一种氨水回收提纯制超纯氨工艺
文献发布时间：2024-04-18 19:58:30
技术领域
本发明涉及超纯氨制备技术领域，具体涉及一种氨水回收提纯制超纯氨工艺。
背景技术
超纯氨是微电子氮化硅和氮化镓掩蔽膜的主要材料，是光电子领域、半导体、发光二极管行业的重要原材料，其纯度对器件产品的使用寿命、材料的电学性能和光学性能具有直接的影响，随着科技的发展和社会对于电子产品、新型节能照明器件、清洁能源的需求日益增大，对于超纯氨的纯度要求也越来越高。
超高纯氨的制取一般都是采用工业液氨通过吸附、精馏、过滤等物理化学方法来除去氨中各种轻组分杂质、高沸物、水和金属杂质等，工艺过程比较复杂，能耗消耗大，不利于生产效率的提高，不利于生产成本的降低，为解决上述问题，研发了一款氨水回收提纯制超纯氨工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨水回收提纯制超纯氨工艺，实现了从原料氨水、中间产品工业液氨到最终产品7N超纯氨的整套生产制备，相对的简化了工艺的制备流程，大大降低了生产的能耗，7N超纯氨能够更好的满足产品标准，有利于提供企业的生产力和竞争力。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种氨水回收提纯制超纯氨工艺，包括如下步骤：
S1，将常温常压下的氨水原料装入氨水罐内备用；
S2，用隔膜泵将氨水罐内的氨水增压至20-24bar；
S3，将增压后的氨水输送至预热器预热，温度预热至120-140℃；
S4，将预热后的氨水输送至提浓塔内，控制提浓塔塔顶操作压力为17.1-17.5bar，操作温度控制在43-47℃；塔釜操作压力为17.2-17.5bar，操作温度控制在200-210℃；
S5，将提浓塔内物料气相经塔顶冷凝器冷凝后，一部分液相回流，另一部分纯度合格的工业液氨采出备用；
S6，将工业液氨通过隔膜泵加压后输送至脱轻塔内；
S7，脱轻塔对工业液氨经过加压分离后，再经过塔顶冷凝器冷凝；
S8，将塔顶冷凝后的不凝气从塔顶采出去氨水吸收系统；冷凝后的液相进入回流罐，通过回流罐自流返回脱轻塔；
S9，脱轻塔塔底采出含有重组分的液氨，并通过压差进入脱重塔；
S10，脱重塔将液氨进行加压分离，脱出液氨中的重组分；
S11，脱重塔中塔顶气相经过塔顶冷凝器冷凝，冷凝后液相流入脱重塔的回流罐中，通过回流罐一部分自流回至脱重塔内，一部分作为合格的超纯氨产品经过产品冷却器冷却降温后经0.01um、0.001um产品过滤器过滤固体颗粒物杂质后分两路，一路直接充装至包装容器内，一路至产品储罐内储存；
S12，将产品进行收纳、入库。
优选地一种方案，在步骤S1中，氨水原料的浓度选择18-24％的。
优选地一种方案，在步骤S2中，隔膜泵将氨水罐内的氨水增压至21-23bar。
优选地一种方案，在步骤S3中，预热器的热源由提浓塔底采出提供。
优选地一种方案，在步骤S4中，控制提浓塔塔顶操作压力为17.2-17.4bar，操作温度控制在44-46℃；塔釜操作压力为17.2-17.4bar，操作温度控制在205-210℃。
优选地一种方案，在步骤S6中，工业液氨通过隔膜泵加压到19.5-21.5bar后输送至脱轻塔内。
优选地一种方案，在步骤S7中，脱轻塔的工作压力控制在18.5-19.5bar。
优选地一种方案，在步骤S10中，脱重塔的工作压力控制在16-18bar。
优选地一种方案，在步骤S5、S7和S11中，塔顶冷凝器由循环水作为冷源；其中，提浓塔的塔釜再沸器热源由导热油装置提供，温度控制在0-300℃，而脱轻塔和脱重塔的塔釜再沸器热源由热水提供。
优选地一种方案，在步骤S11中，脱重塔的塔釜含有水、油、重金属的液氨通过压差自流进入去氨水吸收系统。
由于上述技术方案的运用，本申请与现有技术相比的有益效果在于：
本申请提供的一种氨水回收提纯制超纯氨工艺，通过一系列的工艺流程以及相应配套系统的配合使用，实现了从原料氨水、中间产品工业液氨到最终产品7N超纯氨的整套生产制备，相对的简化了工艺的制备流程，在制备过程中，采用更加环保节能的循环水进行冷却，预热器的热源由在提浓塔底部采出提供，脱轻塔、脱重塔的塔底再沸器利用热水作为热源，充分利用整套系统自身产品的能量进行循环，大大的降低了生产的能耗，降低了生产的成本，同时，制备的7N超纯氨能够更好的满足产品标准，有利于提供企业的生产力和竞争力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的氨水回收提纯制超纯氨工艺的流程示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本发明及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本发明中的具体含义。
此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”、“套接”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
实施例一
请参见图1，本申请提供一种氨水回收提纯制超纯氨工艺，包括如下步骤：
S1，将常温常压下浓度为18-24％的氨水原料装入氨水罐内备用；
S2，用隔膜泵将氨水罐内的氨水增压至21bar；
S3，将增压后的氨水输送至预热器预热，温度预热至120℃；预热器的热源由提浓塔底采出提供；
S4，将预热后的氨水输送至提浓塔内，控制提浓塔塔顶操作压力为17.2bar，操作温度控制在44℃；塔釜操作压力为17.2bar，操作温度控制在200℃；
S5，将提浓塔内物料气相经冷凝器冷凝后，一部分液相回流，另一部分纯度合格的工业液氨采出备用，为后续工序制备7N超纯氨作原料使用；其中，塔底冷凝器的冷源由循环水作为冷源，塔釜再沸器热源由0-300℃导热油装置提供；提浓塔的塔底废水中，氨含量小于100PPM，与预热器进料换热后，温度到48℃后排出；
S6，将工业液氨通过隔膜泵加压到19.5bar后输送至脱轻塔内；
S7，脱轻塔对工业液氨经过加压分离后，轻组分在塔顶聚集，塔顶气相再经过冷凝器冷凝；其中，脱轻塔的工作压力控制在18.5bar；
S8，将塔顶冷凝后的不凝气(包含N
S9，脱轻塔塔底采出含有重组分的液氨，并通过压差进入脱重塔；
脱轻塔的塔釜再沸器采用70℃热水作为热源，为脱轻塔提供热量，脱轻塔塔顶冷凝器采用循环水作为冷源，为脱轻塔提供冷源；
S10，脱重塔将液氨进行加压分离，脱出液氨中的水、油、金属离子等重组分；其中，脱重塔的工作压力控制在16.5bar；
S11，脱重塔中塔顶气相经过冷凝器冷凝，冷凝后液相流入脱重塔的回流罐中，通过回流罐一部分自流回至脱重塔内，一部分作为合格的超纯氨产品采出，经过产品冷却器冷却降温后经0.01um、0.001um产品过滤器过滤固体颗粒物杂质后分两路，一路直接充装至包装容器内，一路至产品储罐内储存，其水分能到30ppb以下，脱重塔顶接收罐水分能到5ppb；另外，脱重塔的塔釜含有水、油、重金属的液氨通过压差自流进入去氨水吸收系统；
脱重塔的塔釜再沸器采用70℃热水作为热源，为脱重塔提供热量，脱重塔的塔顶冷凝器采用循环水作为冷源，为脱重塔提供冷量；
S12，将产品进行收纳、入库。
实施例二
请参见图1，本申请提供一种氨水回收提纯制超纯氨工艺，包括如下步骤：
S1，将常温常压下浓度为18-24％的氨水原料装入氨水罐内备用；
S2，用隔膜泵将氨水罐内的氨水增压至22bar；
S3，将增压后的氨水输送至预热器预热，温度预热至130℃；预热器的热源由提浓塔底再沸器提供；
S4，将预热后的氨水输送至提浓塔内，控制提浓塔塔顶操作压力为17.3bar，操作温度控制在45℃；塔釜操作压力为17.3bar，操作温度控制在205℃；
S5，将提浓塔内物料气相经冷凝器冷凝后，一部分液相回流，另一部分纯度合格的工业液氨采出备用，为后续工序制备7N超纯氨作原料使用；其中，塔底冷凝器的冷源由循环水作为冷源，塔釜再沸器热源由0-300℃导热油装置提供；提浓塔的塔底废水中，氨含量小于100PPM，与预热器进料换热后，温度到48℃后排出；
S6，将工业液氨通过隔膜泵加压到20bar后输送至脱轻塔内；
S7，脱轻塔对工业液氨经过加压分离后，轻组分在塔顶聚集，塔顶气相再经过冷凝器冷凝；其中，脱轻塔的工作压力控制在19bar；
S8，将冷凝后的不凝气(包含N2、H2、CH4、CO2、CO、NH3等)由去氨水吸收系统从塔顶采出；冷凝后的液相进入回流罐，通过回流罐自流返回脱轻塔；
S9，脱轻塔塔底采出含有重组分的液氨，并通过压差进入脱重塔；
脱轻塔的塔底再沸器采用70℃热水作为热源，为脱轻塔提供热量，脱轻塔塔顶冷凝器采用循环水作为冷源，为脱轻塔提供冷源；
S10，脱重塔将液氨进行加压分离，脱出液氨中的水、油、金属离子等重组分；其中，脱重塔的工作压力控制在17bar；
S11，脱重塔中塔顶气相经过冷凝器冷凝，冷凝后液相流入脱重塔的回流罐中，通过回流罐一部分自流回至脱重塔内，一部分作为合格的超纯氨产品采出，经过产品冷却器冷却降温后经0.01um、0.001um产品过滤器过滤固体颗粒物杂质后分两路，一路直接充装至包装容器内，一路至产品储罐内储存，其水分能到30ppb以下，脱重塔顶接收罐水分能到5ppb；另外，脱重塔的塔釜含有水、油、重金属的液氨通过压差自流进入去氨水吸收系统；
脱重塔的塔底再沸器采用70℃热水作为热源，为脱重塔提供热量，脱重塔的塔顶冷凝器采用循环水作为冷源，为脱重塔提供冷量；
S12，将产品进行收纳、入库。
实施例三
请参见图1，本申请提供一种氨水回收提纯制超纯氨工艺，包括如下步骤：
S1，将常温常压下浓度为18-24％的氨水原料装入氨水罐内备用；
S2，用隔膜泵将氨水罐内的氨水增压至23bar；
S3，将增压后的氨水输送至预热器预热，温度预热至140℃；预热器的热源由提浓塔底再沸器提供；
S4，将预热后的氨水输送至提浓塔内，控制提浓塔塔顶操作压力为17.4bar，操作温度控制在46℃；塔釜操作压力为17.4bar，操作温度控制在210℃；
S5，将提浓塔内物料气相经冷凝器冷凝后，一部分液相回流，另一部分纯度合格的工业液氨采出备用，为后续工序制备7N超纯氨作原料使用；其中，塔底冷凝器的冷源由循环水作为冷源，塔釜再沸器热源由0-300℃导热油装置提供；提浓塔的塔底废水中，氨含量小于100PPM，与预热器进料换热后，温度到48℃后排出；
S6，将工业液氨通过隔膜泵加压到21.5bar后输送至脱轻塔内；
S7，脱轻塔对工业液氨经过加压分离后，轻组分在塔顶聚集，塔顶气相再经过冷凝器冷凝；其中，脱轻塔的工作压力控制在19.5bar；
S8，将冷凝后的不凝气(包含N2、H2、CH4、CO2、CO、NH3等)由去氨水吸收系统从塔顶采出；冷凝后的液相进入回流罐，通过回流罐自流返回脱轻塔；
S9，脱轻塔塔底采出含有重组分的液氨，并通过压差进入脱重塔；
脱轻塔的塔底再沸器采用70℃热水作为热源，为脱轻塔提供热量，脱轻塔塔顶冷凝器采用循环水作为冷源，为脱轻塔提供冷源；
S10，脱重塔将液氨进行加压分离，脱出液氨中的水、油、金属离子等重组分；其中，脱重塔的工作压力控制在17.5bar；
S11，脱重塔中塔顶气相经过冷凝器冷凝，冷凝后液相流入脱重塔的回流罐中，通过回流罐一部分自流回至脱重塔内，一部分作为合格的超纯氨产品采出，经过产品冷却器冷却降温后经0.01um、0.001um产品过滤器过滤固体颗粒物杂质后分两路，一路直接充装至包装容器内，一路至产品储罐内储存，其水分能到30ppb以下，脱重塔顶接收罐水分能到5ppb；另外，脱重塔的塔釜含有水、油、重金属的液氨通过压差自流进入去氨水吸收系统；
脱重塔的塔底再沸器采用70℃热水作为热源，为脱重塔提供热量，脱重塔的塔顶冷凝器采用循环水作为冷源，为脱重塔提供冷量；
S12，将产品进行收纳、入库。
本申请提供的一种氨水回收提纯制超纯氨工艺，通过一系列的工艺流程以及相应配套系统的配合使用，实现了从原料氨水、中间产品工业液氨到最终产品7N超纯氨的整套生产制备，相对的简化了工艺的制备流程，在制备过程中，采用更加环保节能的循环水进行冷却，预热器的热源由在提浓塔、脱轻塔、脱重塔的塔底再沸器提供，利用热水作为热源，充分利用整套系统自身产品的能量进行循环，大大的降低了生产的能耗，系统能耗为1.7kw，即生产1kg超纯氨所需能耗为1.7kw降低了生产的成本，同时，制备的7N超纯氨能够更好的满足产品标准，有利于提供企业的生产力和竞争力。
最后应说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。