一种超纯氮气脱氧系统及其使用方法

技术领域

本发明涉及氮气脱氧技术领域，具体为一种超纯氮气脱氧系统及其使用方法。

背景技术

特种气体中的高纯氮气在集成电路、半导体和电真空器件制造中用作保护气和运载气。例如半导体行业中，为向反应系统提供所需能量，需要通过气体混合，在硅片表面沉积一层固体膜，这种工艺称为“化学气相沉淀(CVD)”，高纯氮就是用作CVD时的载气。另外，高纯氮在外延、光刻、清洗和蒸发等工序中，也作为置换、干燥、贮存和输送用气体。

高纯氮气具有如此巨大的重要性，人们想方设法以空气为原料，希望大批量且纯度更高地获取氮气。然而，空气的成分较为复杂，固体杂质尚且不说，对于气体杂质，例如氧气、二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫和稀有气体等，尽可能降低其含量，是氮气高纯化的关键。获得高纯氮气，使其纯度达到PPB级的工艺流程很长，其中一个关键工艺是去除空气中或者工业纯氮中的氧气。现有技术中已经存在对氮气中包含的氧气进行脱氧的技术，然而，现有技术存在着处理过程效率低下，同时对于流程的监控不易监控与操控，整体纯化效果差。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种超纯氮气脱氧系统及其使用方法，解决了现有技术存在着处理过程效率低下，同时对于流程的监控不易监控与操控，整体纯化效果差的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种超纯氮气脱氧系统，包括氮气脱氧系统与PLC控制系统以及氮气纯化装置，所述氮气脱氧系统包括原料、四个脱氧塔、四组换热器、两组温度监控组件、若干组手动阀门、自动阀门、截止阀以及过滤器，所述原料经过四个彼此串联的脱氧塔进行脱氧处理，所述PCW通过冷却水对于脱氧塔脱氧过程中产生的热量配合换热器进行热量交换处理，所述PLC控制系统对于氮气脱氧系统的流程进行监控与控制，所述氮气纯化装置对于经过氮气脱氧系统处理后的混合气体进行纯化处理。

优选的，所述氮气纯化装置包括一氧化碳吸附组件、二氧化碳吸附组件和氧气吸附组件，所述氧气吸附组件包括氢气输送部和加热反应部，所述加热反应部内填充有氮气纯化脱氧物料。氮气纯化装置由多个吸附组件组成，可以先进行一氧化碳、二氧化碳的吸收清除，再进行氧气的脱离，接着再进行其他成分的气体的清除，最后得到纯度更高的氮气。可以直接采用空气作为氮气的生产气源，也可采用粗加工形成的氮气源。本发明采用了具有更低催化反应温度的氮气纯化脱氧物料，能够以更低的能耗，达到相同的脱氧效果。

优选的，所述氧气吸附组件还包括氧传感器和电控阀门，所述氧传感器用于检测所述氧气吸附组件入口端的气体含氧量，所述电控阀门设置在所述氢气输送部的出气端，用于控制所述氢气输送部的氢气流量。通过检测氧气吸附组件的入口端处输入的气体的氧含量，将数据输入到控制器，通过控制器调配位于氢气输送部的出气端的电控阀门，控制输入到氧气吸附组件13中的氢气含量，使氢气和氧气按照充分反应的配比混合，在钯触媒中充分反应，从而充分对氮气中的氧气进行脱氧，并且避免出现对氮气的二次污染。

优选的，所述一氧化碳吸附组件中填充有锰铜催化剂，所述二氧化碳吸附组件中填充有分子筛。

优选的，所述氮气纯化装置还包括水蒸气吸附组件，所述水蒸气吸附组件内填充有活性氧化铝。

优选的，氮气纯化脱氧物料为经过氮气与水蒸气在温度300摄氏度熏蒸处理后的钯触媒。本申请提供的氮气纯化脱氧物料通过采用经混合气预处理的钯触媒，其中混合气含有水蒸气，将混合气加热到一定温度下，对钯触媒进行熏蒸，所得到的钯触媒可在更低的反应温度下，促进氧气与氢气反应，生成水蒸气，从而去除氮气中的氧气，大幅度降低脱氧能耗。

优选的，所述钯触媒熏蒸处理的持续时间为8个小时。

一种超纯氮气脱氧系统的使用方法，包括以下步骤：

步骤1、将原料通过彼此串联的四组脱氧塔配合脱氧剂进行初步脱氧处理，得到初步混合氮气；

步骤2、将初步混合氮气通入氮气纯化装置内进行纯化处理，使得初步氮气混合气体依次经过一氧化碳吸附组件、二氧化碳吸附组件和氧气吸附组件，得到纯氮。

有益效果

本发明提供了一种超纯氮气脱氧系统及其使用方法。具备以下有益效果：

(1)、该超纯氮气脱氧系统及其使用方法，通过采用四塔串联式脱氧塔对于混合氮气进行脱氧，同时配合PLC控制系统对于氮气脱氧流程进行实时监控，能够有效保证氮气脱氧效率与可控性。

(2)、该超纯氮气脱氧系统及其使用方法，通过本发明申请提供的氮气纯化脱氧物料及氮气纯化装置通过采用经混合气预处理的钯触媒，混合气含有水蒸气，在一定温度下对钯触媒进行熏蒸，所得到的钯触媒可在更低的反应温度下与氢气反应，去除氮气中的氧气，实现低能耗氮气高纯化。

附图说明

图1为本发明氮气脱氧系统结构示意图；

图2为本发明氮气纯化装置结构示意图；

图3为本发明脱氧塔四塔串联结构示意图；

图4为本发明氮气脱氧流程图。

图中：1、原料；2、脱氧塔；3、换热器；4、冷却水；5、PCW；6、氮气纯化装置；61、一氧化氮吸附组件；62、二氧化碳吸附组件；63、氧气吸附组件；64、水蒸气吸附组件；7、氮气纯化脱氧物料。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种超纯氮气脱氧系统，包括氮气脱氧系统与PLC控制系统以及氮气纯化装置6，氮气脱氧系统包括原料1、四个脱氧塔2、四组换热器3、两组温度监控组件、若干组手动阀门、自动阀门、截止阀以及过滤器，原料1经过四个彼此串联的脱氧塔2进行脱氧处理，PCW5通过冷却水4对于脱氧塔2脱氧过程中产生的热量配合换热器3进行热量交换处理，PLC控制系统对于氮气脱氧系统的流程进行监控与控制，氮气纯化装置6对于经过氮气脱氧系统处理后的混合气体进行纯化处理。

本实施例中，氮气纯化装置6包括一氧化碳吸附组件61、二氧化碳吸附组件62和氧气吸附组件63，氧气吸附组件63包括氢气输送部和加热反应部，加热反应部内填充有氮气纯化脱氧物料7。氮气纯化装置由多个吸附组件组成，可以先进行一氧化碳、二氧化碳的吸收清除，再进行氧气的脱离，接着再进行其他成分的气体的清除，最后得到纯度更高的氮气。可以直接采用空气作为氮气的生产气源，也可采用粗加工形成的氮气源。本发明采用了具有更低催化反应温度的氮气纯化脱氧物料，能够以更低的能耗，达到相同的脱氧效果。

本实施例中，氧气吸附组件63还包括氧传感器和电控阀门，氧传感器用于检测氧气吸附组件63入口端的气体含氧量，电控阀门设置在氢气输送部的出气端，用于控制氢气输送部的氢气流量。通过检测氧气吸附组件的入口端处输入的气体的氧含量，将数据输入到控制器，通过控制器调配位于氢气输送部的出气端的电控阀门，控制输入到氧气吸附组件13中的氢气含量，使氢气和氧气按照充分反应的配比混合，在钯触媒中充分反应，从而充分对氮气中的氧气进行脱氧，并且避免出现对氮气的二次污染。

本实施例中，一氧化碳吸附组件61中填充有锰铜催化剂，二氧化碳吸附组件62中填充有分子筛。

本实施例中，氮气纯化装置6还包括水蒸气吸附组件64，水蒸气吸附组件64内填充有活性氧化铝。

本实施例中，氮气纯化脱氧物料7为经过氮气与水蒸气在温度300摄氏度熏蒸处理后的钯触媒。本申请提供的氮气纯化脱氧物料通过采用经混合气预处理的钯触媒，其中混合气含有水蒸气，将混合气加热到一定温度下，对钯触媒进行熏蒸，所得到的钯触媒可在更低的反应温度下，促进氧气与氢气反应，生成水蒸气，从而去除氮气中的氧气，大幅度降低脱氧能耗。

本实施例中，钯触媒熏蒸处理的持续时间为8个小时。

一种超纯氮气脱氧系统的使用方法，包括以下步骤：

步骤1、将原料1通过彼此串联的四组脱氧塔2配合脱氧剂进行初步脱氧处理，得到初步混合氮气；

步骤2、将初步混合氮气通入氮气纯化装置6内进行纯化处理，使得初步氮气混合气体依次经过一氧化碳吸附组件61、二氧化碳吸附组件62和氧气吸附组件63，得到纯氮。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个……限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。