一种POSS合成树脂及其制备方法、POSS涂料组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及树脂制备技术领域，具体涉及一种POSS合成树脂及其制备方法、POSS涂料组合物及其制备方法和应用。

背景技术

笼型聚倍半硅氧烷(POSS)是一种新型有机无机杂化材料，其聚合物主体组成为(RSiO

POSS的合成方法包括水解缩聚法、顶角-戴帽法、官能团衍生法和结构重排法。三RSiX

水解缩聚法是合成POSS最基本的方法，具有反应周期长、副产物多、产率低、合成影响因素多等特点。

顶角一戴帽法又叫缺角闭环法，是指利用不完全缩合POSS与氯硅烷或烷氧基硅烷反应制得新POSS，具有产率较高和副产物少的特点，如用三硅醇T

官能团衍生法指对已经存在的POSS上的取代基进行替换或官能化而衍生出来新的POSS的方法，又叫侧基转化法，是目前POSS功能化的主要途径，适用于制备不易直接合成的POSS衍生物。

结构重排法是指现有POSS在催化剂作用下重新开笼和结构重排，可以制备新的更大笼型骨架的POSS，特点是产物不止一种，通常需要分离和提纯。

当前的合成方法，还存在着合成时间比较长，需要1-30天不等；且当POSS合成树脂作为涂料组合物使用时，存在着耐磨、附着力、透光率差等缺点。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种POSS合成树脂及其制备方法、POSS涂料组合物及其制备方法和应用，通过运用水解缩聚法和官能团衍生法为主合成不同R基的POSS，其中POSS合成树脂为无色透明的，合成产率≥16.3％，POSS涂料组合物抗刮耐磨，具有较好的性能。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种POSS合成树脂，包括以下重量份数的原料：5-10份偶联剂、3.1-7份催化剂、0.1-1份氯化物、1-5份无机盐。

优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

优选的，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

优选的，所述催化剂为固体催化剂和液体催化剂中的一种或两种。

优选的，所述固体催化剂为氧化物、聚苯乙烯共聚物、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；所述液体催化剂为盐酸、氨水、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氟化铵中的一种或多种。

优选的，所述氯化物为CaCl

优选的，述无机盐为硫酸镁、硫酸钙、硫酸铁、硫酸锌中的一种或多种。

其中，一种POSS合成树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、在反应釜中加入偶联剂和丙酮，升温，搅拌，保温10min；

S2、先加入催化剂进行反应，待反应结束后，加入去离子水搅拌10-20min，蒸馏；

S3、蒸馏结束后，加入乙酸乙酯，搅拌后静置分层，得到上层液A，在上层液A中加入氯化物萃取，静置分层，得到上层液B；

S4、将无机盐加入到上层液B中，搅拌至澄清，过滤，蒸馏至不再产生气泡，即得POSS合成树脂。

其中，一种POSS涂料组合物，包括所述的POSS合成树脂、丁酮、流平剂、光引发剂，按照摩尔比，所述POSS合成树脂:丁酮:流平剂:光引发剂＝1:1:0.01:0.1。

优选的，所述流平剂为改性聚硅氧烷，所述光引发剂为三芳基六氟锑酸盐。

其中，一种POSS涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：将丁酮分别加入到POSS合成树脂，流平剂，光引发剂中，分别得到POSS合成树脂溶液，流平剂溶液，光引发剂溶液，将流平剂溶液加入到POSS合成树脂溶液中，混合搅拌至澄清，再加入光引发剂溶液搅拌得到POSS溶液，过滤得POSS涂料组合物。

此外，一种POSS涂料组合物的应用，将POSS涂料组合物应用到基材的涂布上，即在基材上涂布POSS涂料组合物，固化后形成涂层，该涂层具有良好的铅笔硬度，抗磨耐刮，附着力，透光率，耐弯折性，抗冲击性等性能。

本发明的有益效果是：

1、本发明所制备的POSS合成树脂无色透明，合成产率≥16.3％，大分子相对质量＞4300，小分子相对质量＞2200，固含量＞90.00％。

2、本发明所制备的POSS涂料组合物具有较好的性能，其中，硬度≥HB，耐酒精擦拭(1kgf/1cm

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明实施例1、实施例5、对比例8所得到的POSS合成树脂的红外图谱；

图2是本发明所述POSS合成树脂的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。另外，专利中涉及到的所有联接/连接关系，并非单指构件直接相接，而是指可根据具体实施情况，通过添加或减少联接辅件，来组成更优的联接结构。本发明创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。

性能检测方法：

外观采用目视方法测试，基材和涂料组合物的涂布厚度采用千分尺根据ASTMD3652标准测试；透过率采用光电雾度仪通过ASTM-D1003标准测试；表面硬度采用铅笔硬度ASTM D3363标准测试；耐酒精擦拭采用GB/T 23989-2009标准测试；耐橡皮摩擦采用GB10006-1988标准测试；落笔冲击采用晨光铅笔(K35，12g，G5管壳)测试；附着力采用百格法(0B、1B、2B、3B、4B、5B)按GB/T 9286-2021标准测试；水滴角测试采用水滴角测试仪根据GB/T 30447-2013标准测试；耐弯折次数采用MIT耐折强度试验机根据ASTM-D2176标准测试；涂料组合物通过刮涂、喷涂、辊涂中的一种涂布方式涂布在透明PET基材上，在黄光室100℃下干燥3-5min，然后UV固化1-2min，最后在日光灯下常温熟化24h后测试。

本申请实施例所用的原料，均为市售。具体原料可参照下述表1的记载的内容进行购买。

表1

实施例1

一种POSS合成树脂，包括以下重量份数的原料：6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、0.8份P

如图2所示，一种POSS合成树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、按质量比称取各原料，在不锈钢反应釜中加入6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和25份丙酮，升温至50℃，以50rpm的转速搅拌并保温10min；

S2、将0.8份P

S3、蒸馏结束后，加入30份乙酸乙酯搅拌10min，静置分液并放出下层水相，保留上层液A，在上层液A中加入浓度为1％的氯化钙水溶液萃取分液两次，静置分层，放出下层水相得到上层液B；

S4、将上层液B转移至干净容器里，加入2.5份硫酸镁充分搅拌至澄清置于暗处静置，将所得的溶液先用正压过滤器过滤，再用旋转蒸发仪进行减压蒸馏4h去除溶剂，蒸发至液体不再产生气泡，收集产物即为POSS合成树脂，命名为POSS-1。

POSS涂料组合物，包括上述所得的POSS合成树脂，还包括丁酮、流平剂、光引发剂，按照摩尔比，POSS合成树脂:丁酮:流平剂:光引发剂＝1:1:0.01:0.1。

POSS涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：将丁酮分别加入到POSS合成树脂，流平剂，光引发剂中，分别得到POSS合成树脂溶液，流平剂溶液，光引发剂溶液，将流平剂溶液加入到POSS合成树脂溶液中，混合搅拌至澄清，再加入光引发剂溶液搅拌得到POSS溶液，用0.45μm滤头将POSS溶液过滤，得POSS涂料组合物，命名为POSS-1涂料组合物，通过将所得的POSS涂料组合物采用刮涂、喷涂、辊涂中的一种涂布方式涂布在透明PET基材上，在黄光室100℃下干燥3-5min，然后UV固化1-2min，然后在日光灯下常温熟化24h后测试。

实施例2

一种POSS合成树脂，包括以下重量份数的原料：5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、0.1份P

一种POSS合成树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、按质量比称取各原料，在不锈钢反应釜中加入5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和20份丙酮，升温至60℃，以50rpm的转速搅拌并保温10min；

S2、将0.1份P

S3、蒸馏结束后，加入20份乙酸乙酯搅拌10min，静置分液并放出下层水相，保留上层液A，在上层液A中加入浓度为1％的氯化钙水溶液萃取分液两次，静置分层，放出下层水相得到上层液B；

S4、将上层液B转移至干净容器里，加入1份硫酸镁充分搅拌至澄清置于暗处静置，将所得的溶液先用正压过滤器过滤，再用旋转蒸发仪进行减压蒸馏4h去除溶剂，蒸发至液体不再产生气泡，收集产物即为POSS合成树脂，命名为POSS-2。

POSS涂料组合物，包括上述所得的POSS合成树脂，还包括丁酮、流平剂、光引发剂，按照摩尔比，POSS合成树脂:丁酮:流平剂:光引发剂＝1:1:0.01:0.1。

POSS涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：将丁酮分别加入到POSS合成树脂，流平剂，光引发剂中，分别得到POSS合成树脂溶液，流平剂溶液，光引发剂溶液，将流平剂溶液加入到POSS合成树脂溶液中，混合搅拌至澄清，再加入光引发剂溶液搅拌得到POSS溶液，用0.45μm滤头将POSS溶液过滤，得POSS涂料组合物，命名为POSS-2涂料组合物，通过将所得的POSS涂料组合物采用刮涂、喷涂、辊涂中的一种涂布方式涂布在透明PET基材上，在黄光室100℃下干燥3-5min，然后UV固化1-2min，然后在日光灯下常温熟化24h后测试。

实施例3

一种POSS合成树脂，包括以下重量份数的原料：10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、1份P

一种POSS合成树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、按质量比称取各原料，在不锈钢反应釜中加入10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷和35份丙酮，升温至55℃，以50rpm的转速搅拌并保温10min；

S2、将1份P

S3、蒸馏结束后，加入35份乙酸乙酯搅拌10min，静置分液并放出下层水相，保留上层液A，在上层液A中加入浓度为1％的氯化钙水溶液萃取分液两次，静置分层，放出下层水相得到上层液B；

S4、将上层液B转移至干净容器里，加入5份硫酸镁充分搅拌至澄清置于暗处静置，将所得的溶液先用正压过滤器过滤，再用旋转蒸发仪进行减压蒸馏4h去除溶剂，蒸发至液体不再产生气泡，收集产物即为POSS合成树脂，命名为POSS-3。

POSS涂料组合物，包括上述所得的POSS合成树脂，还包括丁酮、流平剂、光引发剂，按照摩尔比，POSS合成树脂:丁酮:流平剂:光引发剂＝1:1:0.01:0.1。

POSS涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：将丁酮分别加入到POSS合成树脂，流平剂，光引发剂中，分别得到POSS合成树脂溶液，流平剂溶液，光引发剂溶液，将流平剂溶液加入到POSS合成树脂溶液中，混合搅拌至澄清，再加入光引发剂溶液搅拌得到POSS溶液，用0.45μm滤头将POSS溶液过滤，得POSS涂料组合物，命名为POSS-3涂料组合物，通过将所得的POSS涂料组合物采用刮涂、喷涂、辊涂中的一种涂布方式涂布在透明PET基材上，在黄光室100℃下干燥3-5min，然后UV固化1-2min，然后在日光灯下常温熟化24h后测试。

实施例4

一种POSS合成树脂，包括以下重量份数的原料：6份γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-540)、0.8份T-63MP树脂、4份盐酸、0.5份氯化镁、2.5份硫酸钙、25份丙酮、30份乙酸乙酯、去离子水85份；

一种POSS合成树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、按质量比称取各原料，在不锈钢反应釜中加入6份γ-氨丙基三甲氧基硅烷和25份丙酮，升温至50℃，以50rpm的转速搅拌并保温10min；

S2、将0.8份T-63MP树脂溶解得到T-63MP树脂溶液，先缓慢加入T-63MP树脂溶液，在5min内滴加完毕，在不锈钢反应釜中保持温度为50℃，50rpm转速条件下反应20min，再加入4份盐酸在同样的条件下反应6h，待反应结束后，加入48份去离子水搅拌15min，转移反应液到玻璃反应釜中，在40℃下进行减压蒸馏3h去除丙酮；

S3、蒸馏结束后，加入30份乙酸乙酯搅拌10min，静置分液并放出下层水相，保留上层液A，在上层液A中加入浓度为1％的氯化镁水溶液萃取分液两次，静置分层，放出下层水相得到上层液B；

S4、将上层液B转移至干净容器里，加入2.5份硫酸钙充分搅拌至澄清置于暗处静置，将所得的溶液先用正压过滤器过滤，再用旋转蒸发仪进行减压蒸馏4h去除溶剂，蒸发至液体不再产生气泡，收集产物即为POSS合成树脂，命名为POSS-4。

POSS涂料组合物，包括上述所得的POSS合成树脂，还包括丁酮、流平剂、光引发剂，按照摩尔比，POSS合成树脂:丁酮:流平剂:光引发剂＝1:1:0.01:0.1。

POSS涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：将丁酮分别加入到POSS合成树脂，流平剂，光引发剂中，分别得到POSS合成树脂溶液，流平剂溶液，光引发剂溶液，将流平剂溶液加入到POSS合成树脂溶液中，混合搅拌至澄清，再加入光引发剂溶液搅拌得到POSS溶液，用0.45μm滤头将POSS溶液过滤，得POSS涂料组合物，命名为POSS-4涂料组合物，通过将所得的POSS涂料组合物采用刮涂、喷涂、辊涂中的一种涂布方式涂布在透明PET基材上，在黄光室100℃下干燥3-5min，然后UV固化1-2min，然后在日光灯下常温熟化24h后测试。

实施例5

一种POSS合成树脂，包括以下重量份数的原料：7.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、0.55份氢氧化钠、4.5份四甲基氢氧化铵、0.55份氯化钙、2份硫酸镁、25份丙酮、30份乙酸乙酯、去离子水85份；

一种POSS合成树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、按质量比称取各原料，在不锈钢反应釜中加入7.5份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和25份丙酮，升温至45℃，以50rpm的转速搅拌并保温10min；

S2、将0.55份氢氧化钠溶解得到氢氧化钠溶液，先缓慢加入氢氧化钠溶液，5min内滴加完毕，在不锈钢反应釜中保持温度为45℃，50rpm转速条件下反应20min，再加入4.5份四甲基氢氧化铵在同样的条件下反应6h，待反应结束后，加入48份去离子水搅拌15min，转移反应液到玻璃反应釜中，在40℃下进行减压蒸馏3h去除丙酮；

S3、蒸馏结束后，加入30份乙酸乙酯搅拌10min，静置分液并放出下层水相，保留上层液A，在上层液A中加入浓度为1％的氯化钙水溶液萃取分液两次，静置分层，放出下层水相得到上层液B；

S4、将上层液B转移至干净容器里，加入2份硫酸镁充分搅拌至澄清置于暗处静置，将所得的溶液先用正压过滤器过滤，再用旋转蒸发仪进行减压蒸馏4h去除溶剂，蒸发至液体不再产生气泡，收集产物即为POSS合成树脂，命名为POSS-5。

POSS涂料组合物，包括上述所得的POSS合成树脂，还包括丁酮、流平剂、光引发剂，按照摩尔比，POSS合成树脂:丁酮:流平剂:光引发剂＝1:1:0.01:0.1。

POSS涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：将丁酮分别加入到POSS合成树脂，流平剂，光引发剂中，分别得到POSS合成树脂溶液，流平剂溶液，光引发剂溶液，将流平剂溶液加入到POSS合成树脂溶液中，混合搅拌至澄清，再加入光引发剂溶液搅拌得到POSS溶液，用0.45μm滤头将POSS溶液过滤，得POSS涂料组合物，命名为POSS-5涂料组合物，通过将所得的POSS涂料组合物采用刮涂、喷涂、辊涂中的一种涂布方式涂布在透明PET基材上，在黄光室100℃下干燥3-5min，然后UV固化1-2min，然后在日光灯下常温熟化24h后测试。

实施例6

一种POSS合成树脂，包括以下重量份数的原料：6份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、0.8份碳酸钾、4份氨水、0.5份氯化钙、2.5份硫酸镁、25份丙酮、30份乙酸乙酯、去离子水85份；

一种POSS合成树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、按质量比称取各原料，在不锈钢反应釜中加入6份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和25份丙酮，升温至65℃，以50rpm的转速搅拌并保温10min；

S2、将0.8份碳酸钾溶解得到碳酸钾溶液，先缓慢加入碳酸钾溶液，5min内滴加完毕，在不锈钢反应釜中保持温度为65℃，50rpm转速条件下反应20min，再加入4份氨水在同样的条件下反应6h，待反应结束后，加入48份去离子水搅拌15min，转移反应液到玻璃反应釜中，在40℃下进行减压蒸馏3h去除丙酮；

S3、蒸馏结束后，加入30份乙酸乙酯搅拌10min，静置分液并放出下层水相，保留上层液A，在上层液A中加入浓度为1％的氯化钙水溶液萃取分液两次，静置分层，放出下层水相得到上层液B；

S4、将上层液B转移至干净容器里，加入2.5份硫酸镁充分搅拌至澄清置于暗处静置，将所得的溶液先用正压过滤器过滤，再用旋转蒸发仪进行减压蒸馏4h去除溶剂，蒸发至液体不再产生气泡，收集产物即为POSS合成树脂，命名为POSS-6。

POSS涂料组合物，包括上述所得的POSS合成树脂，还包括丁酮、流平剂、光引发剂，按照摩尔比，POSS合成树脂:丁酮:流平剂:光引发剂＝1:1:0.01:0.1。

POSS涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：将丁酮分别加入到POSS合成树脂，流平剂，光引发剂中，分别得到POSS合成树脂溶液，流平剂溶液，光引发剂溶液，将流平剂溶液加入到POSS合成树脂溶液中，混合搅拌至澄清，再加入光引发剂溶液搅拌得到POSS溶液，用0.45μm滤头将POSS溶液过滤，得POSS涂料组合物，命名为POSS-6涂料组合物，通过将所得的POSS涂料组合物采用刮涂、喷涂、辊涂中的一种涂布方式涂布在透明PET基材上，在黄光室100℃下干燥3-5min，然后UV固化1-2min，然后在日光灯下常温熟化24h后测试。

实施例7

一种POSS合成树脂，包括以下重量份数的原料：6份乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、0.8份Mn

一种POSS合成树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、按质量比称取各原料，在不锈钢反应釜中加入6份乙烯基三甲氧基硅烷和25份丙酮，升温至60℃，以50rpm的转速搅拌并保温10min；

S2、将Mn

S3、蒸馏结束后，加入30份乙酸乙酯搅拌10min，静置分液并放出下层水相，保留上层液A，在上层液A中加入浓度为1％的氯化锌水溶液萃取分液两次，静置分层，放出下层水相得到上层液B；

S4、将上层液B转移至干净容器里，加入2.5份硫酸锌充分搅拌至澄清置于暗处静置，将所得的溶液先用正压过滤器过滤，再用旋转蒸发仪进行减压蒸馏4h去除溶剂，蒸发至液体不再产生气泡，收集产物即为POSS合成树脂，命名为POSS-7。

POSS涂料组合物，包括上述所得的POSS合成树脂，还包括丁酮、流平剂、光引发剂，按照摩尔比，POSS合成树脂:丁酮:流平剂:光引发剂＝1:1:0.01:0.1。

POSS涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：将丁酮分别加入到POSS合成树脂，流平剂，光引发剂中，分别得到POSS合成树脂溶液，流平剂溶液，光引发剂溶液，将流平剂溶液加入到POSS合成树脂溶液中，混合搅拌至澄清，再加入光引发剂溶液搅拌得到POSS溶液，用0.45μm滤头将POSS溶液过滤，得POSS涂料组合物，命名为POSS-7涂料组合物，通过将所得的POSS涂料组合物采用刮涂、喷涂、辊涂中的一种涂布方式涂布在透明PET基材上，在黄光室100℃下干燥3-5min，然后UV固化1-2min，然后在日光灯下常温熟化24h后测试。

实施例8

一种POSS合成树脂，包括以下重量份数的原料：7.5份乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、0.55份氢氧化钾、4.5份四乙基氢氧化铵、0.55份氯化铁、3份硫酸铁、25份丙酮、30份乙酸乙酯、去离子水85份；

一种POSS合成树脂的制备方法，包括以下步骤：

S1、按质量比称取各原料，在不锈钢反应釜中加入7.5份乙烯基三乙氧基硅烷和25份丙酮，升温至50℃，以50rpm的转速搅拌并保温10min；

S2、将0.55份氢氧化钾溶解得到氢氧化钾溶液，先缓慢加入氢氧化钾溶液，5min内滴加完毕，在不锈钢反应釜中保持温度为50℃，50rpm转速条件下反应20min，再加入4.5份四乙基氢氧化铵在同样的条件下反应6h，待反应结束后，加入48份去离子水搅拌15min，转移反应液到玻璃反应釜中，在40℃下进行减压蒸馏3h去除丙酮；

S3、蒸馏结束后，加入30份乙酸乙酯搅拌10min，静置分液并放出下层水相，保留上层液A，在上层液A中加入浓度为1％的氯化铁水溶液萃取分液两次，静置分层，放出下层水相得到上层液B；

S4、将上层液B转移至干净容器里，加入3份硫酸铁充分搅拌至澄清置于暗处静置，将所得的溶液先用正压过滤器过滤，再用旋转蒸发仪进行减压蒸馏4h去除溶剂，蒸发至液体不再产生气泡，收集产物即为POSS合成树脂，命名为POSS-8。

POSS涂料组合物，包括上述所得的POSS合成树脂，还包括丁酮、流平剂、光引发剂，按照摩尔比，POSS合成树脂:丁酮:流平剂:光引发剂＝1:1:0.01:0.1。

POSS涂料组合物的制备方法，包括以下步骤：将丁酮分别加入到POSS合成树脂，流平剂，光引发剂中，分别得到POSS合成树脂溶液，流平剂溶液，光引发剂溶液，将流平剂溶液加入到POSS合成树脂溶液中，混合搅拌至澄清，再加入光引发剂溶液搅拌得到POSS溶液，用0.45μm滤头将POSS溶液过滤，得POSS涂料组合物，命名为POSS-8涂料组合物，通过将所得的POSS涂料组合物采用刮涂、喷涂、辊涂中的一种涂布方式涂布在透明PET基材上，在黄光室100℃下干燥3-5min，然后UV固化1-2min，然后在日光灯下常温熟化24h后测试。

实施例9

采用实施例1所制备而成的POSS-1，通过官能团衍生法，利用甲基丙烯酸甲酯作为侧基取代基，得到丙烯酸基-POSS(C

实施例10

采用实施例1所制备而成的POSS-1，通过官能团衍生法，利用双酚A二缩水甘油醚作为侧基取代基，得到双酚A型环氧树脂基-POSS(C

对比例1

制备POSS合成树脂时，不加入P

对比例2

制备POSS合成树脂时，不加入P

对比例3

制备POSS合成树脂时，将反应釜的反应温度设为80℃，其他条件与实施例1一致，得到POSS-C3和POSS-C3涂料组合物。

对比例4

制备POSS合成树脂时，不加入硫酸镁，其他条件与实施例1一致，得到POSS-C4和POSS-C4涂料组合物。

对比例5

制备POSS合成树脂时，不加入氯化钙，其他条件与实施例1一致，得到POSS-C5和POSS-C5涂料组合物。

对比例6

制备POSS合成树脂时，偶联剂选用CH

对比例7

制备POSS合成树脂时，偶联剂选用CF

对比例8

制备POSS合成树脂时，偶联剂选用(CH

实施例1-10和对比例1-8中POSS合成树脂性能检测结果如下表2所示：

表2POSS合成树脂的性能

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从表2可以看出，实施例1-10所制备得到的POSS合成树脂合成产率≥16.3％，大分子相对质量＞4300，小分子相对质量＞2200，固含量＞90.00％；从对比例1中可以看出，在不添加固体催化剂时，POSS合成树脂的产率有所下降；从对比例2中可以看出，在既不添加固体催化剂也不添加液体催化剂时，POSS合成树脂的产率较小，仅有1.2％，且外观颜色偏黄；从对比例3中可以看出，反应釜的温度不宜过高，应将反应釜的温度控制在45-65℃内，温度过高也会影响POSS合成树脂的产率，并且颜色偏黄；从对比例4和对比例5中可以看出，在不添加无机盐时或在不添加氯化物时，大分子相对质量、小分子相对质量和产率均有所下降，且颜色偏黄，无法得到无色透明的POSS合成树脂；从对比例6-8中可以看出，将偶联剂替换为三氯硅烷及衍生物时、将丙酮替换成甲醇或正己烷时，大分子相对质量和小分子相对质量都降低了，而且，对比例6和对比例8的产率也有所下降。

实施例1-10和对比例1-8中POSS涂料组合物性能检测结果如下表3所示：

表3POSS涂料组合物的性能

从表3中可以看出，实施例1-10所制备得到的POSS涂料组合物，具有硬度≥HB，耐酒精擦拭(1kgf/1cm

如图1所示，由实施例1、实施例5和对比例8得到的POSS合成树脂的红外图谱，从图中可以看出合成得到的产物，波数为1100cm

以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。