一种超净高纯电子级双氧水的制备方法

技术领域

本发明涉及双氧水制备技术领域，具体涉及一种超净高纯电子级双氧水的制备方法。

背景技术

双氧水是一种强氧化剂，外观为无色透明液体，其水溶液适用于医用伤口消毒、环境消毒和食品消毒等。现有的双氧水提纯过程中需要先经过有机树脂交换柱中的有机吸附树脂吸附其中的有机物，再通过阳树脂交换柱中的阳树脂去除其中的铁、钠、镁等金属粒子，阴树脂交换柱中的阴树脂去除其中的磷酸、硫酸等酸根粒子，得到符合国际标准的高纯度双氧水；由于双氧水具有易分解等特点尤其是经过阴树脂交换柱取出双氧水中的阴离子杂质过程中，阴树脂为碱性树脂，双氧水在碱性环境中极不稳定，迅速分解升温，而升温会进一步促进双氧水的分解造成恶性循环，且分解产生大量气体会造成爆炸等危险。为了解决风险，目前采用降温等方式控制双氧水的温度不超过5℃抑制双氧水的分解，但是效果不佳且耗能较大。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供了一种超净高纯电子级双氧水的制备方法。本发明提供的制备方法制得超净高纯电子级双氧水具有品质高、能够解决，双氧水提纯过程中经过阴离子交换树脂时的分解问题，生产过程稳定安全。

本发明的目的在于保护一种超净高纯电子级双氧水的制备方法，所述的制备方法采用工业双氧水作为原料，步骤如下：

S1.调节工业双氧水的浓度和温度，得到调节后的工业双氧水；

S2.将调节后的工业双氧水经过膜过滤装置，得到过滤后的双氧水；

S3.将过滤后的双氧水经过吸附树脂树脂柱，得到过滤TOC杂质后的双氧水；

S4.将过滤TOC杂质后的双氧水经过第一混合树脂树脂柱，得到第一次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S5.将第一次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第二混合树脂树脂柱，得到第二次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S6.将第二次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第三混合树脂树脂柱，得到第三次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S7.将第三次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过超滤过滤器，制得所述的超净高纯电子级双氧水；

所述的第一混合树脂树脂柱、第二混合树脂树脂柱和第三混合树脂树脂柱采用的混合树脂为阴离子树脂和阳离子树脂混合而成。

优选地，所述的混合树脂中阴离子树脂和阳离子树脂的重量份数比为1-1.8：1。

优选地，所述的阳离子树脂为Amberlite IR-120、PX208、Diaion SK-1中的一种或多种。

优选地，所述的阴离子树脂为Purolite A-830、Purolite A520E、Diaion WA-30中的一种或多种。

优选地，步骤S1中，所述的调节工业双氧水的浓度为调节工业双氧水的浓度至27.5-35wt％。

优选地，步骤S1中，所述的调节温度为调节至温度5-12℃。

优选地，步骤S2中,所述的膜过滤装置采用的膜元件的型号为BW30XFRLE-400/34。

优选地，步骤S3中，所述的吸附树脂树脂柱为蓝晓科技LSA-5BX。

优选地，步骤S7中，所述的超滤过滤器的滤芯为滤径0.1μm的滤芯。

优选地，步骤S3-S6中，所述的经过吸附树脂树脂柱、所述的经过第一混合树脂树脂柱、所述的经过第二混合树脂树脂柱、所述的经过第三混合树脂树脂柱的流速均为1500L/H。

本发明的有益效果体现在：

(1)本发明提供的制备方法可以制得超净高纯电子级双氧水具有品质高、能够解决双氧水提纯过程中经过阴离子交换树脂时的分解问题，生产过程稳定安全；制得的超净高纯电子级双氧水主要应用于半导体等行业。

(2)本发明提供的制备方法制得超净高纯电子级双氧水中TOC杂质小于10ppm、钠钾钙镁铁砷锰锌铝等金属元素杂质含量小于5ppb，质量较好，生产过程中不需要给双氧水生产系统降温能耗大量节省，降低设备投资，极大降低生产制造成本。

具体实施方式

下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。

需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。

实施例1

本实施例提供了一种超净高纯电子级双氧水的制备方法，采用工业双氧水作为原料，步骤如下：

S1.调节工业双氧水的浓度和温度，得到调节后的工业双氧水；

S2.将调节后的工业双氧水经过膜过滤装置，得到过滤后的双氧水；

S3.将过滤后的双氧水经过吸附树脂树脂柱，得到过滤TOC杂质后的双氧水；

S4.将过滤TOC杂质后的双氧水经过第一混合树脂树脂柱，得到第一次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S5.将第一次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第二混合树脂树脂柱，得到第二次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S6.将第二次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第三混合树脂树脂柱，得到第三次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S7.将第三次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过超滤过滤器，制得所述的超净高纯电子级双氧水；

其中，第一混合树脂树脂柱、第二混合树脂树脂柱和第三混合树脂树脂柱采用的混合树脂为阴离子树脂和阳离子树脂混合而成；混合树脂中阴离子树脂和阳离子树脂的重量份数比为1.4：1。

阳离子树脂为重量份数比为1：2：1的Amberlite IR-120、PX208、Diaion SK-1。

阴离子树脂为重量份数比为2：1：1的Purolite A-830、Purolite A520E、DiaionWA-30。

步骤S1中，调节工业双氧水的浓度为调节工业双氧水的浓度至31wt％。

步骤S1中，调节温度至温度8℃。

步骤S2中，膜过滤装置采用的膜元件的型号为BW30XFRLE-400/34。

步骤S3中，吸附树脂树脂柱为蓝晓科技LSA-5BX。

步骤S7中，超滤过滤器的滤芯为滤径0.1μm的滤芯。

步骤S3-S6中，经过吸附树脂树脂柱、经过第一混合树脂树脂柱、经过第二混合树脂树脂柱、经过第三混合树脂树脂柱的流速均为1500L/H。

实施例2

本实施例提供了一种超净高纯电子级双氧水的制备方法，采用工业双氧水作为原料，步骤如下：

S1.调节工业双氧水的浓度和温度，得到调节后的工业双氧水；

S2.将调节后的工业双氧水经过膜过滤装置，得到过滤后的双氧水；

S3.将过滤后的双氧水经过吸附树脂树脂柱，得到过滤TOC杂质后的双氧水；

S4.将过滤TOC杂质后的双氧水经过第一混合树脂树脂柱，得到第一次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S5.将第一次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第二混合树脂树脂柱，得到第二次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S6.将第二次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第三混合树脂树脂柱，得到第三次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S7.将第三次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过超滤过滤器，制得所述的超净高纯电子级双氧水；

其中，第一混合树脂树脂柱、第二混合树脂树脂柱和第三混合树脂树脂柱采用的混合树脂为阴离子树脂和阳离子树脂混合而成；混合树脂中阴离子树脂和阳离子树脂的重量份数比为1.8：1。

阳离子树脂为重量份数比为1：2：1的Amberlite IR-120、PX208、Diaion SK-1。

阴离子树脂为重量份数比为2：1：1的Purolite A-830、Purolite A520E、DiaionWA-30。

步骤S1中，调节工业双氧水的浓度为调节工业双氧水的浓度至35wt％。

步骤S1中，调节温度至温度8℃。

步骤S2中，膜过滤装置采用的膜元件的型号为BW30XFRLE-400/34。

步骤S3中，吸附树脂树脂柱为蓝晓科技LSA-5BX。

步骤S7中，超滤过滤器的滤芯为滤径0.1μm的滤芯。

步骤S3-S6中，经过吸附树脂树脂柱、经过第一混合树脂树脂柱、经过第二混合树脂树脂柱、经过第三混合树脂树脂柱的流速均为1500L/H。

实施例3

本实施例提供了一种超净高纯电子级双氧水的制备方法，采用工业双氧水作为原料，步骤如下：

S1.调节工业双氧水的浓度和温度，得到调节后的工业双氧水；

S2.将调节后的工业双氧水经过膜过滤装置，得到过滤后的双氧水；

S3.将过滤后的双氧水经过吸附树脂树脂柱，得到过滤TOC杂质后的双氧水；

S4.将过滤TOC杂质后的双氧水经过第一混合树脂树脂柱，得到第一次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S5.将第一次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第二混合树脂树脂柱，得到第二次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S6.将第二次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过第三混合树脂树脂柱，得到第三次过滤阴阳离子杂质后的双氧水；

S7.将第三次过滤阴阳离子杂质后的双氧水经过超滤过滤器，制得所述的超净高纯电子级双氧水；

其中，第一混合树脂树脂柱、第二混合树脂树脂柱和第三混合树脂树脂柱采用的混合树脂为阴离子树脂和阳离子树脂混合而成；混合树脂中阴离子树脂和阳离子树脂的重量份数比为1：1。

阳离子树脂为重量份数比为1：2：1的Amberlite IR-120、PX208、Diaion SK-1。

阴离子树脂为重量份数比为2：1：1的Purolite A-830、Purolite A520E、DiaionWA-30。

步骤S1中，调节工业双氧水的浓度为调节工业双氧水的浓度至27.5wt％。

步骤S1中，调节温度至温度8℃。

步骤S2中，膜过滤装置采用的膜元件的型号为BW30XFRLE-400/34。

步骤S3中，吸附树脂树脂柱为蓝晓科技LSA-5BX。

步骤S7中，超滤过滤器的滤芯为滤径0.1μm的滤芯。

步骤S3-S6中，经过吸附树脂树脂柱、经过第一混合树脂树脂柱、经过第二混合树脂树脂柱、经过第三混合树脂树脂柱的流速均为1500L/H。

试验例

测试实施例1-3制得的超净高纯电子级双氧水中的TOC、CL、NO

表1

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。