一种制备偏钛酸的方法

技术领域

本发明主要应用于金红石钛白粉生产中的水解工艺，并且更具体地，涉及一种制备偏钛酸的方法。

背景技术

目前钛白生产水解工艺主要为制备水解晶种并在水解过程中加入制备的水解晶种，经过洗涤后在加入煅烧晶种进行二次洗涤后煅烧。因此，现有技术中制备偏钛酸的方法繁琐，由此本发明设计将水解完成后的浆料作为水解晶种加入工序，省去制备水解晶种工序来制备偏钛酸。

发明内容

本发明主要解决钛白生产中需要制备水解晶种的问题，主要方法为将水解完成后的水解浆料在水解工序加入作为水解晶种的替代。在本发明的工艺中，省去了制备水解晶种这一个工序。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

根据本发明的一方面，提供一种制备偏钛酸的方法，包括以下步骤：

1)将钛液与水解浆料混合均匀，获得混合浆液；

2)将混合浆液进行水解，获得水解后浆液；

3)将水解后浆液进行过滤洗涤，得到偏钛酸。

在本发明的一个实施例中，在步骤1)中，钛液的指标为：按二氧化钛的量计，总钛的浓度130-220g/L，铁钛比0.15-0.45，酸度系数F值1.50-2.10；水解浆料的指标为：按二氧化钛的量计，总钛的浓度130-220g/L，铁钛比0.15-0.45，酸度系数F值1.50-2.10。

在本发明的一个实施例中，在步骤1)中，将钛液加热至60-98℃与水解浆料混合均匀，或者将水解浆料加热至60-98℃与钛液混合均匀。

在本发明的一个实施例中，在步骤1)中，将钛液加热至60-98℃并且将水解浆料加热至60-98℃，然后将两者混合均匀。

在本发明的一个实施例中，在步骤1)中，将钛液与水解浆料在四颈瓶中混合均匀。

在本发明的一个实施例中，在步骤1)中，将钛液与水解浆料进行混合的方式为钛液加入水解浆料中或者水解浆料加入钛液中。

在本发明的一个实施例中，在步骤2)中，将混合浆液在常压方式或加压方式下进行水解。

在本发明的一个实施例中，在步骤2)中，水解流程为：将混合浆液升温至沸腾，在沸腾状态下保温持续第一时间并关闭加热搅拌持续第二时间，之后打开加热搅拌升温至沸腾，保温持续第三时间后水解结束。

在本发明的一个实施例中，第一时间为20-40min，第二时间为20-40min，第三时间为3-4h。

在本发明的一个实施例中，在步骤3)中，过滤洗涤要求将水解后浆液中的铁离子洗涤至30ppm以下。

通过采用上述技术方案，本发明相比于现有技术具有如下优点：

本发明作为钛白生产的一种新的工艺，减去了一道工序，节约了整个工序中的能源和原材料消耗，对于降低生产成本有重大作用。

附图说明

图1示出了本发明提供的一种制备偏钛酸的方法的流程示意图。

具体实施方式

应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。

如图1所示，本发明提供一种制备偏钛酸的方法，包括以下步骤：

S101：将钛液与水解浆料混合均匀，获得混合浆液；

S102：将混合浆液进行水解，获得水解后浆液；

S103：将水解后浆液进行过滤洗涤，得到偏钛酸。

本发明作为钛白生产的一种新的工艺，减去了一道工序，节约了整个工序中的能源和原材料消耗，对于降低生产成本有重大作用。

在上述方法中，在S101中，钛液的指标为：按二氧化钛的量计，总钛的浓度130-220g/L，铁钛比0.15-0.45，酸度系数F值1.50-2.10；水解浆料的指标为：按二氧化钛的量计，总钛的浓度130-220g/L，铁钛比0.15-0.45，酸度系数F值1.50-2.10；在S101中，将钛液加热至60-98℃与水解浆料混合均匀，或者将水解浆料加热至60-98℃与钛液混合均匀，或者将钛液加热至60-98℃并且将水解浆料加热至60-98℃，然后将两者混合均匀。

在上述方法中，在S101中，将钛液与水解浆料在四颈瓶中混合均匀。

在上述方法中，在S101中，将钛液与水解浆料进行混合的方式为钛液加入水解浆料中或者水解浆料加入钛液中。

在上述方法中，在S102中，将混合浆液在常压方式或加压方式下进行水解。

在上述方法中，在S102中，水解流程为：将混合浆液升温至沸腾，在沸腾状态下保温持续第一时间并关闭加热搅拌持续第二时间，之后打开加热搅拌升温至沸腾，保温持续第三时间后水解结束。

在上述方法中，第一时间为20-40min，第二时间为20-40min，第三时间为3-4h。

在上述方法中，在S103中，过滤洗涤要求将水解后浆液中的铁离子洗涤至30ppm以下。

下面通过具体实施例来对本发明的上述技术方案进行详细地说明。

实施例1

将二氧化钛含量193g/L(总钛)的钛液(F值1.98，铁钛比0.23)1000mL加入四颈瓶中搅拌，将预热到95℃的水解浆料(总钛165g/L，F值1.85，铁钛比0.17)50mL加入四颈瓶中，两者混合均匀后升温至沸腾，在沸腾状态下保温30分钟，关闭加热搅拌30分钟，之后打开加热搅拌升温至沸腾，保温3.5小时水解结束，结束后的浆液过滤洗涤至铁离子含量在30ppm以下，最终所得偏钛酸。

实施例2

将二氧化钛含量193g/L(总钛)的钛液(F值1.98，铁钛比0.23)1000mL加入四颈瓶中搅拌并预热到95℃，将水解浆料(总钛170g/L，F值1.95，铁钛比0.23)25mL加入四颈瓶中，两者混合均匀后升温至沸腾，在沸腾状态下保温30分钟，关闭加热搅拌30分钟，之后打开加热搅拌升温至沸腾，保温3.5小时水解结束，结束后的浆液过滤洗涤至铁离子含量在30ppm以下，最终所得偏钛酸。

实施例3

将二氧化钛含量203g/L(总钛)的钛液(F值2.08，铁钛比0.43)1000mL加入四颈瓶中搅拌并预热到95℃，将预热到95℃的水解浆料(总钛175g/L，F值1.73，铁钛比0.38)75mL加入四颈瓶中，两者混合均匀后升温至沸腾，在沸腾状态下保温30分钟，关闭加热搅拌30分钟，之后打开加热和搅拌升温至沸腾，保温3.5小时水解结束，结束后的浆液过滤洗涤至铁离子含量在30ppm以下，最终所得偏钛酸。

实施例4

将二氧化钛含量130g/L(总钛)的钛液(F值1.50，铁钛比0.15)1000mL加入四颈瓶中搅拌并预热到60℃，将预热到60℃水解浆料(总钛130g/L，F值1.50，铁钛比0.15)25mL加入四颈瓶中，两者混合均匀后升温至沸腾，在沸腾状态下保温40分钟，关闭加热搅拌40分钟，之后打开加热搅拌升温至沸腾，保温3小时水解结束，结束后的浆液过滤洗涤至铁离子含量在30ppm以下，最终所得偏钛酸。

实施例5

将二氧化钛含量220g/L(总钛)的钛液(F值2.10，铁钛比0.45)1000mL加入四颈瓶中搅拌并预热到98℃，将预热到98℃的水解浆料(总钛220g/L，F值2.10，铁钛比0.45)25mL加入四颈瓶中，两者混合均匀后升温至沸腾，在沸腾状态下保温35分钟，关闭加热搅拌35分钟，之后打开加热搅拌升温至沸腾，保温4小时水解结束，结束后的浆液过滤洗涤至铁离子含量在30ppm以下，最终所得偏钛酸。

将上述实施例1-5制备得到的偏钛酸与现有方法制备得到的常规偏钛酸比较分析，其分析结果见下表1所示。

表1本发明实施例1-5中所得偏钛酸与常规偏钛酸分析结果

从表1可以看出，本发明实施例中采用水解浆料替代水解晶种后可以制得粒度结果符合要求的偏钛酸，并且控制好水解浆料的加量以及水解过程可以保证水解率。

因此，本发明将水解完成后的水解浆料在水解工序加入作为水解晶种的替代，在本发明的工艺中，省去了制备水解晶种这一个工序，节约了整个工序中的能源和原材料消耗，对于降低生产成本有重大作用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。