一种从废旧磷酸铁锂材料中回收锂的方法

技术领域

本发明涉及废旧锂电池回收技术领域，特别是涉及一种从废旧磷酸铁锂材料中回收锂的方法。

背景技术

随着新能源汽车的大力发展，动力电池被大量使用，相应产生的报废动力电池也越来越多。因此，退役电池的回收显得尤为重要，其中磷酸铁锂电池占据锂电池较大的比例，对其进行有效回收具有较大的经济效益。

目前，退役磷酸铁锂电池的回收主要方法为元素回收法，通常需要大量的强酸使正极材料全部溶解，再进行元素分离和提纯，过程复杂，同时产生大量的废液，增加工艺成本，经济效益低。而选择性提取废旧磷酸铁锂材料中的锂，使铁和磷主要保留在固体中，可以有效减少工艺步骤和降低酸浸成本。

中国专利CN114865129A公开了一种湿法回收退役磷酸铁锂电池粉提锂制备碳酸锂的方法，其包括以下步骤：步骤一，将退役LiFePO

发明内容

基于此，有必要针对现有技术中存在的问题，提供一种从废旧磷酸铁锂材料中回收锂的方法。

一种从废旧磷酸铁锂材料中回收锂的方法，包括如下步骤：

S1：将废旧磷酸铁锂材料和硫酸盐反应试剂使用混料机混合均匀，其中，按照Li:S＝2:1的摩尔比添加硫酸盐；

S2：将S1中的混合物置于马弗炉中，在空气条件下高温烧结，得到混合物料，所述混合物料包括磷酸铁和锂的化合物；

S3：将S2中烧结后的混合物料加入一定量的无机酸，在30℃～60℃的条件下，搅拌反应1h～6h，得到含锂的浸出液，其中，固液比为1:2～10；

S4：将S3中的浸出液过滤，得到含锂滤液，滤渣磷酸铁经水洗后烘干，即可得到电池级磷酸铁；

S5：将S4中的含锂滤液加入碳酸钠调节pH，除杂，得到纯净的锂溶液，最后加入碳酸钠粉末制备碳酸锂。

在其中一个实施例中，在步骤S1中，所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸锰或硫酸铁中的一种或多种。

在其中一个实施例中，在步骤S1中，所述混料机的转速为90rpm～100rpm。

在其中一个实施例中，在步骤S2中，所述马弗炉的温度为400℃～700℃，烧结时间为1h～10h。

在其中一个实施例中，在步骤S3中，所述无机酸为盐酸或硫酸的一种或两种混合。

在其中一个实施例中，在步骤S3中，所述固液比为1:4～5。

在其中一个实施例中，在S5步骤中，所述pH值为8.0～12.0。

在其中一个实施例中，在S5步骤中，所述锂溶液和所述碳酸钠粉末的摩尔比为Li

上述一种从废旧磷酸铁锂材料中回收锂的方法，利用硫酸盐与废旧磷酸铁锂料高温反应制备硫酸锂，在后续浸出过程中无需使用氧化剂，就能够有效地回收废旧磷酸铁锂材料中的锂元素，且操作简单，酸用量低，能够节省成本；另外，本发明在制备碳酸锂的同时，还能够回收磷酸铁，实现了废旧磷酸铁锂的整体回收，进一步地提高了经济效益。

附图说明

图1为本发明一种从废旧磷酸铁锂材料中回收锂的方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。相反，当元件被称作“直接在”另一元件“上”时，不存在中间元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的”。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

如图1所示，一种从废旧磷酸铁锂材料中回收锂的方法，包括如下步骤：

S1：将废旧磷酸铁锂材料和硫酸盐反应试剂按照Li:S＝2:1的摩尔比进行称量，在转速为90rpm～100rpm的混料机中混合均匀，其中，所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸锰或硫酸铁中的一种或多种；

S2：将S1中的混合物置于温度为400℃～700℃的马弗炉中，在空气条件下高温烧结1h～10h，得到混合物料，所述混合物料包括磷酸铁和锂的化合物；

S3：将S2中烧结后的混合物料加入一定量的无机酸，在30℃～60℃的条件下，搅拌反应1h～6h，得到含锂的浸出液，其中，固液比为1:2～10；

S4：将S3中的浸出液过滤，得到含锂滤液，滤渣磷酸铁经水洗后烘干，即可得到电池级磷酸铁；

S5：将S4中的含锂滤液加入碳酸钠调节pH在8.0～12.0的范围内，除杂，得到纯净的锂溶液，最后加入碳酸钠粉末制备碳酸锂，其中，所述锂溶液和所述碳酸钠粉末的摩尔比为Li

进一步地，在步骤S3中，所述无机酸为盐酸或硫酸的一种或两种混合。

实施例1

首先，将废旧磷酸铁锂材料和硫酸钠按照Li:S＝2:1的摩尔比进行称量，随后放入转速为90rpm的混料机中混合1h；接着，将混合均匀后的物料置于马弗炉中，并在500℃的高温下煅烧0.5h，得到烧结物料，所述烧结物料主要有磷酸铁和锂的化合物等；紧接着，取一定量的烧结物料，并按照1:10的固液比加入0.15mol/L H

实施例2

首先，将废旧磷酸铁锂材料和硫酸钠按照Li:S＝2:1的摩尔比进行称量，随后放入转速为90rpm的混料机中混合1h；接着，将混合均匀后的物料置于马弗炉中，并在500℃的高温下煅烧0.5h，得到烧结物料，所述烧结物料主要有磷酸铁和锂的化合物等；紧接着，取一定量的烧结物料，并按照1:4的固液比加入0.3mol/L H

实施例3

首先，将废旧磷酸铁锂材料和硫酸钠按照Li:S＝2:1的摩尔比进行称量，随后放入转速为90rpm的混料机中混合1h；接着，将混合均匀后的物料置于马弗炉中，并在600℃的高温下煅烧0.5h，得到烧结物料，所述烧结物料主要有磷酸铁和锂的化合物等；紧接着，取一定量的烧结物料，并按照1:4的固液比加入0.3mol/L H

将实施例1-3进行检测，其检测结果如表1所示：

表1

根据表1可知，实施例1-3中锂的回收率均可达到94％以上，且实施例2的回收效果最好，说明了本发明的回收方法能够有效地回收废旧磷酸铁锂材料中的锂元素；另外，本发明在制备碳酸锂的同时，还能够回收磷酸铁，有利于提高经济效益。

上述一种从废旧磷酸铁锂材料中回收锂的方法，利用硫酸盐与废旧磷酸铁锂料高温反应制备硫酸锂，在后续浸出过程中无需使用氧化剂，就能够有效地回收废旧磷酸铁锂材料中的锂元素，且操作简单，酸用量低，能够节省成本；另外，本发明在制备碳酸锂的同时，还能够回收磷酸铁，实现了废旧磷酸铁锂的整体回收，进一步地提高了经济效益。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。