离子交换树脂的预处理装置和离子交换树脂的预处理方法

技术领域

本发明涉及离子交换树脂的预处理装置和离子交换树脂的预处理方法。

背景技术

近年，作为半导体制造工序、锂离子电池的电解液等，使用高度除去杂质并进行精制的非水溶剂。

作为非水溶剂的精制方法，已知蒸馏除去杂质的蒸馏法，但存在设备费用负担大，不仅蒸馏处理需要大量能量，而且难以进行高度精制等技术课题。

因此，近年，提出通过使用离子交换树脂、离子交换过滤器的离子交换法精制非水溶剂的方法。根据离子交换法，设备费用负担小，节能且高度精制除去杂质。

例如，锂离子电池的电解液是将氟系的锂盐等电解质溶解于非水溶剂而制造的。

在电解液中，酸(主要为氟化氢)成为杂质，因此正在研究利用离子交换树脂将其除去的精制方法，但同时水分也成为杂质，因此需要降低离子交换树脂的含有水分的预处理，以使离子交换树脂的含有水分不在电解液中溶出。

作为降低上述离子交换树脂的含有水分的方法，已知将离子交换树脂减压干燥的方法、减压干燥并将将非水溶剂通入离子交换树脂而除去的方法(例如，参照专利文献1(日本特表2000-505042号公报))。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特表2000-505042号公报

发明内容

发明要解决的课题

然而，本发明人等进行研究，结果发现：减压干燥无法充分降低离子交换树脂的含有水分，即使是减压干燥并通入非水溶剂的方法，相对于离子交换树脂也需要几十倍～几百倍量的大量的非水溶剂。

在上述状況下，本发明的目的在于提供离子交换树脂的预处理装置和离子交换树脂的预处理方法，其中，可简便且经济地降低含水量。

本发明人等为了实现上述目的而反复进行深入研究，结果发现：通过离子交换树脂的预处理装置可解决上述技术课题，该离子交换树脂的预处理装置至少具有：原液罐，其储存非水溶剂；离子交换树脂容器，其收纳有离子交换树脂；以及水分除去装置，其除去非水溶剂中的水分，并且，上述离子交换树脂的预处理装置具有选自以下的至少一个送液管：从所述原液罐开始，按照上述离子交换树脂容器和上述水分除去装置的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的循环送液管；从上述原液罐开始，按照上述水分除去装置和上述离子交换树脂容器的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的循环送液管，基于该发现完成本发明。

即，本发明提供以下内容。

(1)一种离子交换树脂的预处理装置，其特征在于，其至少具有：

原液罐，其储存非水溶剂；

离子交换树脂容器，其收纳有离子交换树脂；以及

水分除去装置，其除去非水溶剂中的水分，并且，

上述离子交换树脂的预处理装置具有选自以下的至少一个送液管：

从上述原液罐开始，按照上述离子交换树脂容器和上述水分除去装置的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的循环送液管；以及

从上述原液罐开始，按照上述水分除去装置和上述离子交换树脂容器的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的循环送液管。

(2)根据上述(1)记载的离子交换树脂的预处理装置，其中，上述水分除去装置为水分吸附装置。

(3)根据上述(2)记载的离子交换树脂的预处理装置，其中，上述水分吸附装置收纳有沸石作为水分吸附材料。

(4)根据上述(3)记载的离子交换树脂的预处理装置，其中，

上述循环送液管配置为：在上述循环送液管内流通的非水溶剂以相对于收纳于上述水分吸附装置的沸石向上流动的方式通入。

(5)根据上述(1)～(4)中任一项记载的离子交换树脂的预处理装置，其中，上述水分除去装置的下游侧还具有过滤装置。

(6)根据上述(1)～(5)中任一项记载的离子交换树脂的预处理装置，其中，上述离子交换树脂为阴离子交换树脂。

(7)根据上述(1)～(6)中任一项记载的离子交换树脂的预处理装置，其中，上述离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。

(8)一种离子交换树脂的预处理方法，其特征在于，

对离子交换树脂的预处理装置，一边循环非水溶剂一边进行送液，

上述离子交换树脂的预处理装至少具有：

原液罐，其储存非水溶剂；

离子交换树脂容器，其收纳有离子交换树脂；以及

水分除去装置，其除去非水溶剂中的水分，

上述送液选自以下的一种以上：

从上述原液罐开始，按照上述离子交换树脂容器和上述水分除去装置的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的送液，以及

从上述原液罐开始，按照上述水分除去装置和上述离子交换树脂容器的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的送液。

发明效果

根据本发明，可提供离子交换树脂的预处理装置和离子交换树脂的预处理方法，其中可简便且经济地降低含水量。

附图说明

图1是用于说明本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置的结构的图。

图2是表示本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置的形态例的图。

图3是表示本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置的形态例的图。

图4是表示本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置的形态例的图。

图5是表示本发明的比较例中的离子交换树脂的预处理装置的形态的图。

具体实施方式

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置的特征在于，至少具有：原液罐，其储存非水溶剂；离子交换树脂容器，其收纳有离子交换树脂；以及水分除去装置，其除去非水溶剂中的水分，并且，上述离子交换树脂的预处理装置具有选自以下的至少一个送液管：从上述原液罐开始，按照上述离子交换树脂容器和上述水分除去装置的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的循环送液管；以及从上述原液罐开始，按照上述水分除去装置和上述离子交换树脂容器的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的循环送液管。

以下，适当例示附图说明本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置。

图1是表示本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置的结构例的图。

如图1的(a)～图1的(c)所示，本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置1至少具有储存非水溶剂的原液罐2、收纳有离子交换树脂的离子交换树脂容器3和除去非水溶剂中的水分的水分除去装置4。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置具有将从原液罐送出的非水溶剂送回至原液罐的循环送液管。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置1具有送液管，其选自以下的至少一个：如图1的(a)例示那样，从原液罐2开始，按照离子交换树脂容器3和水分除去装置4的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至原液罐2的循环送液管L，以及如图1的(b)例示那样，从原液罐2开始，按照水分除去装置4和离子交换树脂容器3的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至原液罐2的循环送液管L。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置1如图1的(c)例示那样，可以具有：从原液罐2开始，按照离子交换树脂容器3和水分除去装置4的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至原液罐2的循环送液管L1，并且具有从原液罐2开始，按照水分除去装置4和离子交换树脂容器3的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至原液罐2的循环送液管L2。

在图1的(c)例示的方式中，通入非水溶剂时，通过关闭设置于循环送液管L1或循环送液管L2中的任一个的送液管的阀，使其通入另一个送液管内。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，作为非水溶剂，可举出有机非水溶剂。

作为非水溶剂，优选为与本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置的预处理后在离子交换树脂中流通的非水溶剂相同。

作为有机非水溶剂，可举出选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇(IPA)、叔丁醇、乙二醇、二乙二醇、甘油、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)、丙二醇单甲醚(PGME)、丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)、丁基卡必醇(BDG)、单乙醇胺(MEA)、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基酮(MIBK)、甲苯、二甲苯、环己烷、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、环丁砜、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、1,2-二丁氧基乙烷、乙氧基甲氧基乙烷等中的一种以上。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置具有收纳有离子交换树脂的离子交换树脂容器，上述离子交换树脂通入有非水溶剂。

作为离子交换树脂，没有特别限制，优选为以有机高分子为基体的有机高分子系的离子交换树脂，作为成为基体的有机高分子，可举出苯乙烯系树脂或丙烯酸系树脂。

本申请文件中，苯乙烯系树脂是指将苯乙烯或苯乙烯衍生物均聚或共聚而得到的、包含50质量％以上的来自苯乙烯或苯乙烯衍生物结构单元的树脂。

作为上述苯乙烯衍生物，可举出α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、氯苯乙烯、乙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、二甲基苯乙烯、溴苯乙烯等。

作为苯乙烯系树脂，只要以苯乙烯或苯乙烯衍生物的均聚物或共聚物为主成分，则可以是与可共聚的其它乙烯基单体的共聚物，作为上述乙烯基单体，例如可举出选自邻二乙烯基苯、间二乙烯基苯、对二乙烯基苯等二乙烯基苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯等亚烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能性单体、(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酸甲酯等中的一种以上。

作为上述可共聚的其它乙烯基单体，更优选为乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙烯聚合数为4～16的聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙烯基苯，更优选为二乙烯基苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯，进一步优选为二乙烯基苯。

本申请文件中，丙烯酸系树脂是指将选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的一种以上均聚或共聚而成的、包含50质量％以上的选自来自丙烯酸的结构单元、来自甲基丙烯酸的结构单元、来自丙烯酸酯的结构单元和来自甲基丙烯酸酯的结构单元中的结构单元的树脂。

作为上述丙烯酸系树脂，更具体而言，可举出选自丙烯酸的均聚物、甲基丙烯酸的均聚物、丙烯酸酯的均聚物、甲基丙烯酸酯的均聚物、丙烯酸与其它单体(例如，丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、α-烯烃(例如乙烯、二乙烯基苯等)等)的共聚物、甲基丙烯酸与其它单体(例如，丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、α-烯烃(例如乙烯、二乙烯基苯等)等)的共聚物、丙烯酸酯与其它单体(例如，丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、α-烯烃(例如乙烯、二乙烯基苯等)等)的共聚物、甲基丙烯酸酯与其它单体(例如，丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、α-烯烃(例如乙烯、二乙烯基苯等))的共聚物中的一种以上，其中，优选甲基丙烯酸-二乙烯基苯共聚物或丙烯酸-二乙烯基苯共聚物。

作为丙烯酸酯，优选丙烯酸烷基酯，更优选丙烯酸的直链烷基酯或支链烷基酯，进一步优选丙烯酸的直链烷基酯。

作为丙烯酸酯，进一步优选为烷基酯的部位所包含的烷基的碳原子数为1～4的丙烯酸烷基酯，进一步优选为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯，特别优选为丙烯酸甲酯。

作为甲基丙烯酸酯，优选为甲基丙烯酸烷基酯，更优选为甲基丙烯酸的直链烷基酯或支链烷基酯，进一步优选为甲基丙烯酸的直链烷基酯。

作为甲基丙烯酸酯，更优选为烷基酯的部位所包含的烷基的碳原子数为1～4的甲基丙烯酸烷基酯，进一步优选为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯，特别优选甲基丙烯酸甲酯。

作为上述离子交换树脂，可举出选自具有阳离子交换基团的阳离子交换树脂、具有阴离子交换基团的阴离子交换树脂和螯合树脂中的一种以上。

作为上述阳离子交换树脂，可举出具有磺基作为阳离子交换基团的强酸性的阳离子交换树脂、具有羧基作为阳离子交换基团的弱酸性的阳离子交换树脂。

作为上述阴离子交换树脂，可举出具有季铵基作为阴离子交换基团的强碱性的阴离子交换树脂、具有氨基作为阴离子交换基团的弱碱性的阴离子交换树脂。

在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，作为通入有收纳于离子交换树脂容器的非水溶剂的离子交换树脂，优选为弱碱性离子交换树脂。

作为构成弱碱性离子交换树脂的弱碱性的离子交换基团，优选伯氨基～叔氨基，更优选二甲基氨基等叔氨基。

作为弱碱性阴离子交换基团，可举出下述通式(I)表示的叔氨基。

【化学式1】

(式中，R

上述通式(I)表示的弱碱性阴离子交换基团中，R

作为R

作为R

上述通式(I)表示的弱碱性阴离子交换基团中，R

作为上述通式(I)表示的弱碱性阴离子交换基团，可举出二甲基氨基、二乙基氨基、二丙基氨基等，优选为二甲基氨基。

上述通式(I)中，＊表示上述通式(I)表示的弱碱性阴离子交换基团与基体的键合部位，或者，上述通式(I)表示的弱碱性阴离子交换基团与用于与基体键合的键合基团的键合部位。

上述通式(I)表示的弱碱性阴离子交换基团相对于包含苯乙烯系树脂的基体，如下述通式(II)所示，优选介由适当键合基团即R

【化学式2】

(式中，R

作为上述R

上述R

作为R

上述通式(I)表示的弱碱性阴离子交换基团通过作为取代基导入到苯乙烯或苯乙烯衍生物，可导入苯乙烯类树脂中。

上述阴离子交换树脂可以为市售品，例如可举出选自三菱化学株式会社制造的DIAION WA30、ORGANO株式会社制造的ORLITEDS-6等中的一种以上。

收纳于上述离子交换树脂容器的离子交换树脂可以是具有凝胶型结构的离子交换树脂，可以是具有大孔网状型(MR型)结构的离子交换树脂，可以是具有大孔型(MP型)结构的离子交换树脂，还可以是具有多孔型结构的离子交换树脂。

收纳于上述离子交换树脂容器的离子交换树脂的尺寸没有特别限制，其调和平均直径优选为300～1000μm，更优选为400～800μm，进一步优选为500～700μm。

此外，作为收纳于上述离子交换树脂容器的离子交换树脂，其湿润状态的总离子交换容量优选为0.1～3.0(eq/L-R)，更优选为0.5～2.5(eq/L-R)，进一步优选为1.0～2.0(eq/L-R)。

在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，收纳于离子交换树脂容器内的离子交换树脂的收纳形态只要是非水溶剂与离子交换树脂可接触的形态就没有特别限制。

例如，离子交换树脂容器可以是填充有离子交换树脂的柱或槽，上述离子交换树脂可通入非水溶剂。

此外，离子交换树脂容器可以具备用于通入非水溶剂的泵。

在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，将非水溶剂通入于离子交换树脂容器内的离子交换树脂的通液速度(液体空间速度)可以根据可除去、降低离子交换树脂中的水分的速度适当选择。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置优选将循环送液管配置为：在循环送液管内流通的非水溶剂以相对于收纳于离子交换树脂容器的离子交换树脂向上流动的方式通入。

即，如图2、图3例示那样，本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置1优选将循环送液管L配置为：从储存非水溶剂的原液罐2供给并流通的非水溶剂S以相对于收纳于离子交换树脂容器3的离子交换树脂向上流动的方式通入。

如此，通过将循环送液管L配置为：在循环送液管内流通的非水溶剂以相对于收纳于离子交换树脂容器的离子交换树脂向上流动的方式通入，即使在收纳于离子交换树脂容器内的离子交换树脂中混入气泡等的情况下，在非水溶剂在离子交换树脂容器内向上流通时，也可使离子交换树脂中的气泡一边脱泡一边流通而将其除去。

因此，即使在收纳于离子交换树脂容器内的离子交换树脂中混入气泡等的情况下，也可适当维持非水溶剂与离子交换树脂的接触性，并且除去、降低离子交换树脂中的水分。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置具有除去非水溶剂中的水分的水分除去装置。

作为水分除去装置，可举出水分吸附装置、膜分离装置或气液分离装置，优选为水分吸附装置。

在水分除去装置为水分吸附装置的情况下，优选水分吸附装置收纳有沸石作为水分吸附材料。

作为收纳在水分吸附装置中的沸石，只要能够吸附有机非水溶剂中的水分就没有特别限制，可举出选自结晶性沸石中的一种以上。

作为上述结晶性沸石，可举出选自A型、Y型、X型、菱沸石、镁碱沸石、ZSM-5和斜发沸石等中的一种以上的结晶性沸石。

此外，上述结晶性沸石的构成结晶性沸石的Si/Al摩尔比优选为1～5。通过使Si/Al摩尔比在上述范围内，在结构上稳定，并且具有适度的阳离子含有率且可适当吸附除去水分。

上述结晶性沸石可以是阳离子被替换成锂离子、钙离子等得到的沸石，也可以是未被替换的沸石。

上述结晶性沸石的细孔径优选为

通过使结晶性沸石的细孔径在上述范围内，可适当吸附除去有机非水溶剂中的水分。

应予说明，在本申请文件中，上述细孔径是指由结晶结构和保持的阳离子种推定的理论值。

作为上述结晶性沸石，优选球状或圆柱状的沸石，优选直径为0.5～5mm的沸石。

通过使结晶性沸石直径在上述范围内，不降低操作性，且可适当含浸非水溶剂。

在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，收纳于水分吸附装置内的沸石的收纳形态只要是非水溶剂与沸石可接触的形态就没有特别限制。

例如，水分吸附装置可以是填充有沸石的柱或槽，上述沸石可通入非水溶剂。

另外，水分吸附装置可以具备用于通入非水溶剂的泵。

在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，将非水溶剂通入沸石的通液速度(液体空间速度)可以根据可除去离子交换树脂中的水分的速度适当选择。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置优选将循环送液管配置为：在循环送液管内流通的非水溶剂以相对于收纳于水分吸附装置的沸石向上流动的方式通入。

即，如图2、图3例示那样，本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置1优选将循环送液管L配置为：在循环送液管L内流通的非水溶剂以相对于收纳于水分除去装置4的沸石向上流动的方式通入。

如此，通过将循环送液管L配置为：在循环送液管内流通的非水溶剂以相对于收纳于水分吸附装置的沸石向上流动的方式通入，即使在收纳于水分吸附装置内的沸石中混入气泡等的情况下，在非水溶剂在水分吸附装置内向上流通时，也可使沸石中的气泡一边脱泡一边流通而将其除去。

因此，即使在收纳于水分吸附装置内的沸石中混入气泡等的情况下，也能够一边适当维持非水溶剂与沸石的接触性一边进行处理。

如图2和图3例示那样，在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，循环送液管L配置为：从原液罐2开始，按照离子交换树脂容器3和水分除去装置4的顺序通入非水溶剂S后，将通入的非水溶剂S送回至原液罐2，使非水溶剂S能够继续循环(图2)，或者，配置为：从原液罐2开始，按照水分除去装置4和离子交换树脂容器3的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐，使非水溶剂S能够继续循环(图3)。

在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，通过将循环送液管配置为：使原液罐内的非水溶剂可在离子交换树脂容器和水分除去装置内循环，可重复进行残留在离子交换树脂内的水分在非水溶剂中的溶出以及利用水分除去装置吸附除去非水溶剂中溶出的水分，同时对离子交换树脂进行预处理。因此，在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，通过仅使少量的非水溶剂在循环送液管的流路流通，可简便且经济地降低离子交换树脂中的含有水分。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置可以在水分除去装置的后段(下游侧)还具有过滤装置。

在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，离子交换树脂的预处理使用的非水溶剂量，离子交换树脂容器内的离子交换树脂每单位体积，优选为1～30倍的体积，更优选为1～20倍的体积，进一步优选为1～10倍的体积。

在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，上述循环送液管内流通的非水溶剂的循环量可以根据离子交换树脂的吸附水分降低至期望程度的循环量适当选择。

在本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置中，在将上述离子交换树脂的水分除去处理至期望程度后，在使用与除去处理使用的非水溶剂相同的非水溶剂的情况下，可以直接供于使用。

在处理与除去离子交换树脂中的水分而使用的非水溶剂不同的溶剂的情况下，例如，在通入作为被处理对象的非水溶剂且置换预处理使用的非水溶剂后，可供于使用。

在此基础上，可以在按照常规方法进行反向清洗·挤出操作等后，通过以优选为SV(流量/离子交换树脂体积比)1～100hr

根据本发明，可提供离子交换树脂的预处理装置，其可简便且经济地降低含水量。

接着，对本发明涉及的离子交换树脂的预处理方法进行说明。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理方法的特征在于，对离子交换树脂的预处理装置，一边循环非水溶剂一边进行送液，上述离子交换树脂的预处理装置至少具有：原液罐，其储存非水溶剂；离子交换树脂容器，其收纳有离子交换树脂；以及水分除去装置，其除去非水溶剂中的水分，；上述送液选自以下的一种以上：从上述原液罐开始，按照上述离子交换树脂容器和上述水分除去装置的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的送液，以及从上述原液罐开始，按照上述水分除去装置和上述离子交换树脂容器的顺序通入非水溶剂后，将通入的非水溶剂送回至上述原液罐的送液。

本发明涉及的离子交换树脂的预处理方法实质上涉及使用本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置对离子交换树脂进行预处理的方法，该处理方法的详细内容与上述的本发明涉及的离子交换树脂的预处理装置的使用形态的说明共通。

根据本发明，可提供离子交换树脂的预处理方法，其可简便且经济地降低含水量。

【实施例】

接着，举出实施例对本发明进行更具体的说明，但这只是例示，并不限制本发明。

在以下实施例和比较例中，处理前的有机非水溶剂中的水分量(质量ppm)和处理后的有机非水溶剂中的水分量(质量ppm)是指通过卡尔·费休法测定而得到的值。

另外，有机非水溶剂中的Al量(质量ppb)是指通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定得到的值，上述有机非水溶剂中的Al量相当于从水分除去装置流出的沸石量。

(实施例1)

使用图2所示的离子交换树脂的预处理装置1进行离子交换树脂容器3中的离子交换树脂的预处理。

即，如图2所示，使用泵P将原液罐2中储存的以体积比1：1的比例混合碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯而成的有机非水溶剂S(水分含量小于10质量ppm)从收纳有弱碱性阴离子交换树脂(以苯乙烯系树脂为基体且具有二甲基氨基作为弱碱性的阴离子交换基团的MR型阴离子交换树脂)的离子交换树脂容器3的底部向顶部方向以10(L/L-树脂)/h的通液速度向上流动的方式通入，在收纳有结晶性A型沸石(细孔径

应予说明，相对于上述离子交换树脂单位体积，使用的有机非水溶剂S的体积为10倍。

(实施例2)

在实施例1中，在利用离子交换树脂的预处理装置1的处理前的有机非水溶剂中添加水分，使用水分含量为20质量ppm的有机非水溶剂S，除此以外，与实施例1同样进行离子交换树脂的预处理。测定从离子交换树脂容器3流出的有机非水溶剂中的水分量，其结果小于10质量ppm。

应予说明，相对于上述离子交换树脂单位体积，使用的有机非水溶剂S的体积为10倍。

(实施例3)

使用图4所示的离子交换树脂的预处理装置1进行离子交换树脂容器3中的离子交换树脂的预处理。

即，如图4所示，使用泵P将原液罐2中储存的以体积比1：1的比例混合碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯而成的有机非水溶剂S(水分含量10质量ppm未満)从收纳有弱碱性阴离子交换树脂(以苯乙烯系树脂为基体且具有二甲基氨基作为弱碱性的阴离子交换基团的MR型阴离子交换树脂)的离子交换树脂容器3的底部向顶部方向以10(L/L-树脂)/h的通液速度向上流动的方式通入，在收纳有结晶性A型沸石(细孔径

应予说明，相对于上述离子交换树脂单位体积，使用的有机非水溶剂S的体积为10倍。

(比较例1)

使用图5所示的离子交换树脂的预处理装置11进行离子交换树脂容器3中的离子交换树脂的预处理。

即，如图5所示，使用泵P将原液罐2中储存的以体积比1：1的比例混合碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯而成的有机非水溶剂S(水分含量小于10质量ppm)从收纳有弱碱性阴离子交换树脂(以苯乙烯系树脂为基体且具有二甲基氨基作为弱碱性的阴离子交换基团的MR型阴离子交换树脂)的离子交换树脂容器3的底部向顶部方向以10(L/L-树脂)/h的通液速度向上流动的方式通入，然后将流出的有机非水溶剂W储存在储存罐5内。

测定从离子交换树脂容器3流出的有机非水溶剂中的水分量，其结果为150质量ppm。

应予说明，相对于上述离子交换树脂单位体积，使用的有机非水溶剂S的体积为10倍。

(比较例2)

在比较例1中，使用离子交换树脂的每单位体积100倍体积的有机非水溶剂S，除此以外，与比较例1同样进行离子交换树脂的预处理。测定从离子交换树脂容器3流出的有机非水溶剂中的水分量，其结果小于10质量ppm。

(比较例3)

在比较例2中，在利用离子交换树脂的预处理装置11的处理前的有机非水溶剂中添加水分，使用水分含量为20质量ppm的有机非水溶剂S，除此以外，与比较例2同样进行离子交换树脂的预处理。测定从离子交换树脂容器3流出的有机非水溶剂中的水分量，其结果为20质量ppm。

应予说明，相对于上述离子交换树脂单位体积，使用的有机非水溶剂S的体积为100倍。

将上述实施例和比较例的结果示于表1。

【表1】

*：“＜10”意味着小于10质量ppm。

根据表1可知，在实施例1～实施例3中，在离子交换树脂的预处理装置1中，从原液罐2开始，按照离子交换树脂容器3和水分除去装置4的顺序通入有机非水溶剂S后，将通入的非水溶剂送回至原液罐2进行循环处理，因此可简便且经济地高度降低收纳于离子交换树脂容器3内的离子交换树脂的含水量。

此外，可知在实施例3中，在水分除去装置的下游侧还具有过滤装置F，因此与不具有上述过滤装置F的实施例1的预处理装置1相比，可降低有机非水溶剂中的Al量，抑制沸石颗粒在离子交换树脂容器中的混入。

另一方面，根据表1可知，在比较例1中，离子交换树脂的预处理装置11不具有将处理液送回至水分除去装置4、原液罐2的循环送液管L，且不循环使用有机非水溶剂，即使使用同量的非水溶剂也无法充分降低离子交换树脂的含有水分。

此外，根据表1可知，在比较例2中，离子交换树脂的预处理装置11不具有将处理液送回至水分除去装置4、原液罐2的循环送液管L，且不循环使用有机非水溶剂，因此为了将从离子交换树脂流出的有机非水溶剂的水分量降低至与实施例1同等的水准，与实施例1相比需要10倍量的有机非水溶剂。

此外，根据表1可知，在比较例3中，离子交换树脂的预处理装置11不具有将处理液送回至水分除去装置4、原液罐2的循环送液管L，且不循环使用有机非水溶剂，因此在处理前的有机非水溶剂中的水分量多达20质量ppm的情况下，与实施例1相比，即使使用10倍量的有机非水溶剂也无法充分降低离子交换树脂的含有水分。

产业上的可利用性

根据本发明，可提供离子交换树脂的预处理装置和离子交换树脂的预处理方法，其可简便且经济地降低含水量。

符号说明

1：离子交换树脂的预处理装置

2：原液罐

3：离子交换树脂容器

4：水分除去装置

5：储存罐。