一种制备Mn掺杂CsPbBr3纳米线的方法

技术领域

本申请属于发光材料技术领域，具体是一种制备Mn掺杂CsPbBr

背景技术

全无机CsPbX

CsPbBr

Mn掺杂的全无机钙钛矿(CsPbX

对于Mn掺杂CsPbX

现有的研究中，传统高温热注入法合成Mn掺杂CsPbBr

发明内容

本申请所要解决的技术问题是提供一种有效制备Mn掺CsPbBr

为此，本申请采用了如下的技术方案：

一种制备Mn掺杂CsPbBr

1)将油酸铯前驱体溶液注入到混合液A中，离心分离去除上清液，得到的沉淀物分散在油相溶剂中，获得CsPbBr

其中，所述油酸铯前驱体溶液注是将碳酸铯、油酸和油相溶剂混合，在惰性气体保护下搅拌加热制得；所述混合液A是将十八烯、油酸、油胺与溴化铅混合后加热，直至溴化铅充分溶解后降温制得；所述混合液B是将十八烯与溴化锰混合，在惰性气体环境下加热制得。

在至少一个实施例中，在所述油酸铯前驱体溶液的制备过程中：

所述碳酸铯的摩尔质量为0.68mmol；所述油相溶剂为十八烯，所述油酸和油相溶剂的体积比为1:6～10。

所述加热的温度为130～170℃；获得所述油酸铯前驱体溶液后，降温至100℃待用。

在至少一个实施例中，在所述混合液A的制备过程中：

所述十八烯、油酸、油胺的体积比为6～8:0.6～1.4:1。

在至少一个实施例中，在所述混合液B的制备过程中：

所述溴化锰的摩尔质量为0.05～0.7mmol。

所述加热的温度为30～130℃。

在至少一个实施例中，在所述油酸铯前驱体溶液和混合液B的制备过程中，所用惰性气体为氮气或氩气。

在至少一个实施例中，在所述步骤1)中：

所述油酸铯前驱体溶液和混合液A的体积比为1:15～40；所述油酸铯前驱体溶液注入到混合液A后，在室温下保持20～60min。

所述油相溶剂可选为十八烯。

在至少一个实施例中，在所述步骤2)中：

所述CsPbBr

所述冷却的方法可选为冰浴。

所述离心分离后得到的沉淀物分散在有机溶剂中保存；所述有机溶剂可选为正己烷。

相比于现有技术，本申请至少实现如下有益效果：

1、本申请方法合成条件安全简单，无需使用具有强腐蚀性的氢溴酸即可合成纳米线。

2、本申请方法获得的Mn掺杂CsPbBr

3、本申请方法获得的Mn掺杂CsPbBr

4、本申请的合成方法环保，无需在反应前体中使用大量MnBr

5、本申请方法有效解决了Mn掺杂CsPbBr

附图说明

现在将参考附图仅通过示例的方式来描述本申请的一个或多个实施例，附图中：

图1为本申请实施例1～4所制得的样品的发光光谱、吸收光谱以及发光效率；

图2为本申请实施例5所制得的样品发光光谱和吸收光谱；

图3为本申请实施例1～4所制得的样品的透射电镜照片；

图4为本申请实施例5所制得的样品的透射电镜照片。

具体实施方式

下文将参照附图中的示例性实施例来详细地描述本申请。但应当知道的是，本申请可通过多种不同的形式来实现，而不应该被理解为限制于本文所阐述的实施例。在此提供这些实施例旨在使得本申请的公开内容更为完整，并将本申请的构思完全传递给本领域技术人员。

本申请提供一种制备Mn掺杂CsPbBr

步骤1、将碳酸铯、油酸和油相溶剂混合，并在惰性气体保护下，搅拌加热至溶液澄清，获得油酸铯前驱体溶液，冷却至100℃待用。其中，碳酸铯的摩尔质量为0.68mmol，油相溶剂优选为十八烯；油酸和油相溶剂的体积比优选为1:6～10，更优选为1:8；惰性气体优选为氮气或氩气(步骤5同)，更优选为氮气；加热温度为130～170℃，更优选为150℃时加热5分钟。

步骤2、将十八烯、油酸、油胺与溴化铅混合，然后将得到的混合溶液加热到150℃，并保持此温度至溶液澄清透明，溴化铅充分溶解后降温至室温，得到混合液A。其中，十八烯、油酸、油胺的体积比优选为6～8:0.6～1.4:1，更优选为3.2:0.5:0.5。

步骤3、将油酸铯前驱体溶液注入混合液A中，形成CsPbBr

步骤4、将步骤3所得的混合液高速离心，小心除去上清液，得到的沉淀物分散在油相溶剂中，获得CsPbBr

步骤5、将十八烯与溴化锰混合，在惰性气体环境下加热得到混合溶液B。其中，加热温度为30～130℃，优选为90℃。

步骤6、将CsPbBr

步骤7、使用冰浴将反应温度冷却至室温，在油相溶剂中离心，得到沉淀物后分散在有机溶剂中，获得Mn掺杂CsPbBr

本申请制备Mn掺杂CsPbBr

在热力学控制下，Mn

下面将结合具体的实施例对本申请进行详细说明，实施例中所述涉及的原料均为商购获得。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例1

在热力学控制下制备Mn掺杂CsPbBr

步骤1、在室温下将0.68mmol碳酸铯、1.3mL油酸、10mL十八烯加入到50mL三颈瓶，抽真空，通入惰性气体(氮气)，以除去残余的水分子和低沸点有机物，在氮气的保护下，将混合溶液搅拌加热至150℃，并保持此温度至溶液澄清透明，获得油酸铯前驱体溶液，冷却至100℃待用；

步骤2、将3.2mL十八烯、0.5mL油酸、0.5mL油胺、0.2mmol溴化铅加入到50mL三颈瓶，抽真空，通入惰性气体(氮气)，以除去残余的水分子和低沸点有机物，在氮气的保护下，将混合溶液搅拌加热至150℃，溴化铅充分溶解后将温度冷却至室温，得到混合液A；

步骤3、将0.2mL步骤1所得的油酸铯前驱体溶液注入到步骤2得到的混合液A中，在室温条件下放置30min，形成CsPbBr

步骤4、将步骤3所得的混合液转移至离心管中，高速离心后小心除去上清液，之后将得到的沉淀物分散在十八烯中，获得CsPbBr

步骤5、将4mL十八烯、0.05mmol溴化锰加入到50mL三颈瓶，抽真空，通入惰性气体(氮气)，以除去残余的水分子和低沸点有机物，在氮气的保护下，将混合溶液搅拌加热至90℃，混合液B；

步骤6、将步骤4所得的CsPbBr

步骤7、使用冰浴将反应温度冷却至室温并移至离心管中，3500rpm离心3min，得到沉淀物后分散在正己烷中，获得Mn掺杂CsPbBr

实施例2

本实施例的反应条件和步骤同实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中的加热温度为30℃。

实施例3

本实施例的反应条件和步骤同实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中的加热温度为60℃。

实施例4

本实施例的反应条件和步骤同实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中的加热温度为100℃。

实施例1～4的反应温度从30℃增加到100℃，制得的Mn掺杂CsPbBr

实施例5

本实施例的反应条件和步骤和实施例1基本相同，不同之处在于步骤5中溴化锰为0.7mmol，加热温度为120℃。该条件下制得的Mn掺杂CsPbBr

实验例1

取实施例1～4所制备的Mn掺杂CsPbBr

实验例2

取实施例5所制备的Mn掺杂CsPbBr

以上实施例和实验例说明了：

采用本申请的方法不仅能够将Mn掺入CsPbBr

应当理解的是，所有以上的实施例都是示例性而非限制性的，本领域技术人员在本申请的构思下，对以上描述的具体实施例做出的各种改型或变形，都应在本申请的保护范围内。