盐苦卤生产硫酸钾的方法，该方法具体步骤包括：

（1）将苦卤导入泻利盐池继续蒸发，析出大部分的泻利盐，泻利盐原料的主要成分是：Na

（2）将提取泻利盐后的卤水导入钾混盐盐池继续蒸发，析出钾盐镁钒钾混盐，K

（3）将提取钾盐镁钒钾混盐后的卤水导入老卤池，可用于生产氯镁石；

（4）将钾盐镁钒钾混盐原料与泻利盐原料按照重量比7.10混合后给入碎磨作业，破碎后合格的粒级（最大粒度按2mm）给入软钾镁钒转化反应工序，转化反应添加少量的淡水，钾混盐：淡水=1：0.25，淡水的添加量转化温度条件下K

（5）软钾镁钒转化反应完成后的晶浆浓缩至35%后给至浮选作业，浮选采用氯化钠反浮选工艺，其中浮选精矿中氯化钠的含量小于5%，浮选精矿经脱卤后,滤液作为软钾镁钒转化反应工序调浆使用，滤饼给至软钾镁钒粗精矿洗涤作业，洗涤液首次采用淡水，待冷结晶工段产生结晶母液，采用脱卤后的结晶母液，洗涤的主要目的是一方面是除去Cl

（6）洗涤作业的晶浆经脱卤后，滤液返回软钾镁钒转化反应工序作为转化液使用，滤饼给至硫酸钾转化反应工序，滤饼经洗涤后Cl

（7）硫酸钾转化反应完成后的晶浆给入脱卤工序，滤饼即为最终的硫酸钾产品，滤液给入降温结晶工序，降温结晶设备采用热交换冷却结晶方式，结晶器选用夹套式反应釜，最终结晶母液的温度控制在10℃；

（8）结晶工序的晶浆经脱卤后，滤饼返回硫酸钾转化反应工序,滤液返回软钾镁钒粗精矿洗涤作业。

上述方法中获得的硫酸钾产品的成分按重量百分比为上述方法中获得的K

本发明的实施例可以理解为在不脱离本发明的原理的情况下，可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围有权利要求及其等同物限定。