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微型发光二极管外延片的生长方法

文献发布时间:2023-06-19 09:24:30


微型发光二极管外延片的生长方法

技术领域

本公开涉及半导体技术领域,特别涉及一种微型发光二极管外延片的生长方法。

背景技术

发光二极管(英文:Light Emitting Diode,简称:LED)是一种能发光的半导体电子元件。作为一种高效、环保、绿色的新型固态照明光源,LED是前景广阔的新一代光源,正在被迅速广泛地应用在如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、户内外显示屏和小间距显示屏等领域。

外延片是LED制作过程中的初级成品。相关技术中,在生长LED外延片时,通常采用的方法是:提供一衬底,在衬底上依次生长低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层和P型层。其中,上述外延片在反应腔内生长的过程中,部分生长时产生的副产物会在反应腔的侧壁沉积,使得反应腔内的杂质含量增加,最终会掉落至外延片上,在外延片表面产生颗粒物,影响外延片的晶体质量。特别是对于体积较小的微型LED来说,掉落至微型LED表面颗粒物的体积之和可能大于微型LED的体积,导致微型LED失效。

发明内容

本公开实施例提供了一种微型发光二极管外延片的生长方法,可以减少外延片生长过程中表面颗粒物的产生,形成优良表面,保证微型发光二极管的发光效果。所述技术方案如下:

本公开实施例提供了一种微型发光二极管外延片的生长方法,所述生长方法包括:

提供一衬底;

在所述衬底上生长外延层,所述外延层包括依次生长的低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层和P型层;

在所述衬底上生长外延层时,在反应腔腔盖通入吹扫气体,将反应腔内产生的副产物吹扫到反应腔的尾气端,使所述副产物排到所述反应腔外;

所述吹扫气体的使用量与各层生长所需的MO源使用量、各层生长所需的反应气体的流量、各层的生长厚度、各层掺杂浓度均呈正相关;

所述吹扫气体的使用量还与所述外延层各层的生长阶段相关,所述外延层各层的生长阶段分为初始生长阶段、中间生长阶段和结束生长阶段,所述吹扫气体在所述中间生长阶段时的使用量大于在所述初始生长阶段和所述结束生长阶段时的使用量。

可选地,在所述初始生长阶段生长所述低温缓冲层和所述高温缓冲层,在所述中间生长阶段生长所述N型层和所述有源层,在所述结束生长阶段生长所述电子阻挡层和所述P型层。

可选地,在所述衬底上依次生长低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层和P型层时,所述反应腔腔盖的吹扫气体的使用量分别为M1、M2、M3、M4、M5和M6;

其中,M5<M1<M2<M3,M5<M4<M3,M5<M6<M3。

可选地,所述吹扫气体的使用量为10L~30L。

可选地,M1为15~20L,M2为20~25L,M3为25~30L,M4为16~20L,M5为15~18L,M6为18~25L。

可选地,各层生长所需的MO源包括TEGa/TMGa/TMIn/TMAl/CP

可选地,各层生长所需的反应气体包括SiH

可选地,所述低温缓冲层的厚度为15~30nm,所述高温缓冲层的厚度为2~3.5um,所述N型层的厚度为2~3um,所述有源层的厚度为130~160nm,所述电子阻挡层的厚度为30~50nm,所述P型层的厚度为50~80nm。

可选地,所述低温缓冲层为掺Al的GaN层,所述N型层为掺Si的GaN层,所述电子阻挡层为掺Mg的Al

可选地,所述低温缓冲层中Al的掺杂浓度为1*10

本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是:

通过提供一种生长方法,该生长方法限制了反应腔腔盖的吹扫气体的使用量是根据各层生长所需的MO源使用量、各层生长所需的反应气体的流量、各层的生长厚度、各层的掺杂浓度和各层的生长阶段进行设置的。由于反应腔腔盖的吹扫气体可以对反应腔内进行吹扫,从而加快反应的副产物到达反应腔的尾气端,以将副产物排到反应腔体外,降低副产物在反应腔侧壁的沉积,进而降低反应腔内的杂质量,最终可以减少反应过程中表面颗粒物的产生。因此,本公开根据各层生长所需的MO源使用量、各层生长所需的反应气体的流量、各层的生长厚度、各层的掺杂浓度和各层的生长阶段,更加合理的设置各层在生长时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量,可以保证将各层生长时产生的副产物均排出反应腔,以减少外延片生长过程中表面颗粒物的产生,形成优良表面,保证微型LED的发光效果。

附图说明

为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本公开实施例提供的一种微型发光二极管外延片的生长方法流程图;

图2是本公开实施例提供的另一种微型发光二极管外延片的生长方法流程图;

图3是本公开实施例提供的一种反应腔腔盖吹扫气体的吹扫示意简图。

具体实施方式

为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。

图1是本公开实施例提供的一种微型发光二极管外延片的生长方法流程图,如图1所示,该生长方法包括:

步骤101、提供一衬底。

其中,衬底可以为蓝宝石衬底。

步骤102、在衬底上生长外延层,在衬底上生长外延层时,在反应腔腔盖通入吹扫气体,将反应腔内产生的副产物吹扫到反应腔的尾气端,使副产物排到反应腔外。

在本实施例中,外延层包括依次生长的低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层和P型层。

吹扫气体的使用量与各层生长所需的MO源使用量、各层生长所需的反应气体的流量、各层的生长厚度、各层掺杂浓度均呈正相关。

吹扫气体的使用量还与外延层各层的生长阶段相关,外延层各层的生长阶段分为初始生长阶段、中间生长阶段和结束生长阶段,吹扫气体在中间生长阶段时的使用量大于在初始生长阶段和结束生长阶段时的使用量。

若反应腔腔盖的吹扫气体的使用量过多,则会导致反应腔内部气流不稳定,影响反应腔内正常反应的进行。若反应腔腔盖的吹扫气体的使用量过少,则达不到将反应副产物吹出反应腔外的目的。

可选地,反应腔腔盖的吹扫气体为氮气。氮气可以加快副反应物脱离反应腔腔体,保证腔体反应环境的稳定。

在本公开实施例中,在初始生长阶段生长低温缓冲层和高温缓冲层,在中间生长阶段生长N型层和有源层,在结束生长阶段生长电子阻挡层和P型层。

在本实施例中,低温缓冲层为掺Al的GaN层,厚度为15~30nm。高温缓冲层为GaN层,厚度为2~3.5um。N型层为掺Si的GaN层,厚度为2~3um。有源层包括多个周期交替生长的InGaN阱层和GaN垒层。其中,InGaN阱层的厚度为2~3nm,GaN垒层的厚度为8~11nm。InGaN阱层和GaN垒层的层数为11~13,InGaN阱层和GaN垒层的总厚度为130~160nm。电子阻挡层为掺Mg的Al

其中,低温缓冲层中Al的掺杂浓度为1*10

可选地,各层生长所需的MO源包括TEGa/TMGa/TMIn/TMAl/CP

可选地,各层生长所需的反应气体包括SiH

示例性地,在衬底上依次生长低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层和P型层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量分别为M1、M2、M3、M4、M5和M6;

其中,M5<M1<M2<M3,M5<M4<M3,M5<M6<M3。

此时,生长N型层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量最大,生长电子阻挡层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量最小。

在本公开实施例中,可以通过以下两种方法确定外延层中的各个层生长时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量:

1、调试法

即先获取低温缓冲层生长时MO源使用量、反应气体的流量、生长厚度和Al的掺杂浓度参数的取值,然后由技术人员根据经验,预先设定生长低温缓冲层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M1。此时,由于低温缓冲层在初始生长阶段生长,因此,M1可以设置的较小。

然后再获取高温缓冲层生长时MO源使用量、反应气体的流量、生长厚度,并将上述参数与低温缓冲层的对应参数进行比较。例如,高温缓冲层生长时MO源使用量为:TMGa的流量为300~800sccm,低温缓冲层生长时MO源使用量为:TMGa的流量为30~100sccm。此时高温缓冲层生长时MO源使用量大于低温缓冲层生长时MO源使用量。而高温缓冲层生长时反应气体的流量与低温缓冲层生长时反应气体的流量相同,高温缓冲层的厚度为2~3.5um远远大于低温缓冲层的厚度15~30nm。因此,虽然高温缓冲层中未掺杂其它元素,但是由于高温缓冲层生长时MO源使用量大于低温缓冲层,且厚度也远远大于低温缓冲层,且高温缓冲层相较于低温缓冲层,更靠近中间生长阶段,因此,可以在M1的基础上增大吹扫气体的使用量,选取取值更大的值作为生长低温缓冲层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M2,即M1<M2。

根据上述原理,以此类推,最终可以确定出外延层中各层生长时,吹扫气体的使用量。

其中,特别需要说明的是,由于生长N型层时,所需的MO源使用量和所需的反应气体的流量在各层中相对较大,同时N型层中还要额外增加提供电子的物质-硅烷,掺杂浓度较大。且为了保证其提供电子的效果,N型层的厚度也设置的较厚。因此,生长N型层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量最大。而生长电子阻挡层时,所需的MO源使用量和所需的反应气体的流量在各层中相对较小。虽然电子阻挡层掺杂Al和Mg,但是电子阻挡层的厚度较薄,掺杂浓度对反应腔腔盖的吹扫气体的使用量的影响也较小。且电子阻挡层是在结束生长阶段生长的,因此,生长电子阻挡层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量最小。

接着,将确定出的各层生长时吹扫气体的使用量M1、M2、M3、M4、M5和M6输入到相应设备的程序中,由程序控制相应设备,在外延层各层生长时,从反应腔腔盖出处吹出设定使用量的吹扫气体。直至外延片生长完成后,将外延片制成微型LED芯片,并对单片微型LED芯片的表面颗粒数的均值进行检测。

通过多次采取不同取值的M1、M2、M3、M4、M5和M6,进行组合,以分别制成不同的微型LED芯片,然后选取单片微型LED芯片的表面颗粒数的均值最小的一种组合方式,作为最终的M1、M2、M3、M4、M5和M6的取值。

例如,在本实施例中,最终确定出的组合方式为:M1=15L,M2=20L,M3=30L,M4=25L,M5=10L,M6=25L。

2、权重法。

即先确定出各个影响吹扫气体的使用量M的取值的参数与吹扫气体的使用量M的对应关系。例如,吹扫气体的使用量与各层生长所需的MO源使用量A、各层生长所需的反应气体的流量B、各层的生长厚度C、各层掺杂浓度D均呈正相关。此时,先预设A、B、C、D分别为四个定值,并选取吹扫气体的使用量为一个初始值M

同样地,采用上述方法,可以得到参数B和M

然后为各个参数配比权重,参数A对应的权重为a,参数B对应的权重为b,参数C对应的权重为c,参数D对应的权重为d。

且吹扫气体的使用量还与外延层各层的生长阶段相关,因此,可以设置与生长阶段参数相关的修正系数e

其中,a+b+c+d=1,e

最后,可以根据以下公式计算出外延层各层在各个参数下生长时,吹扫气体的使用量M

M

其中,x表示外延层的层数。

本公开实施例提供的生长方法限制了反应腔腔盖的吹扫气体的使用量是根据各层生长所需的MO源使用量、各层生长所需的反应气体的流量、各层的生长厚度、各层的掺杂浓度和各层的生长阶段进行设置的。由于反应腔腔盖的吹扫气体可以对反应腔内进行吹扫,从而加快反应的副产物到达反应腔的尾气端,以将副产物排到反应腔体外,降低副产物在反应腔侧壁的沉积,进而降低反应腔内的杂质量,最终可以减少反应过程中表面颗粒物的产生。因此,本公开根据各层生长所需的MO源使用量、各层生长所需的反应气体的流量、各层的生长厚度、各层的掺杂浓度和各层的生长阶段,更加合理的设置各层在生长时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量,可以保证将各层生长时产生的副产物均排出反应腔,以减少外延片生长过程中表面颗粒物的产生,形成优良表面,保证微型LED的发光效果。

本公开实施例说明了发光二极管外延片在生长各层时的具体生长步骤,图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的生长方法流程图,如图2所示,该生长方法包括:

步骤201、提供一衬底。

其中,衬底可采用蓝宝石平片衬底。

进一步地,步骤201还可以包括:

在氢气气氛下,高温处理衬底5~6min。其中,反应室温度为1000~1100℃,反应室压力控制在200~500torr。

在本实施例中,采用Veeco K465i or C4 or RB MOCVD(Metal Organic ChemicalVapor Deposition,金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现外延片的生长方法。采用高纯H

步骤202、在衬底上生长低温缓冲层。

其中,低温缓冲层为掺Al的GaN层,Al的掺杂浓度为1*10

示例性地,向反应腔内通入TMGa、TMAl作为镓源和铝源,通入N

其中,反应腔内通入的TMGa的流量为30~100sccm,TMAl的流量为60~150sccm,N

可选地,生长低温缓冲层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M1为15~20L。若M1小于15L,则会因为使用量较少而影响流场(即反应腔在高速旋转的过程中,各种MO源和气体在腔体内形成的气流运动的空间分布)的顺畅,从而无法起到减少颗粒物的产生的作用。由于低温缓冲层为二极管外延片生长的开始段,各MO源和气体使用量较少,若M1大于20L,则会增加生长成本。

示例性地,生长低温缓冲层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M1为15~18L。此时,可保证后续的流场顺畅以及合理的生产成本。

图3是本公开实施例提供的一种反应腔腔盖吹扫气体的吹扫示意简图,如图3所示,此时,反应腔腔盖300a处通入吹扫气体Q,吹扫气体Q可以对反应腔S内进行吹扫,从而加快反应的副产物到达反应腔S的尾气端300b,以将副产物排到反应腔S的腔体外,降低副产物在反应腔S的侧壁的沉积,进而可以降低反应腔S内的杂质量。

步骤203、在低温缓冲层上生长高温缓冲层。

其中,高温缓冲层为不掺杂的GaN层。

示例性地,向反应腔内通入TMGa作为镓源,通入N

其中,向反应腔内通入的TMGa的流量为300~800sccm,N

可选地,生长高温缓冲层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M2为20~25L。由于该层是填平恢复层,生长温度、所需的MO源和气流量均较大,因此反应腔腔盖的吹扫气体的使用量需要设置的较大,以利于形成良好的热流分布以使外延片表面的生长温度分布更加均匀,以形成顺畅和均匀的气流,从而减少顶部颗粒物的脱落导致外延层表面不平整。若M2小于20L,会因为使用量相对较少而影响该层气流的顺畅,从而可能加大外延片顶部颗粒物的脱落风险。若M2大于25L,又会因为使用量较大而影响正常反应的气体流速。

示例性地,生长高温缓冲层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M2为21~24L。此时,既可保证稳定的顺畅气流,又不会影响正常反应的气体流速。

步骤204、在高温缓冲层上生长N型层。

其中,N型层为掺Si的GaN层,Si的掺杂浓度为10

示例性地,向反应腔内通入TMGa作为镓源,通入N

其中,向反应腔内通入的TMGa的流量为500~100sccm,N

由于N型层是电子的主要提供层,所需的MO源使用量和所需的反应气体的流量在各层中相对较大,同时N型层中还要额外增加提供电子的物质-硅烷,掺杂浓度较大,且为了保证其提供电子的效果,N型层的厚度也设置的较厚,因生长N型层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量最大。

可选地,生长N型层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M3为25~30L。若M3小于25L,会因为使用量相对偏低而影响整体气流的均匀性和稳定性,整体气流的均匀性和稳定性越差,外延片表面形成的颗粒物就越多。若M3大于30L,同样会影响到此层正常反应的气体流速。另一方面也会造成不必要的资源浪费。

示例性地,生长N型层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M3为25~30L。此时,可保证均匀稳定的气流以及合适的资源利用。

步骤205、在N型层上生长有源层。

其中,有源层包括多个周期交替生长的InGaN阱层和GaN垒层。有源层的周期数可以为11~13,有源层的总厚度为130~160nm。

示例性地,向反应腔内通入TEGa和TMIn作为镓源和铟源,通入N

其中,向反应腔内通入的TEGa的流量为50~200sccm,TMIn的流量为500~1000sccm,N

向反应腔内通入TEGa作为镓源,通入N

其中,向反应腔内通入的TEGa的流量为50~200sccm,N

由于此层是电子和空穴进行复合发光的区域,其阱层和垒层是循环生长的,考虑到多次循环切换生长,为了保证阱垒界面的清晰度,因此,在本实施例中,生长有源层的阱层和垒层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量相同。

可选地,生长有源层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M4为16~20L。若M4小于16L,则会因为使用量相对较少而影响此层In组分分布的均匀性和稳定性,进而影响到发光波长的一致性和发光亮度的一致性。若M4大于20L,又会因为使用量相对较大,MO源和气体流量相对较少,而影响正常反应的气体流速,反而影响到In组分的分布均匀性。

示例性地,生长有源层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M4为16~18L。此时可以保证In掺杂组分的稳定性和均匀性,提高阱层和垒层的界面清晰度以及波长和亮度的一致性。

步骤206、在有源层上生长电子阻挡层。

其中,电子阻挡层为掺Mg的Al

示例性地,向反应腔内通入TMGa、TMAl和CP

其中,向反应腔内通入的TMGa的流量为30~100sccm,TMAl的流量为80~200sccm,CP

而生长电子阻挡层时,所需的MO源使用量和所需的反应气体的流量在各层中相对较小,虽然电子阻挡层掺杂Al和Mg,但是电子阻挡层的厚度较薄,掺杂浓度对反应腔腔盖的吹扫气体的使用量的影响也较小,因此,生长电子阻挡层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量最小。

可选地,生长电子阻挡层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M5为15~18L。若M5小于15L,则会由于吹扫气体的使用量较少,而起不到减小表面颗粒物的效果。若M5大于18L,则会增加生产成本。

示例性地,生长电子阻挡层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M5为15~17L,此时的使用量最合适。

步骤207、在电子阻挡层上生长P型层。

其中,P型层为掺Mg的GaN层,Mg的掺杂浓度为10

示例性地,向反应腔内通入TMGa和CP

其中,向反应腔内通入的TMGa的流量为1000~2000sccm,CP

可选地,生长P型层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M6为18~25L。由于此层是空穴的主要提供层,需要最大化的激活Mg原子。若M6小于18L,则无法满足此层所需的使用量,进而影响到Mg的激活效果。若大于25L,又会因为使用量过大,而增加生产成本。

示例性地,生长P型层时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量M6为18~23L,可保证Mg原子的掺杂效果。

虽然P型层厚度较电子阻挡测的厚度稍厚,使用的MO源和通入的气体流量也较大,但由于其接近生长尾声,因此,综合考虑,将其反应腔腔盖的吹扫气体的使用量设置为小于高温缓冲层。

在上述步骤完成之后,可以将反应腔的温度降至650~850℃,在氮气气氛进行退火处理5~15min,而后逐渐降至室温,结束发光二极管的外延生长。

本公开实施例提供的生长方法限制了反应腔腔盖的吹扫气体的使用量是根据各层生长所需的MO源使用量、各层生长所需的反应气体的流量、各层的生长厚度、各层的掺杂浓度和各层的生长阶段进行设置的。由于反应腔腔盖的吹扫气体可以对反应腔内进行吹扫,从而加快反应的副产物到达反应腔的尾气端,以将副产物排到反应腔体外,降低副产物在反应腔侧壁的沉积,进而降低反应腔内的杂质量,最终可以减少反应过程中表面颗粒物的产生。因此,本公开根据各层生长所需的MO源使用量、各层生长所需的反应气体的流量、各层的生长厚度、各层的掺杂浓度和各层的生长阶段,更加合理的设置各层在生长时,反应腔腔盖的吹扫气体的使用量,可以保证将各层生长时产生的副产物均排出反应腔,以减少外延片生长过程中表面颗粒物的产生,形成优良表面,保证微型LED的发光效果。

图2所示的发光二极管外延片的生长方法的一种具体实现包括:在所述衬底上依次生长低温缓冲层、高温缓冲层、N型层、有源层、电子阻挡层和P型层时,所述反应腔腔盖的吹扫气体的使用量分别为M1、M2、M3、M4、M5和M6。其中,M1=15L,M2=20L,M3=30L,M4=25L,M5=10L,M6=25L。

将上述外延片制成微型LED芯片,与现有技术中未限定各层生长时反应腔腔盖的吹扫气体的使用量的生长制成的微型LED芯片相比,单片微型LED芯片的表面颗粒数的均值由300颗降低到100颗。

以上所述仅为本公开的可选实施例,并不用以限制本公开,凡在本公开的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。

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