基于水合物技术的油水分离装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及水合物技术应用领域，具体涉及一种基于水合物技术的油水分离装置及其使用方法，尤其适用于解决深海油气开发过程产生的油水乳化液的油水分离处理。

背景技术

油水混合物是一种含有石油和有机溶液的工业废水，是如今海底能源开采利用过程中越发关注的问题。近年来，工业油水混合物污染与海上漏油事件频发，大量油水混合物的简单排放不仅造成资源浪费和经济损失，还会破坏生态环境，严重危害人类健康，因此开发能够有效解决含油废水产生的问题的新技术或新材料是当务之急。与此同时，越来越多的海上油田进入中高含水期，油田产水开始面临越来越多的问题。其突出表现在地面水处理设备投入与操作费用随油田产水量的增加而不断增加，水处理受限导致油田提液稳产措施的实施受到制约。由于提液受限，油井将逐渐濒临经济开采极限，无法获得最佳的油田最终采收率。

目前，对于油水混合物的处理主要采用膜分离方法。分离膜材料可分为金属基膜材料、聚合物基膜材料、生物质基膜材料与无机物基膜材料。尽管分离膜分离稳定油水混合物的技术已经取得了很大进展，但大多数膜材料仍停留于实验室的阶段，采用膜分离方法仍具有持续性弱、分离效率低、结构易被破坏等缺点。现有技术中存在油水分离效率低，分离膜材料的研究尚未成熟的缺陷，因此本领域迫切开发一种有效且分离效率高的油水分离技术。

发明内容

有鉴于此，本发明公开一种应用水合物技术的油水分离装置，具体方案如下：

一种基于水合物技术的油水分离装置，包括高压反应釜、第一冷却机构、手动排液阀、高压过滤反应釜、过滤网；

高压反应釜为密封容器，其内部腔室为水合物生成室，高压反应釜底部设有第一排液口，高压反应釜的底部还设有用于打开或关闭所述第一排液口的手动排液阀；所述高压反应釜的侧壁上设有第一注气口、第一注液口；所述第一冷却机构设置于高压反应釜的内侧壁上，第一冷却机构内设有用于冷却水流通的流道，高压反应釜的外侧壁上设有与第一冷却机构内的流道连通的第一注水口及第一排水口；

高压过滤反应釜设置于高压反应釜下方，其为上方设有开口的容器，高压过滤反应釜的上端与高压反应釜的底部可拆卸且密封连接，高压过滤反应釜内的腔室为水合物过滤腔室，通过高压反应釜的第一排液口将水合物生成室与水合物过滤腔室连通；过滤网设置于高压过滤反应釜内。

作为本发明技术方案的补充，还包括搅拌装置、第一温度传感器及第一压力传感器，

所述搅拌装置包括搅拌电机、搅拌头、搅拌杆，搅拌电机设置于高压反应釜的外部，搅拌头设置于高压反应釜内部，搅拌杆的一端与搅拌电机连接，搅拌杆的另一端穿过高压反应釜的侧壁与位于高压反应釜内的搅拌头连接；

所述第一温度传感器及第一压力传感器均设置于高压反应釜的侧壁上，用于检测高压反应釜内的温度及压力；高压过滤反应釜的侧壁上设有观察窗。

作为本发明技术方案的补充，还包括第二冷却机构、第二温度传感器、第二压力传感器，

所述高压过滤反应釜上设有第二注气口；

所述高压过滤反应釜内设有第二冷却机构，所述第二冷却机构内设有用于冷却水流通的流道，高压过滤反应釜的外侧壁上设有与第二冷却机构内的冷却水流道连通的第二注水口及第二排水口；

第二温度传感器及第二压力传感器均设置于高压过滤反应釜上，用于检测高压过滤反应釜内的温度以及压力。

作为本发明技术方案的补充，还包括第三温度传感器、第四温度传感器；

所述第一冷却机构为设置于高压反应釜内侧壁上的第一水浴夹层，所述第三温度传感器设置于高压反应釜的侧壁上，用于检测第一水浴夹层内的冷却水温度；

所述第二冷却机构为设置于高压过滤反应釜内侧壁上的第二水浴夹层；所述第四温度传感器设置于高压过滤反应釜的侧壁上，用于对第二水浴夹层内的冷却水温度进行检测。

作为本发明技术方案的补充，高压过滤反应釜的侧壁上还设有排气口；高压过滤反应釜的底部设有第二排液口。

作为本发明技术方案的补充，还包括过滤器、喷淋装置，

所述喷淋装置设置于高压反应釜内部，包括喷嘴、喷淋管道，所述喷淋管道与第一注液口连通，所述喷嘴设置于喷淋管道上；所述过滤器设置于第一注液口内。

作为本发明技术方案的补充，所述高压反应釜的下端侧壁的外周上设有上环形凸起部，所述高压过滤反应釜的上端侧壁的外周上设有下环形凸起部，上环形凸起部与下环形凸起部相贴合且二者通过螺栓连接，上环形凸起部与下环形凸起部之间设有密封圈。

作为本发明技术方案的补充，所述高压反应釜的内部设有导流部，其设置于高压反应釜的下部，导流部的外周与高压反应釜的内侧壁固定连接，导流部的上端面为外侧高中部低的锥形面，所述第一排液口为在导流部上端面最低处向下开设的竖向通孔，所述手动排液阀设置于导流部的下方。

作为本发明技术方案的补充，还包括刮刀、电动推杆，所述刮刀及电动推杆均设置于高压反应釜内，所述刮刀为环形管状结构，刮刀的下缘被设计为刀刃状结构，刮刀的外周与高压反应釜的内侧壁相贴合，所述电动推杆固设于高压反应釜的内侧壁上，电动推杆的下端与刮刀的上端连接，通过电动推杆驱动刮刀做升降运动。

本发明还公开上述油水分离装置的使用方法，具体包括以下步骤：

S1.使用去离子水对高压反应釜及高压过滤反应釜内部进行全面清洗，然后使用真空泵将高压反应釜及高压过滤反应釜内部的空气抽出，排除杂质的干扰；

S2.通过第一注气口以及第一注液口向高压反应釜内注入纯净的甲烷气体和油水乳化液，向第一水浴夹层内注入冷却水，当高压反应釜内的油水乳化液注入量达到设定值时，停止注入油水乳化液；

S3.当高压反应釜内的压力及温度达到设定值时，启动搅拌装置，高压反应釜内的甲烷与油水乳化液充分接触，使油水乳化液中的水分子与甲烷分子反应生成结合形成固态水合物，将油水乳化液中的水及油分离，通过第一温度传感器和第一压力传感器实时监测高压反应釜内的压力及温度，当高压反应釜内的压力达到稳定后，关闭搅拌装置；

S4.向高压过滤反应釜的第二注气口向高压过滤反应釜内注入甲烷，调整高压过滤反应釜内的压力，向第二水浴夹层注入冷却水，调整高压过滤反应釜内的温度，使高压过滤反应釜内的压力及温度与高压反应釜内的压力及温度保持持平；

S5.打开排液阀，使高压反应釜内的水合物随油液流入至高压过滤反应釜内，高压过滤反应釜内的过滤网对水合物进行过滤

S6.打开高压过滤反应釜上的排气口，使整个装置内外压力保持平衡，打开第二排液口位置处的阀门，将高压过滤反应釜内油排出，将高压过滤反应釜与高压反应釜分离，取出高压过滤反应釜内过滤网上的水合物颗粒。

有益效果：本发明通过油水分离装置的结构设计，利用水合物法气体分离技术将油水混合乳化液中的水分子分离；相较于传统的膜分离方法，其效率更高、持续性更强；该装置具有操作简单，制作方便，工艺流程简单，能耗低，对环境无害等优点。

附图说明

图1为本发明剖视结构示意图。

图2为本发明高压反应釜结构示意图。

图3为本发明手动排液阀结构示意图。

图4为本发明高压过滤反应釜结构示意图。

图5为本发明俯视结构示意图。

图中：1.高压反应釜；2.搅拌头；3.第一水浴夹层；4.刮刀；5.第一注气口；6.第一注液口；7.过滤器；8.喷嘴；9.第三温度传感器；10.第一排液口；11.第一注水口；12.上环形凸起部；13.第二压力传感器；14.排气口；15.第四温度传感器；16.第二注水口；17.第二排液口；18.第二排水口；19.第二水浴夹层；20.过滤网；21.高压过滤反应釜；22.第二注气口；23.第二温度传感器；24.第一排水口；25.第一压力传感器；26.喷淋管道；27.第一温度传感器；28.手动排液阀；29.搅拌电机；30.搅拌杆；31.下环形凸起部、32.导流部。

具体实施方式

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

水合物法气体分离是一种新型的气体分离技术。气体水合物是由水分子(主体)与CH

为了解决现有技术中存在油水分离效率低，分离膜材料的研究尚未成熟的缺陷，本发明提供了一种基于水合物技术的油水分离装置，能够通过对工况数据的实时监测，利用水合物气体分离技术将油水混合的乳化液中的水分子进行分离。具体技术方案如下，如图1至图5所示，一种基于水合物技术的油水分离装置，包括高压反应釜1、第一冷却机构、第一注水口11、第一排水口24、搅拌装置、手动排液阀28、高压过滤反应釜21、过滤网20。

所述高压过滤反应釜21设置于高压反应釜1下方；高压反应釜1为密封容器，其内部腔室为水合物生成室；所述高压过滤反应釜21为上方设有开口的容器，高压过滤反应釜21的上端与高压反应釜1的底部可拆卸且密封连接，高压过滤反应釜21内的腔室为水合物过滤腔室；高压反应釜1底部设有第一排液口10，通过高压反应釜1的第一排液口10将水合物生成室与水合物过滤腔室连通，所述高压反应釜1的底部还设有用于打开或关闭所述第一排液口10的手动排液阀28。

高压反应釜1上设有第一注气口5、第一注液口6，高压反应釜1上设有用于打开或关闭所述第一注气口5以及第一注液口6的阀门。通过管路与第一注气口5连通，向高压反应釜1内的水合物生成室注入甲烷气体，与第一注气口5连通的管路上设有气体流量计，对高压反应釜1内的气体注入量进行监测。通过管路与第一注液口6连通，向反应釜内的水合物生成室注入油水乳化液。高压反应釜1内具体的气体注入量根据油水乳化液的注入量确定。

所述高压反应釜1的内侧壁上设有第一冷却机构，所述第一冷却机构内设有用于冷却水流通的流道，高压反应釜1的外侧壁上设有与第一冷却机构内的流道连通的第一注水口11及第一排水口24，通过第一注水口11向第一冷却机构内注入冷却水，冷却水由第一排水口24流出。通过第一冷却机构与高压反应釜1内的水合物生成室进行热交换，对高压反应釜1内的水合物生成室温度进行控制。

在高压反应釜1内的水合物生成完成之后，打开手动排液阀28，使水合物浆液排入至高压过滤反应釜21内，所述水合物浆液为液态油及固态颗粒状水合物组成。所述高压过滤反应釜21内的过滤网20用于将固态颗粒状水合物进行过滤，使油及水合物分离，实现油水分离的目的。优选地，所述过滤网20的外周与高压过滤反应釜21的内侧壁连接，可在高压过滤反应釜21的内侧壁上设有凸起，将过滤网20的外缘搭设与所述凸起上。

作为上述技术方案的补充，还包括第一温度传感器27及第一压力传感器25，所述第一温度传感器27及第一压力传感器25均设置于高压反应釜1的侧壁上，第一温度传感器27及第一压力传感器25的测量端位于高压反应釜1内部，用于检测高压反应釜1内的温度及压力。

作为本发明的优选技术方案，还包括搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌电机29、搅拌头2、搅拌杆30，所述搅拌电机29设置于高压反应釜1的外部，搅拌头2设置于高压反应釜1内，搅拌杆30的一端与搅拌电机29连接，搅拌杆30的另一端穿过高压反应釜1的侧壁与位于高压反应釜1内的搅拌头2连接，搅拌头2通过电机驱动旋转，对水合物生成室内的油水乳化液进行充分搅拌，使甲烷气体在油水乳化液内充分溶解，在搅拌过程中，油水乳化液中的水分子在高压、低温的条件下不断向气相区迁移，并和客体CH

作为上述技术方案的补充，为避免在过滤过程中由于水合物浆液从高压反应釜1内排入至高压过滤反应釜21内的过程中，工况骤变导致形成的水合物破坏。本发明对高压过滤反应釜21内的温度及压力进行控制，高压过滤反应釜21内的压力及温度与高压反应釜1内的压力及温度保持同步。具体地，油水分离装置还包括第二冷却机构、第二注水口16、第二排水口18、第二温度传感器23、第二压力传感器13，

所述高压过滤反应釜21的侧壁上设有第二注气口22，高压过滤反应釜21上设有用于打开或关闭第二注气口22的阀门，通过气体增压泵与第二注气口22连通，向高压过滤反应釜21内注入甲烷，提升高压过滤反应釜21内的压力。第二压力传感器13设置于高压过滤反应釜21上，其用于检测压力的测量端位于高压过滤反应釜21内部，用于检测高压过滤反应釜21内的压力。

所述高压过滤反应釜21的内侧壁上设有第二冷却机构，所述第二冷却机构内设有用于冷却水流通的流道，高压过滤反应釜21的外侧壁上设有与第二冷却机构内的流道连通的第二注水口16及第二排水口18，通过第二注水口16向第二冷却机构内注入冷却水，冷却水由第二排水口18流出。通过第二冷却机构对高压过滤反应釜21内的温度进行控制。所述第二温度传感器23设置于高压过滤反应釜21上，其用于检测温度的测量端位于高压过滤反应釜21内部，用于检测高压过滤反应釜21内的温度。

作为本发明的优选技术方案，还包括第三温度传感器9、第四温度传感器15。

所述第一冷却机构为设置于高压反应釜1内侧壁上的第一水浴夹层3，高压反应釜1采用双层侧壁结构，双层侧壁结构形成第一水浴夹层3，第一水浴夹层3内的空间即为用于冷却水流通的流道。所述第三温度传感器9设置于高压反应釜1的侧壁上，用于检测第一水浴夹层3内的冷却水温度。第三温度传感器9用于检测温度的测量端位于第一水浴夹层3内部，与水浴夹层内的冷却水接触。通过第三温度传感器9检测第一水浴夹层3内的温度进行水浴控温。

所述第二冷却机构为设置于高压过滤反应釜21内侧壁上的第二水浴夹层19，高压过滤反应釜21采用双层侧壁结构，双层侧壁结构形成第一水浴夹层3，第二水浴夹层19内的空间即为用于冷却水流通的流道。所述第四温度传感器15设置于高压过滤反应釜21的侧壁上，用于对第二水浴夹层19内的冷却水温度进行检测。通过第四温度传感器15检测第二水浴夹层19内的温度进行水浴控温。

作为本发明的优选技术方案，还包括过滤器7、喷淋装置，

所述喷淋装置设置于高压反应釜1内部，包括喷嘴8、喷淋管道26，所述喷淋管道26与第一注液口6连通，所述喷嘴8设置于喷淋管道26上。油水乳化液通过第一注液口6流入至喷淋管道26内，在喷嘴8处向高压反应釜1内喷淋油水乳化液。通过喷淋装置得到设置，能够增大气液接触面积，实现油水乳化液与甲烷气体的充分接触，使更多的甲烷气体溶解在油中，提高油水分离过程的反应效率。

所述过滤器7设置于第一注液口6内，对油水乳化液进行初步过滤，避免油水乳化液中的残渣堵塞喷淋装置的喷嘴8。优选地，所述过滤器7可为工业过滤器。

作为本发明的优选技术方案，所述高压反应釜1的下端侧壁的外周上设有上环形凸起部12，所述高压过滤反应釜21的上端侧壁的外周上设有下环形凸起部31，将高压反应釜1与高压过滤反应釜21连接时，将高压反应釜1上的上环形凸起部12与高压密封反应釜上的下环形凸起部31贴合，并通过螺栓结构将上环形凸起部12与下环形凸起部31连接。所述上环形凸起部12与下环形凸起部31之间设有密封圈，实现高压反应釜1与高压过滤反应釜21密封连接。

作为本发明的优选技术方案，所述高压反应釜1的内部设有导流部32，其设置于高压反应釜1的下部，导流部32的外周与高压反应釜1的内侧壁固定连接，导流部32的上端面为外侧高中部低的锥形面，使位于高压反应釜1内的水合物浆沿导流部32的上端面顺利流动至第一排液口10位置处。所述第一排液口10为在导流部32上端面最低处向下开设的竖向通孔，所述手动排液阀28设置于导流部32的下方。

作为本发明的优选技术方案，高压过滤反应釜21的侧壁上还设有排气口14，高压过滤反应釜21的侧壁上设有用于打开或关闭排气口14的阀门，通过管路与排气口14连通，过滤网20完成水合物的过滤之后，打开排气口14位置处的阀门，平衡高压反应釜1内外气压，并对高压反应釜1内的废气进行回收至储气罐内。高压过滤反应釜21的底部设有第二排液口17，高压过滤反应釜21上设有用于打开或关闭所述排液口17的阀门，通过管路与第二排液口17连通，打开阀门后高压反应釜1内的油通过第二排液口17排出。

作为本发明的优选技术方案，当高压反应釜1内的水合物生成过程中，部分水合物会在高压反应釜1的内侧壁上生成并粘接在高压反应釜1的内侧壁上，导致当打开排液阀后，此部分水合物未被排出。为解决上述技术问题，所述油水分离装置还包括刮刀4、电动推杆(图中未画出)，所述刮刀4及电动推杆均设置于高压反应釜1内。所述刮刀4为环形管状结构，刮刀4的下缘被设计为刀刃状结构，刮刀4的外周与高压反应釜1的内侧壁相贴合，通过刮刀4的向下运动对高压反应釜1内侧壁上的水合物进行刮除，使其掉落于水合物浆液中。

所述电动推杆固设于高压反应釜1的内侧壁上，电动推杆的下端与刮刀4的上端连接，通过电动推杆驱动刮刀4做升降运动。优选地，为避免高压反应釜1内的油水乳化液进入电动推杆内部导致其短路，电动推杆外应包覆有防水结构、

作为本发明的优选技术方案，所述高压过滤反应釜21的侧壁上设有观察窗，用于观察高压反应釜1内过滤网20对水合物的过滤情况。

本发明还公开上述装置的使用方法，具体包括以下步骤：

S1.使用去离子水对高压反应釜1及高压过滤反应釜21内部进行全面清洗，然后使用真空泵将高压反应釜1及高压过滤反应釜21内部的空气抽出，排除杂质的干扰。

S2.打开第一注气口5以及第一注液口6上的阀门，向高压反应釜1内注入纯净的甲烷气体和油水乳化液，两者按照1：6含液率进行注入，当油水乳化液注入体积达到高压反应釜1体积的2/3时，停止向高压反应釜1内注入油水乳化液，向第一水浴夹层3内注入温度为5℃的冷却水。

S3.通过第一注气口5向高压反应釜1内注入甲烷气体，使装置内的压力稳定至6MPa，启动搅拌装置，通过第一温度传感器27和第一压力传感器25高压反应釜1内的压力及温度，由于搅拌装置的搅拌，高压反应釜1内的压力值升高，当高压反应釜1内的压力下降并达到稳定后，关闭搅拌装置，记录此时的温度及压力。

S4.启动电动推杆驱动刮刀4刮除水合物生成室壁面上粘附的水合物，使水合物生成室壁面上粘附的水合物掉落至油液中，同时通过向第二注气口22向高压过滤反应釜21内注入甲烷，向第二水浴夹层19注入冷却水，使高压过滤反应釜21内压力与高压反应釜1内的压力接近持平。

S5.打开高压反应釜1底部的排液阀，将水合物浆液排入高压过滤反应釜21内，过滤网20对水合物颗粒进行过滤，然后静置。

S6.静置完成后，打开高压过滤反应釜21上的排气口14，使整个装置内外压力保持平衡，打开第二排液口17上的阀门，将高压过滤反应釜21内油排出，将高压过滤反应釜21与高压反应釜1分离，取出高压过滤反应釜21内过滤网20上的水合物颗粒。过滤网20可将粒径15um以上的水合物颗粒分离。

上述步骤S3中，当高压反应釜1内的压力下降并达到稳定后记录高压过滤反应釜21内温度及压力的目的在于，确定反应釜内的温度及压力是否达到水合物生成的条件，如果未达到水合物生成的条件，则油水分离工作失败，检查装置是否存在漏气等问题。

综上所述，本发明公开的油水分离装置具有操作简单，制作方便，工艺流程简易，能耗低，反应过程中不产生污染物、杂质，对环境无害。

以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。