一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法

技术领域

本发明属于二维材料的合成技术领域，具体涉及一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法。

背景技术

石墨烯的成功剥离打开了二维材料研究的大门。二维材料因其优异的电学、光学、热学和力学等性质，在电子、光电子、信息、能源、环境、航空航天等领域具有广阔的应用前景。六方氮化硼是一种结构类似石墨烯的二维材料，其与石墨烯一样都属于六方晶系，晶格常数和层间厚度也非常相近，因此六方氮化硼也常有白色石墨烯之称。尽管如此，六方氮化硼与石墨烯的物理化学性质却截然不同，单层石墨烯是半金属，而六方氮化硼是绝缘体，这意味着六方氮化硼可用作隧穿壁垒层，也可用作紫外光发光光源，还可用作其他二维层状材料的外延生长基底。六方氮化硼的出现不仅丰富了二维材料领域的物理化学性质，更可被用于配合其他二维材料堆叠出具有新奇物性的电子器件。然而，尽管二维六方氮化硼的化学气相制备方法已经得到广泛研究，但是生长时间长、生长基底单一、前驱体危险性高不环保的问题限制了二维六方氮化硼薄膜的大面积制备，阻碍了其大范围的应用。为此，本发明提出一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法，以期解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法，可以以多种金属材质和非金属材质作为生长基底，利用能挥发或分解出硼氮元素的硼氮前驱体，在常压高温静态还原性气氛中通过简单的气相沉积方法，实现了大尺寸厚度均匀的二维超薄六方氮化硼纳米片的快速制备，制备得到的二维超薄六方氮化硼纳米片还可进一步转移到任意基底上。本发明的二维超薄六方氮化硼纳米片制备方法，具有制备工艺简单、快速，产物厚度和尺寸易于调控，易于大面积薄膜制备，对环境友好的特点。本发明的二维超薄六方氮化硼纳米片制备方法，得到的二维超薄六方氮化硼纳米片是高质量晶体，具有优异的环境、化学稳定性，为其在电子器件、光电子器件、高强度薄膜、高透光薄膜、高导热薄膜、高介电薄膜等领域的研究和应用奠定了基础。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：

S1：将基底置于反应炉腔体的一端、硼氮前驱体置于反应炉腔体的高温区，将反应炉进气端和出气端的阀门打开，向反应炉腔体内部通入还原性载气置换出内部的空气，然后停止通入载气，并将反应炉进气端和出气端的阀门关闭；

S2：将反应炉升温至气相沉积温度，然后将基底推拉置于硼氮前驱体上方，形成微反应空间，保温沉积生长一段时间；

S3：保温沉积生长结束后，将基底和硼氮前驱体一起从反应炉腔体的高温区推拉至一端，待反应炉腔体温度降至室温后，将沉积生长有二维超薄六方氮化硼纳米片的基底从反应炉中取出。

优选的技术方案是，所述的步骤S1中：基底材质为铜、镍、金、铂、铁、二氧化硅、硅、氧化铝、云母、氮化镓中的一种，基底的形状为片状、粉末状或泡沫多孔状；硼氮前驱体为六方氮化硼或立方氮化硼，硼氮前驱体形状为粉末状或片状，其中粉末状硼氮前驱体的粒径范围为20nm～200μm；载气为氢气，或者，为氢气与惰性气体的混合气体，其中氢气的体积百分数≥10％。

进一步优选的技术方案还有，所述的步骤S1中：粉末状硼氮前驱体的粒径范围为100nm～50μm；载气为氢气与惰性气体的混合气体时，氢气的体积百分数为50％～100％。

优选的技术方案还有，所述的步骤S2中：气相沉积温度为600～1200℃，保温沉积生长时间为1～1200min，基底与硼氮前驱体之间的微反应空间间距为0.5～10mm。

进一步优选的技术方案还有，所述的步骤S2中：气相沉积温度为900～1100℃，保温沉积生长时间为1～240min，基底与硼氮前驱体之间的微反应空间间距为0.5～5mm。

优选的技术方案还有，所述的步骤S3中：反应炉腔体降温速度为10～600℃/min。

进一步优选的技术方案还有，所述的步骤S3中：反应炉腔体降温速度为200～600℃/min。

本发明的优点和有益效果在于：

1、本发明的一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法，制备得到的二维超薄六方氮化硼纳米片结构均一、晶体质量高，具有优异的环境、化学、热稳定性和力学性能，为其在电子器件、光电子器件、高强度薄膜、高透光薄膜、高导热薄膜、高介电薄膜等领域的研究和应用奠定了基础。

2、本发明的一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法，具有制备快速、操作简便、易于调控和易于大面积制备等特点，可以在多种金属或非金属基底上获得不同厚度的二维超薄六方氮化硼纳米片或大面积薄膜，薄膜尺寸取决于生长过程中所使用的基底尺寸。

3、本发明的一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法，不使用氨气(ammonia，易燃易爆有毒)、三氯化硼(BCl

4、本发明的一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法，反应炉腔体中填充非流动的静止还原性气氛(注：此处的静止还原性气氛是指反应炉腔体内充满还原性载气气氛后就将反应炉进气端和尾气端的阀门关闭，沉积生长过程中不再从外界持续通入载气气体，也不向外排出气体，而本身封闭在反应炉腔体内的还原性气氛还是会受到温度梯度的影响而在反应炉腔体内小幅度流动)，避免流动还原性气氛容易将硼氮前驱体吹散的弊端，大大提高生长基底附近硼氮前驱体的浓度，从而促进了二维超薄六方氮化硼纳米片生长速度的提高；另外，还原性气氛中氢气的存在使得高温下的硼氮前驱体容易产生易挥发的BH

5、本发明的一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法，沉积生长速度很快，最快仅需1分钟即可制备得到高质量的二维超薄六方氮化硼纳米片，有利于二维超薄六方氮化硼纳米片大规模产业化制备。

6、本发明的一种二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法，通过参数调整可以制备得到微米级厚度的六方氮化硼纳米片，为扩展二维材料的应用范围奠定基础。

附图说明

图1是气相沉积法生长二维超薄六方氮化硼纳米片的实验装置示意图和本发明二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法操作步骤示意图；

图2是实施1～4中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片在基底上的光学显微镜照片，图2的(a)对应的是实施例1、图2的(b)对应的是实施例3、图2的(c)对应的实施例4，图2的(d)对应实施例2中制备的二维超薄六方氮化硼纳米片转移至SiO

图3的(a)是实施例1中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的原子力显微镜照片；

图3的(b)中的曲线为原子力显微镜测量的实施例1中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度曲线；

图3的(c)是实施例7中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的原子力显微镜照片；

图3的(d)中的曲线为原子力显微镜测量的实施例7中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度曲线；

图3的(e)是实施例8中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的光学显微镜照片；

图3的(f)中的曲线为台阶仪测量的实施例8中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度曲线；

图4是实施例1中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的拉曼光谱；

图5的(a)是实施例1中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的透射电子显微学照片；

图5的(b)是图5的(a)中框选区域样品的电子衍射花样；

图6的(a)是实施5中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片在基底上的光学显微镜照片；

图6的(b)是实施6中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片在基底上的光学显微镜照片。

图中：1、载气入口；2、基底；3、坩埚；4、反应炉高温区加热元件；5、硼氮前驱体；6、石英管；7、载气出口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

如图1所示，采用本发明方法制备二维超薄六方氮化硼纳米片，包括如下操作步骤：

S1：水平式反应炉中安装有石英管6(石英管直径为22毫米，反应区长度为20毫米)，水平式反应炉一端设有载气入口1、另一端设有载气出口7，将生长基底2(10毫米×10毫米×10微米的铜箔，纯度为99.9999wt％)置于石英管6的腔体一端，硼氮前驱体5(50毫克，粒径10微米的六方氮化硼粉末，纯度为99.9wt％)放置于坩埚3中，并使坩埚3位于水平式反应炉腔体的高温区；向石英管6的腔体中通入纯氢气作为还原性气氛，待石英管6中充满氢气气氛后关闭载气入口1和载气出口7处的阀门，保证没有外部气氛进入和内部气体排出(参见图1的a)；

S2：加热水平式反应炉的石英管6升温至1070℃(升温速度为20℃/分钟)，当炉温到达1070℃时，利用推拉装置将基底2(铜箔)推至水平式反应炉腔体的高温区并位于硼氮前驱体5的正上方，使铜箔下表面与硼氮前驱体5(六方氮化硼粉末)上表面间距为0.5mm，开始生长二维超薄六方氮化硼纳米片，生长时间为1分钟(参见图1的b)；

S3：保温沉积生长结束后，再利用推拉装置将生长基底2和装载有硼氮前驱体5的坩埚3一起推出至石英管6的腔体一端，以500℃/min的速度快速冷却至室温，然后将沉积生长有二维超薄六方氮化硼纳米片的基底2从反应炉中取出，铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片(参见图1的c)。

图2的(a)为实施例1中制备的铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片的光学显微镜照片，从图2的(a)中可以看出，铜箔表面生长沉积的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为1μm。

图3的(a)为实施例1中制备的铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片的原子力显微镜照片，图3的(b)中的曲线为原子力显微镜测量的实施例1中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度曲线，从图3的(b)中可以看出，铜箔表面生长沉积的二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度为0.4nm，即单层六方氮化硼二维晶体。

图4是实施例1中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的拉曼光谱，其峰位置证实了其为单层氮化硼晶体。

图5的(a)是实施例1中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的透射电子显微学照片，图5的(b)是图5的(a)中框选区域样品的电子衍射花样，显示出样品是高质量单晶体。

实施例2

如图1所示，采用本发明方法制备二维超薄六方氮化硼纳米片，包括如下操作步骤：

S1：水平式反应炉中安装有石英管6(石英管直径为22毫米，反应区长度为20毫米)，水平式反应炉一端设有载气入口1、另一端设有载气出口7，将生长基底2(10毫米×10毫米×10微米的铜箔，纯度为99.9999wt％)置于石英管6的腔体一端，硼氮前驱体5(50毫克，粒径10微米的六方氮化硼粉末，纯度为99.9wt％)放置于坩埚3中，并使坩埚3位于水平式反应炉腔体的高温区；向石英管6的腔体中通入纯氢气作为还原性气氛，待石英管6中充满氢气气氛后关闭载气入口1和载气出口7处的阀门，保证没有外部气氛进入和内部气体排出(参见图1的a)；

S2：加热水平式反应炉的石英管6升温至1070℃(升温速度为20℃/分钟)，当炉温到达1070℃时，利用推拉装置将基底2(铜箔)推至水平式反应炉腔体的高温区并位于硼氮前驱体5的正上方，使铜箔下表面与硼氮前驱体5(六方氮化硼粉末)上表面间距为2mm，开始生长二维超薄六方氮化硼纳米片，生长时间为5分钟(参见图1的b)；

S3：保温沉积生长结束后，再利用推拉装置将生长基底2和装载有硼氮前驱体5的坩埚3一起推出至石英管6的腔体一端，以500℃/min的速度快速冷却至室温，然后将沉积生长有二维超薄六方氮化硼纳米片的基底2从反应炉中取出，铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片(参见图1的c)。

图2的(d)为实施例2中制备的铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片转移至SiO

利用原子力显微镜、拉曼光谱仪和透射电子显微镜对实施例2中制备的二维超薄六方氮化硼纳米片的成分、晶体结构、形貌和厚度进行表征，结果表明得到的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为1μm，厚度约为0.4nm，即单层六方氮化硼晶体，且若干纳米片相互连接起来。

实施例3

如图1所示，采用本发明方法制备二维超薄六方氮化硼纳米片，包括如下操作步骤：

S1：水平式反应炉中安装有石英管6(石英管直径为22毫米，反应区长度为20毫米)，水平式反应炉一端设有载气入口1、另一端设有载气出口7，将生长基底2(10毫米×10毫米×10微米的铜箔，纯度为99.9999wt％)置于石英管6的腔体一端，硼氮前驱体5(50毫克，粒径10微米的六方氮化硼粉末，纯度为99.9wt％)放置于坩埚3中，并使坩埚3位于水平式反应炉腔体的高温区；向石英管6的腔体中通入纯氢气作为还原性气氛，待石英管6中充满氢气气氛后关闭载气入口1和载气出口7处的阀门，保证没有外部气氛进入和内部气体排出(参见图1的a)；

S2：加热水平式反应炉的石英管6升温至1070℃(升温速度为20℃/分钟)，当炉温到达1070℃时，利用推拉装置将基底2(铜箔)推至水平式反应炉腔体的高温区并位于硼氮前驱体5的正上方，使铜箔下表面与硼氮前驱体5(六方氮化硼粉末)上表面间距为3mm，开始生长二维超薄六方氮化硼纳米片，生长时间为12分钟(参见图1的b)；

S3：保温沉积生长结束后，再利用推拉装置将生长基底2和装载有硼氮前驱体5的坩埚3一起推出至石英管6的腔体一端，以500℃/min的速度快速冷却至室温，然后将沉积生长有二维超薄六方氮化硼纳米片的基底2从反应炉中取出，铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片(参见图1的c)。

图2的(b)为实施例3中制备的铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片的光学显微镜照片，从图2的(b)中可以看出，铜箔表面生长沉积的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为1μm。

利用原子力显微镜、拉曼光谱仪和透射电子显微镜对实施例3中制备的二维超薄六方氮化硼纳米片的成分、晶体结构、形貌和厚度进行表征，结果表明得到的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为1μm，厚度约为0.4nm，即单层六方氮化硼晶体，且若干纳米片相互连接起来，覆盖率达到约85％。

实施例4

如图1所示，采用本发明方法制备二维超薄六方氮化硼纳米片，包括如下操作步骤：

S1：水平式反应炉中安装有石英管6(石英管直径为22毫米，反应区长度为20毫米)，水平式反应炉一端设有载气入口1、另一端设有载气出口7，将生长基底2(10毫米×10毫米×10微米的铜箔，纯度为99.9999wt％)置于石英管6的腔体一端，硼氮前驱体5(50毫克，粒径10微米的六方氮化硼粉末，纯度为99.9wt％)放置于坩埚3中，并使坩埚3位于水平式反应炉腔体的高温区；向石英管6的腔体中通入纯氢气作为还原性气氛，待石英管6中充满氢气气氛后关闭载气入口1和载气出口7处的阀门，保证没有外部气氛进入和内部气体排出(参见图1的a)；

S2：加热水平式反应炉的石英管6升温至1070℃(升温速度为20℃/分钟)，当炉温到达1070℃时，利用推拉装置将基底2(铜箔)推至水平式反应炉腔体的高温区并位于硼氮前驱体5的正上方，使铜箔下表面与硼氮前驱体5(六方氮化硼粉末)上表面间距为5mm，开始生长二维超薄六方氮化硼纳米片，生长时间为15分钟(参见图1的b)；

S3：保温沉积生长结束后，再利用推拉装置将生长基底2和装载有硼氮前驱体5的坩埚3一起推出至石英管6的腔体一端，以500℃/min的速度快速冷却至室温，然后将沉积生长有二维超薄六方氮化硼纳米片的基底2从反应炉中取出，铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片(参见图1的c)。

图2的(c)为实施例4中制备的铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片的光学显微镜照片，从图2的(c)中可以看出，铜箔表面生长沉积有完整的二维超薄六方氮化硼薄膜，薄膜尺寸取决于生长基底的尺寸和反应腔尺寸。

利用原子力显微镜、拉曼光谱仪和透射电子显微镜对实施例4中制备的二维超薄六方氮化硼薄膜的成分、晶体结构、形貌和厚度进行表征，结果表明得到的二维超薄六方氮化硼薄膜为高质量晶体，厚度约为0.4nm，即单层六方氮化硼晶体，且若干纳米片相互连接起来，覆盖率达到100％。

实施例5

如图1所示，采用本发明方法制备二维超薄六方氮化硼纳米片，包括如下操作步骤：

S1：水平式反应炉中安装有石英管6(石英管直径为22毫米，反应区长度为20毫米)，水平式反应炉一端设有载气入口1、另一端设有载气出口7，将生长基底2(10毫米×10毫米×10微米的镍箔，纯度为99.99wt％)置于石英管6的腔体一端，硼氮前驱体5(50毫克，粒径10微米的六方氮化硼粉末，纯度为99.9wt％)放置于坩埚3中，并使坩埚3位于水平式反应炉腔体的高温区；向石英管6的腔体中通入纯氢气作为还原性气氛，待石英管6中充满氢气气氛后关闭载气入口1和载气出口7处的阀门，保证没有外部气氛进入和内部气体排出(参见图1的a)；

S2：加热水平式反应炉的石英管6升温至900℃(升温速度为20℃/分钟)，当炉温到达900℃时，利用推拉装置将基底2(镍箔)推至水平式反应炉腔体的高温区并位于硼氮前驱体5的正上方，使镍箔下表面与硼氮前驱体5(六方氮化硼粉末)上表面间距为2mm，开始生长二维超薄六方氮化硼纳米片，生长时间为10分钟(参见图1的b)；

S3：保温沉积生长结束后，再利用推拉装置将生长基底2和装载有硼氮前驱体5的坩埚3一起推出至石英管6的腔体一端，以400℃/min的速度快速冷却至室温，然后将沉积生长有二维超薄六方氮化硼纳米片的基底2从反应炉中取出，镍箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片(参见图1的c)。

图6的(a)为实施例5中制备的镍箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片的光学显微镜照片，从图6的(a)中可以看出，镍箔表面生长沉积的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为8μm。

利用原子力显微镜、拉曼光谱仪和透射电子显微镜对实施例5中制备的二维超薄六方氮化硼纳米片的成分、晶体结构、形貌和厚度进行表征，结果表明得到的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为8μm，厚度约为0.4nm，即单层六方氮化硼晶体，且若干纳米片相互连接起来，覆盖率约50％。

实施例6

如图1所示，采用本发明方法制备二维超薄六方氮化硼纳米片，包括如下操作步骤：

S1：水平式反应炉中安装有石英管6(石英管直径为22毫米，反应区长度为20毫米)，水平式反应炉一端设有载气入口1、另一端设有载气出口7，将生长基底2(10毫米×10毫米×10微米的二氧化硅，纯度为99.9999wt％)置于石英管6的腔体一端，硼氮前驱体5(50毫克，粒径10微米的六方氮化硼粉末，纯度为99.9wt％)放置于坩埚3中，并使坩埚3位于水平式反应炉腔体的高温区；向石英管6的腔体中通入纯氢气作为还原性气氛，待石英管6中充满氢气气氛后关闭载气入口1和载气出口7处的阀门，保证没有外部气氛进入和内部气体排出(参见图1的a)；

S2：加热水平式反应炉的石英管6升温至600℃(升温速度为20℃/分钟)，当炉温到达600℃时，利用推拉装置将基底2(二氧化硅)推至水平式反应炉腔体的高温区并位于硼氮前驱体5的正上方，使二氧化硅下表面与硼氮前驱体5(六方氮化硼粉末)上表面间距为10mm，开始生长二维超薄六方氮化硼纳米片，生长时间为60分钟(参见图1的b)；

S3：保温沉积生长结束后，再利用推拉装置将生长基底2和装载有硼氮前驱体5的坩埚3一起推出至石英管6的腔体一端，以200℃/min的速度快速冷却至室温，然后将沉积生长有二维超薄六方氮化硼纳米片的基底2从反应炉中取出，二氧化硅表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片(参见图1的c)。

图6的(b)为实施例6中制备的二氧化硅表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片的光学显微镜照片，从图6的(b)中可以看出，二氧化硅表面生长沉积的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为10μm。

利用原子力显微镜、拉曼光谱仪和透射电子显微镜对实施例5中制备的二维超薄六方氮化硼纳米片的成分、晶体结构、形貌和厚度进行表征，结果表明得到的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为10μm，厚度约为0.4nm，即单层六方氮化硼晶体，且若干纳米片相互连接起来，覆盖率约70％。

实施例7

如图1所示，采用本发明方法制备二维超薄六方氮化硼纳米片，包括如下操作步骤：

S1：水平式反应炉中安装有石英管6(石英管直径为22毫米，反应区长度为20毫米)，水平式反应炉一端设有载气入口1、另一端设有载气出口7，将生长基底2(10毫米×10毫米×10微米的镍箔，纯度为99.99wt％)置于石英管6的腔体一端，硼氮前驱体5(100毫克，粒径150纳米的六方氮化硼粉末，纯度为99.9wt％)放置于坩埚3中，并使坩埚3位于水平式反应炉腔体的高温区；向石英管6的腔体中通入纯氢气作为还原性气氛，待石英管6中充满氢气气氛后关闭载气入口1和载气出口7处的阀门，保证没有外部气氛进入和内部气体排出(参见图1的a)；

S2：加热水平式反应炉的石英管6升温至1200℃(升温速度为20℃/分钟)，当炉温到达1200℃时，利用推拉装置将基底2(镍箔)推至水平式反应炉腔体的高温区并位于硼氮前驱体5的正上方，使镍箔下表面与硼氮前驱体5(六方氮化硼粉末)上表面间距为1mm，开始生长二维超薄六方氮化硼纳米片，生长时间为10分钟(参见图1的b)；

S3：保温沉积生长结束后，再利用推拉装置将生长基底2和装载有硼氮前驱体5的坩埚3一起推出至石英管6的腔体一端，以600℃/min的速度快速冷却至室温，然后将沉积生长有二维超薄六方氮化硼纳米片的基底2从反应炉中取出，镍箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片(参见图1的c)。

图3的(c)为实施例7中制备的镍箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片的原子力显微镜照片，图3的(d)中的曲线为原子力显微镜测量的实施例7中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度曲线，从图3的(d)中可以看出，镍箔表面生长沉积的二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度为0.8nm，即双层六方氮化硼二维晶体。

利用光学显微镜、拉曼光谱仪和透射电子显微镜对实施例7中制备的二维超薄六方氮化硼纳米片的成分、晶体结构、形貌和厚度进行表征，结果表明得到的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为10μm，厚度约为0.8nm，即双层六方氮化硼晶体，且若干纳米片相互连接起来。

实施例8

如图1所示，采用本发明方法制备二维超薄六方氮化硼纳米片，包括如下操作步骤：

S1：水平式反应炉中安装有石英管6(石英管直径为22毫米，反应区长度为20毫米)，水平式反应炉一端设有载气入口1、另一端设有载气出口7，将生长基底2(10毫米×10毫米×10微米的铜箔，纯度为99.9999wt％)置于石英管6的腔体一端，硼氮前驱体5(50毫克，粒径10微米的六方氮化硼粉末，纯度为99.9wt％)放置于坩埚3中，并使坩埚3位于水平式反应炉腔体的高温区；向石英管6的腔体中通入纯氢气作为还原性气氛，待石英管6中充满氢气气氛后关闭载气入口1和载气出口7处的阀门，保证没有外部气氛进入和内部气体排出(参见图1的a)；

S2：加热水平式反应炉的石英管6升温至1080℃(升温速度为20℃/分钟)，当炉温到达1070℃时，利用推拉装置将基底2(铜箔)推至水平式反应炉腔体的高温区并位于硼氮前驱体5的正上方，使铜箔下表面与硼氮前驱体5(六方氮化硼粉末)上表面间距为10mm，开始生长二维超薄六方氮化硼纳米片，生长时间为20小时(参见图1的b)；

S3：保温沉积生长结束后，再利用推拉装置将生长基底2和装载有硼氮前驱体5的坩埚3一起推出至石英管6的腔体一端，以500℃/min的速度快速冷却至室温，然后将沉积生长有二维超薄六方氮化硼纳米片的基底2从反应炉中取出，铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片(参见图1的c)。

图3的(e)为实施例8中制备的铜箔表面生长沉积有二维超薄六方氮化硼纳米片的光学显微镜照片，图3的(f)中的曲线为台阶仪测量的实施例8中所制备二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度曲线，从图3的(f)中可以看出，铜箔表面生长沉积的二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度为微米级，约为6000层左右的六方氮化硼晶体。

利用原子力显微镜、拉曼光谱仪和透射电子显微镜对实施例8中制备的二维超薄六方氮化硼纳米片的成分、晶体结构、形貌和厚度进行表征，结果表明得到的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量晶体，呈现正三角形，平均尺寸为8μm，厚度约为2μm，约为6000层左右的六方氮化硼晶，且若干纳米片相互连接起来。

从图2中可以看出，本发明方法制备的二维超薄六方氮化硼纳米片呈现正三角形，随着生长时间的延长，始终呈现正三角形不变，并且纳米片数量逐渐增多，最终无缝连接到一起形成完整的薄膜。另外，生长得到的二维超薄六方氮化硼纳米片可以从初始基底表面转移至其他基底表面，以拓展应用范围。

从图3中可以看出，通过调控不同的生长参数可以调控二维超薄六方氮化硼纳米片的厚度，原子力显微镜照片显示制备的二维超薄六方氮化硼纳米片表面光滑平整，结构完整，最薄可达单层六方氮化硼的厚度，台阶仪表征结果显示通过调整生长参数可以获得微米级厚度的样品。

从图4中可以看出，本发明方法制备的二维超薄六方氮化硼纳米片为高质量六方氮化硼晶体。

从图5中可以看出，透射电镜表征结果表明本发明方法制备的二维超薄六方氮化硼纳米片形状规则、结构完整、晶体质量很高。

从图6可以看出，本发明二维超薄六方氮化硼纳米片的制备方法适用的生长基底很多，可以是金属材质基底也可以是非金属材质基底。

本发明的二维超薄六方氮化硼纳米片制备方法，可以以多种金属材质和非金属材质作为生长基底，利用能挥发或分解出硼氮元素的硼氮前驱体，在常压高温静态还原性气氛中通过简单的气相沉积方法，实现了大尺寸厚度均匀的二维超薄六方氮化硼纳米片的快速制备，制备得到的二维超薄六方氮化硼纳米片还可进一步转移到任意基底上。本发明的二维超薄六方氮化硼纳米片制备方法，具有制备工艺简单、快速，产物厚度和尺寸易于调控，易于大面积薄膜制备，对环境友好的特点。本发明的二维超薄六方氮化硼纳米片制备方法，得到的二维超薄六方氮化硼纳米片是高质量晶体，具有优异的环境、化学稳定性，为其在电子器件、光电子器件、高强度薄膜、高透光薄膜、高导热薄膜、高介电薄膜等领域的研究和应用奠定了基础。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。