一种原位法制备共轭微孔聚合物TiO2复合纳米抗菌剂的方法

技术领域

本发明涉及于TiO

背景技术

近几十年来，人类活动日益频繁，造成了越来越严重的细菌污染，其对人类健康和生态环境构成了严重威胁。抗生素多重耐药细菌的出现被认为是现代公共卫生面临的主要挑战之一。

微生物污染已成为传染病传播的主要途径，通常这些污染物在水中具有良好的溶解性，可以渗透到深层土壤并到达地下水。在众多的杀菌工艺中，氯气、二氧化氯气体和臭氧气体是杀灭大多数微生物最有效的灭菌剂，但这些气体在常温下是具有毒性的，对操作人员具有潜在危害。

TiO

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种原位法制备共轭微孔聚合物TiO

(二)技术方案

为实现上述有效可拓宽TiO

S1、在甲苯中超声分散TiO

S2、制备共轭微孔聚合物/TiO

S21、将步骤S1制备的混合物与4,4'-二乙炔基联苯以及具有羧基的功能性单体依次放入三颈瓶中，85℃下磁力搅拌24h，获得混合物B。

S22、将步骤S21中混合物B，冷却并过滤，得到混合物C。

S23、将步骤S22中的混合物C置于60℃的真空干燥箱中，放置12h，得到固体粉末D。

S24、以二氯甲烷为溶剂对固体粉末D进行索氏提取，得到共轭微孔聚合物/TiO

优选的，所述步骤S21中将4,4'-二乙炔基联苯与具有羧基的功能性单体以及TiO

优选的，所述步骤S21中4,4'-二乙炔基联苯以及具有羧基的功能性单体、TiO

优选的，所述步骤S23中混合物C的真空干燥时间为12-13h，混合物C在真空干燥箱中的干燥温度为55℃-65℃。

优选的，所述步骤S2中制备共轭微孔聚合物/TiO

S11.取4,4'-二乙炔基联苯、2,4,6-三溴苯甲酸、CuI、Pd(PPh

S12.在氮气的保护下，步骤S11的三颈瓶中注入甲苯和三乙胺，搅拌均匀后加热至70℃-100℃，并在70℃-100℃下持续搅拌，获得混合物B。

S13.将步骤S12所得混合物B用三氯甲烷，甲苯和饱和碘化钾水溶液分别洗涤三次，然后以二氯甲烷为溶剂对混合固体粉末D进行索氏提取，获得混合物E。

S14.将步骤S13所得混合物E在55℃-65℃下干燥至恒重，得到共轭微孔聚合物/TiO

优选的，所述步骤S11中4,4'-二乙炔基联苯、2,4,6-三溴苯甲酸、CuI、Pd(PPh

优选的，所述步骤S12中搅拌均匀后的加热温度为80℃-90℃，并在80℃-90℃下持续搅拌24-25h。

优选的，所述步骤S13中以二氯甲烷为溶剂对混合固体粉末D进行索氏提取的时间为71.5-72.5小时。

优选的，所述步骤S14中，混合物E在55℃-65℃下干燥11.5-12.5小时至恒重。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种原位法制备共轭微孔聚合物TiO

该原位法制备共轭微孔聚合物TiO

附图说明

图1为基于本发明所提供的制备方法制得的共轭微孔聚合物/TiO

图2为基于本发明所提供的制备方法制得的共轭微孔聚合物/TiO

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-2，本发明提供了一种共轭微孔聚合物TiO

S1、在甲苯中超声分散TiO

S2、制备共轭微孔聚合物/TiO

S21、取4,4'-二乙炔基联苯、2,4,6-三溴苯甲酸、CuI、Pd(PPh

S22、在氮气的保护下，步骤S21的三颈瓶中注入甲苯和三乙胺，搅拌均匀后加热至70℃-100℃，并在70℃-100℃下持续搅拌，获得混合物B；在本步骤中，搅拌均匀后的加热温度可优选为80℃-90℃，并在80℃-90℃下持续搅拌35.5-36.5小时；具体，进一步的优选加热温度为85℃，持续搅拌为36小时。

S23、将步骤S22所得混合物B用三氯甲烷，甲苯和饱和碘化钾水溶液分别洗涤三次，然后以二氯甲烷为溶剂对混合固体粉末D(将混合物B冷却并过滤，得到混合物C,混合物C置于60℃的真空干燥箱中，放置12h，得到固体粉末D，混合物C的真空干燥时间为12-13h，混合物C在真空干燥箱中的干燥温度为55℃-65℃)进行索氏提取，获得混合物E；在本步骤中，以二氯甲烷为溶剂对混合固体粉末D进行索氏提取的时间为71.5-72.5小时；具体优选索氏提取时间为72小时。

S24、将步骤S23所得混合物E在55℃-65℃下干燥至恒重，得到共轭微孔聚合物/TiO

综上所述，针对上述制备方法，以优选质量比为例，提供如下的具体制备示例：

实施例一：

(1)取TiO

(2)取4,4'-二乙炔基联苯(202mg，1.00mmol)、2,4,6-三溴苯甲酸(239mg，0.67mmol)，CuI(9.52mg，50μmol)，Pd(PPh

(3)在氮气的保护下，向(2)中注入甲苯(10.00mL)和三乙胺(15.00mL)，并将(1)中的混合物加入(2)中，搅拌均匀，将混合物加热至85℃，并在85℃下搅拌36小时，获得混合固体粉末。

(4)将(3)所得固体粉末用三氯甲烷、甲苯和饱和碘化钾水溶液分别洗涤三次，然后以二氯甲烷为溶剂，将固体粉末索氏提取72小时。

(5)将(4)提取所得固体粉末在50℃下干燥12小时至恒重，得到共轭微孔聚合物/TiO

实施例二：

(1)取TiO

(2)取4,4'-二乙炔基联苯(180mg，0.80mmol)、2,4,6-三溴苯甲酸(190mg，0.465mmol)，CuI(7.52mg，40μmol)，Pd(PPh

(3)在氮气的保护下，向(2)中注入甲苯(8.00mL)和三乙胺(13.00mL)，并将(1)中的混合物加入(2)中，搅拌均匀，将混合物加热至85℃，并在90℃下搅拌36小时，获得混合固体粉末。

(4)将(3)所得固体粉末用三氯甲烷、甲苯和饱和碘化钾水溶液分别洗涤三次，然后以二氯甲烷为溶剂，将固体粉末索氏提取72小时。

(5)将(4)提取所得固体粉末在50℃下干燥12小时至恒重，得到共轭微孔聚合物/TiO

以上述具体制备示例的制备过程为基础，对其进行红外扫描和透射电镜扫描；具体获得图2所示的关于共轭微孔聚合物/TiO

结合图2可知，在波数2201.25cm

结合图1可知，所得共轭微孔聚合物/TiO

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。