一种用于医药废水的萃取精馏设备及其处理工艺

技术领域

本发明属于医药废水处理技术领域，特指一种用于医药废水的萃取精馏设备及其处理工艺。

背景技术

乙腈是制药生产过程中重要的溶剂，在生产过程中，不可避免地使乙腈与水及其它杂质混在一起，产生乙腈废水，在实际生产过程中，经常需要将乙腈从乙腈废水中分离出来重新使用，然而乙腈和水在常压下形成共沸物，用普通的精馏方法很难将它们完全分开，现有技术中通常采用的工艺步骤为：粗蒸馏得到85％含量的乙腈-氯化钙对85％含量的乙腈进行吸水提纯-精馏得到高含量的乙腈，但该工艺步骤存在吸水后的氯化钙，作为固废处理，且处理难，不仅造成环境的污染，还加重了企业的处理成本。

如中国专利申请号为(CN201920396127.8)公开了一种乙腈提纯装置，包括萃取塔和精馏塔，萃取塔上设置有二氯甲烷投料口和粗乙腈投料口，萃取塔的下方设置有二氯甲烷收集器，萃取塔设置有至少一座，该申请通过利用二氯甲烷作为萃取剂，对85％含量的乙腈进行萃取乙腈，并通过精馏制备高纯度的乙腈，整个提纯过程中不产生固废，有效的降低了处理固废的成本，有效降低了乙腈的提纯成本，对环境造成的影响小，但该申请采用较多个萃取塔，设备占地面积较大，因此需要研发一种用于乙腈回收利用的一体式萃取精馏设备。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种应用于乙腈回收利用的一体式萃取精馏设备。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种用于医药废水的萃取精馏设备，包括精馏塔，精馏塔内底部设有精馏室，精馏室内设有再沸装置，还包括：

蒸馏室，蒸馏室位于精馏室上方；

萃取室，萃取室位于精馏室上方，且位于蒸馏室隔壁；

冷凝室，冷凝室位于萃取室上方，且用于连通蒸馏室和萃取室。

本发明进一步设置为，蒸馏室包括：

进料口，进料口开设在蒸馏室侧面；

加热装置，加热装置安装在蒸馏室内，且用于加热蒸馏室内的医药废水；

出液口，出液口开设在蒸馏室侧面，且位于进料口下方；

隔板，隔板安装在蒸馏室内，且将蒸馏室内上半部分隔成两侧；

过滤网，过滤网安装在蒸馏室位于进料口一侧内壁和隔板之间，且倾斜设置,并在底面安装有蜂窝板；

出渣口，出渣口开设在蒸馏室位于进料口一侧的内壁上；

暂储室，暂储室安装在蒸馏室位于出渣口一侧的外壁上；

其中，过滤网向出渣口一侧倾斜，且其最低端低于出渣口的最低端；暂储室一侧与出渣口连通，另一侧设有排渣口。

本发明进一步设置为，冷凝室包括：

挡板，挡板包括上挡板和下挡板，上挡板和下挡板交替设置冷凝室的内壁上；

冷凝管，冷凝管安装在冷凝管内；

过液口，过液口开设在冷凝室位于萃取室上方的底壁上；

其中，过液口位于下挡板靠近蒸馏室的一侧。

本发明进一步设置为，萃取室包括：

加料口，加料口开设在萃取室远离蒸馏室的侧面，且用于添加萃取剂；

上液出口，上液出口开设在萃取室的底壁上；

下液出口，下液出口开设在萃取室的底壁上，且与上液出口并排设置，并用于连通萃取室和精馏室；

开关板，开关板滑动连接在萃取室的底壁上，且开设有排液口；

驱动件，驱动件安装在萃取室侧面，且用于驱动开关板在萃取室的底壁上滑动，控制排液口与上液出口连通或与下液出口连通；

动力室，动力室开设在萃取室侧面，且用于安装驱动件；

搅拌装置，搅拌装置用于加速混合萃取剂和医药废水；

其中，搅拌装置包括：

电机，电机安装在动力室内；

搅拌杆，搅拌杆安装在萃取室内，且延伸出萃取室由电机驱动。

本发明进一步设置为，还包括：

上液储腔，上液储腔开设在蒸馏塔位于精馏室与蒸馏室以及萃取室之间，且一端与上液出口连通，另一端设置有排液管。

本发明进一步设置为，精馏室包括：

均流箱，均流箱安装在精馏室的顶壁上；

出气口，出气口开设在精馏室顶端的侧面，且出气口处安装有风扇；

回收口，回收口开设在精馏室的底壁上；

其中，再沸装置包括：

壳体，壳体安装在精馏塔内，且内部形成再沸室；

出气孔，出气孔开设在壳体顶面，且安装有出气柱；

进液口，进液口开设在壳体底面，且用于连通再沸室和蒸馏室；

加热管，加热管安装在再沸室内，且两端均贯穿再沸室和蒸馏室延伸至蒸馏塔外。

本发明进一步设置为，出气柱包括：

柱体，柱体一端安装在出气孔的内壁上，且顶端呈弧形闭口，并向均流箱一侧延伸；

过气孔，过气孔开设在柱体的侧面，且圆周等间距排列，并倾斜设置。

本发明进一步设置为，均流箱包括：

通孔，通孔开设在均流箱的底面上；

过液筒，过液筒安装在通孔内，且包括长筒和短筒，并交替设置在均流箱的底面；

其中，短筒长度尺寸与通孔长度尺寸相同，长筒长度尺寸大于通孔长度尺寸，且向均流箱内延伸。

本发明进一步设置为，还包括：

冷却室，冷却室安装在蒸馏室和冷凝室上方；

隔热腔，隔热腔开设在冷却室和蒸馏室以及冷凝室之间，且其内填充有隔热材料；

其中，冷却室包括：

进气口，进气口开设在冷却室的侧面，且与出气口连通；

回流口，回流口开设在冷却室的侧面，且与加料口连通。

一种用于医药废水萃取精馏的处理工艺，包括以下步骤：

S1：过滤，通过将含乙腈的医药废水从进料口通向蒸馏室，并通过过滤网进行过滤，除去医药废水中的不溶于水的杂质；

S2：蒸馏，通过加热装置对蒸馏室内的医药废水进行蒸馏处理，蒸馏室内温度控制为80°-85°，使得乙腈等物质转变成气态；

S3：冷凝，通过含乙腈的气态医药废水从冷凝室中经过并冷凝变成液态，从过液口进入到萃取室；

S4：萃取，通过加料口加入萃取剂(该处萃取剂优选采用二氯甲烷)，将乙腈从医药废水中萃取出来，并通过搅拌装置加速萃取剂和医药废水的混合效率和混合效果，之后静置；

S5：分液，静置一段时间后，通过驱动件(该处驱动件优选采用丝杆传动组件)驱动，使得开关板上的排液口与下液出口对齐，将下层液体排入精馏室，之后通过驱动件驱动，使得开关板上的排液口与上液出口对齐，将上层液体排入上液储腔；

S6：精馏，S5步骤中的下层液体进入均流箱，并通过均流箱底面流出，进入到精馏室底部，并从进液口进入再沸室，通过加热管内通入热水对再沸室内的下层液体加热，再沸室内温度控制为50°-55°，将下层液体中的二氯甲烷转变成气态，并从出气柱出来，同时气态的二氯甲烷还会与均流箱中滴落的下层液体热交换，从而气化下层液体中的二氯甲烷；

S7，循环，气态的二氯甲烷经风扇从出气口以及进气口进入到冷却室，并被冷凝成液体二氯甲烷，同时该二氯甲烷可用作S4步骤的萃取剂；

S8，回收，通过精馏室底壁上的回收口回收液态乙腈。

本发明的有益效果为

1.通过在精馏塔内加设蒸馏室、冷凝室以及萃取室，使得含乙腈的医药废水从蒸馏室进入，经过冷凝室和萃取室、最后从精馏室流出高含量乙腈，处理效率高，处理效果较好，能够对医药废水中的乙腈有效回收利用，且占地面积小，具有较好推广意义；

2.通过在蒸馏室内设置过滤网，便于对医药废水进行预处理，有效去除医药废水中不溶于水的杂质，便于后续的蒸馏，其中，在蒸馏室位于进料口一侧的内壁上开设出渣口，使得杂质不容易堆积在过滤网上，从而有效延长过滤网的使用寿命，并且暂储室的设置，使得大部分杂质堆积在暂储室，进一步减少过滤网发生堵塞的可能；

3.通过在冷凝室设置挡板，增加冷凝时间，从而提高冷凝效果，并且冷凝室位于下挡板靠近蒸馏室一侧的底壁上均开设过液口，从而保证冷凝室内含乙腈的溶液进入到萃取室；

4.通过在萃取室内设置搅拌装置，从而有效提高萃取剂与含乙腈溶液的混合效率以及混合效果，同时通过驱动件驱动开关板，使得排液口能够依次在下液出口和上液出口之间导通，从而便于对萃取室内分层溶液进行分液，并通过上液储腔将上层溶液排出进行处理；

5.通过在精馏室设置均流箱，从而保证从均流箱滴落的二氯甲烷和乙腈混合液能够呈平面式下落，提高与再沸装置内出来的气态二氯甲烷接触，通过气态二氯甲烷的传热，分离部分滴落的混合液中的二氯甲烷，并通过出气口排出；

6.通过在再沸室顶面设置柱体，且过气孔开设在柱体侧面，可以避免从均流箱低落的混合液从出气孔进入，保证出气孔的出气效率，保证二氯甲烷的分离效率和分离效果；

7.通过设置冷却室，便于将分离出来的二氯甲烷气体转变成液体，并应用于萃取室的萃取，便于萃取剂的循环利用，有效提高利用率，减少处理成本，并且二氯甲烷不外排，避免对环境造成污染。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明精馏塔下段的局部结构示意图；

图3是本发明图2中A处的放大图；

图4是本发明图2中B出的放大图；

图5是本发明精馏塔中段的局部结构示意图；

图6是本发明精馏塔上段的局部结构示意图；

附图中：1、精馏室；10、均流箱；100、通孔；101、过液筒；1010、长筒；1011、短筒；11、出气口；12、回收口；2、再沸装置；20、壳体；21、再沸室；22、出气孔；23、出气柱；230、柱体；231、过气孔；24、进液口；25、加热管；3、蒸馏室；30、进料口；31、加热装置；32、出液口；33、隔板；34、过滤网；35、蜂窝板；36、出渣口；37、暂储室；38、排渣口；39、冲洗管；4、萃取室；40、加料口；41、上液出口；42、下液出口；43、开关板；44、排液口；45、驱动件；46、动力室；47、搅拌装置；470、电机；471、搅拌杆；5、冷凝室；50、挡板；500、上挡板；501、下挡板；51、冷凝管；52、过液口；6、冷却室；60、进气口；61、回流口；7、上液储腔；70、排液管；8、隔热腔；9、风扇。

具体实施方式

下面结合图1至图6以具体实施例对本发明作进一步描述：

实施例1：

本实施例提供了一种用于医药废水的萃取精馏设备，包括精馏塔，精馏塔内底部设有精馏室1，精馏室1内设有再沸装置2，还包括：

蒸馏室3，蒸馏室3位于精馏室1上方；

萃取室4，萃取室4位于精馏室1上方，且位于蒸馏室3隔壁；

冷凝室5，冷凝室5位于萃取室4上方，且用于连通蒸馏室3和萃取室4。

本实施例可以看出，通过在精馏塔内加设蒸馏室3、冷凝室5以及萃取室4，使得含乙腈的医药废水从蒸馏室3进入，经过冷凝室5和萃取室4、最后从精馏室1流出高含量乙腈，处理效率高，处理效果较好，能够对医药废水中的乙腈有效回收利用，且占地面积小，具有较好推广意义。

实施例2：

本实施例中，除了包括实施例1的结构特征，进一步的，蒸馏室3包括：

进料口30，进料口30开设在蒸馏室3侧面；

加热装置31，加热装置31安装在蒸馏室3内，且用于加热蒸馏室3内的医药废水；

出液口32，出液口32开设在蒸馏室3侧面，且位于进料口30下方；

隔板33，隔板33安装在蒸馏室3内，且将蒸馏室3内上半部分隔成两侧；

过滤网34，过滤网34安装在蒸馏室3位于进料口30一侧内壁和隔板33之间，且倾斜设置,并在底面安装有蜂窝板35；

出渣口36，出渣口36开设在蒸馏室3位于进料口30一侧的内壁上；

暂储室37，暂储室37安装在蒸馏室3位于出渣口36一侧的外壁上；

其中，过滤网34向出渣口36一侧倾斜，且其最低端低于出渣口36的最低端；暂储室37一侧与出渣口36连通，另一侧设有排渣口38；

其中，加热装置31优选采用加热管25，隔板33与蒸馏室3的内壁之间优选采用焊接，且过滤网34和蜂窝板35优选采用螺栓安装连接，且蜂窝板35优选采用金属材质，过滤网34优选采用金属过滤网34，暂储室37与蒸馏室3外壁之间优选采用螺栓安装连接，且出液口32和排渣口38均设有阀门，阀门优选采用电磁阀；且进料口30还连接设有用于冲洗过滤网34的冲洗管39。

本实施例可以看出，通过在蒸馏室3内设置过滤网34，便于对医药废水进行预处理，有效去除医药废水中不溶于水的杂质，便于后续的蒸馏，其中，在蒸馏室3位于进料口30一侧的内壁上开设出渣口36，使得杂质不容易堆积在过滤网34上，从而有效延长过滤网34的使用寿命，并且暂储室37的设置，使得大部分杂质堆积在暂储室37，进一步减少过滤网34发生堵塞的可能，其中蜂窝板35可以提高过滤网34的结构强度和稳定性，进一步延长过滤网34的使用寿命。

实施例3：

本实施例中，除了包括实施例2的结构特征，进一步的，冷凝室5包括：

挡板50，挡板50包括上挡板500和下挡板501，上挡板500和下挡板501交替设置冷凝室5的内壁上；

冷凝管51，冷凝管51安装在冷凝室5内；

过液口52，过液口52开设在冷凝室5位于萃取室4上方的底壁上；

其中，过液口52位于下挡板501靠近蒸馏室3的一侧；挡板50与冷凝室5顶壁和底壁之间优选采用焊接。

本实施例可以看出，通过在冷凝室5设置挡板50，增加冷凝时间，从而提高冷凝效果，并且冷凝室5位于下挡板501靠近蒸馏室3一侧的底壁上均开设过液口52，从而保证冷凝室5内含乙腈的溶液进入到萃取室4。

实施例4：

本实施例中，除了包括实施例3的结构特征，进一步的，萃取室4包括：

加料口40，加料口40开设在萃取室4远离蒸馏室3的侧面，且用于添加萃取剂；

上液出口41，上液出口41开设在萃取室4的底壁上；

下液出口42，下液出口42开设在萃取室4的底壁上，且与上液出口41并排设置，并用于连通萃取室4和精馏室1；

开关板43，开关板43滑动连接在萃取室4的底壁上，且开设有排液口44；

驱动件45，驱动件45安装在萃取室4侧面，且用于驱动开关板43在萃取室4的底壁上滑动，控制排液口44与上液出口41连通或与下液出口42连通；

动力室46，动力室46开设在萃取室4侧面，且用于安装驱动件45；

搅拌装置47，搅拌装置47用于加速混合萃取剂和医药废水；

其中，搅拌装置47包括：

电机470，电机470安装在动力室46内；

搅拌杆471，搅拌杆471安装在萃取室4内，且延伸出萃取室4由电机470驱动；

其中，驱动件45优选采用丝杆传动组件，开关板43与萃取室4底壁以及内壁之间以及搅拌杆471与萃取室4内壁之间经过密封处理，避免发生泄露。

本实施例可以看出，通过在萃取室4内设置搅拌装置47，从而有效提高萃取剂与含乙腈溶液的混合效率以及混合效果，同时通过驱动件45驱动开关板43，使得排液口44能够依次在下液出口42和上液出口41之间导通，从而便于对萃取室4内分层溶液进行分液。

实施例5：

本实施例中，除了包括实施例4的结构特征，进一步的，还包括：

上液储腔7，上液储腔7开设在蒸馏塔位于精馏室1与蒸馏室3以及萃取室4之间，且一端与上液出口41连通，另一端设置有排液管70；

其中，上液储腔7排出的水溶液可以供应与冲洗管39，以节约水资源的浪费。

本实施例可以看出，通过上液储腔7便于将上层溶液排出进行处理，提高分液效率。

实施例6：

本实施例中，除了包括实施例5的结构特征，进一步的，精馏室1包括：

均流箱10，均流箱10安装在精馏室1的顶壁上；

出气口11，出气口11开设在精馏室1顶端的侧面，且出气口11处安装有风扇9；

回收口12，回收口12开设在精馏室1的底壁上；

其中，再沸装置2包括：

壳体20，壳体20安装在精馏塔内，且内部形成再沸室21；

出气孔22，出气孔22开设在壳体20顶面，且安装有出气柱23；

进液口24，进液口24开设在壳体20底面，且用于连通再沸室21和蒸馏室3；

加热管25，加热管25安装在再沸室21内，且两端均贯穿再沸室21和蒸馏室3延伸至蒸馏塔外；

其中，均流箱10与精馏室1顶壁之间优选采用螺栓安装连接，壳体20与精馏室1底壁之间优选通过设置增高块进行安装，加热管25优选采用金属管，并在内部流通热水，采用热传导的方式对再沸室21进行加热并保持恒温；回收口12连接设有阀门，其阀门优选采用电磁阀。

本实施例可以看出，通过在精馏室1设置均流箱10，从而保证从均流箱10滴落的二氯甲烷和乙腈混合液能够呈平面式下落，提高与再沸装置2内出来的气态二氯甲烷接触，通过气态二氯甲烷的传热，分离部分滴落的混合液中的二氯甲烷，并通过出气口11排出42。

实施例7：

本实施例中，除了包括实施例6的结构特征，进一步的，出气柱23包括：

柱体230，柱体230一端安装在出气孔22的内壁上，且顶端呈弧形闭口，并向均流箱10一侧延伸；

过气孔231，过气孔231开设在柱体230的侧面，且圆周等间距排列，并倾斜设置；

其中，柱体230与壳体20之间优选采用焊接。

本实施例可以看出，通过在再沸室21顶面设置柱体230，且过气孔231开设在柱体230侧面，可以避免从均流箱10低落的混合液从出气孔22进入，保证出气孔22的出气效率，保证二氯甲烷的分离效率和分离效果。

实施例8：

本实施例中，除了包括实施例6的结构特征，进一步的，均流箱10包括：

通孔100，通孔100开设在均流箱10的底面上；

过液筒101，过液筒101安装在通孔100内，且包括长筒1010和短筒1011，并交替设置在均流箱10的底面；

其中，短筒1011长度尺寸与通孔100长度尺寸相同，长筒1010长度尺寸大于通孔100长度尺寸，且向均流箱10内延伸；同时过液筒101与通孔100内壁之间优选采用过盈配合，且过液筒101底端与通孔100的底端齐平。

本实施例可以看出，通过均流箱10底面采用过液筒101，从而使得在二氯甲烷和乙腈混合液进入均流箱10时，在量少的时候，只通过短筒1011进行排液，有效保证地滴落的均匀性，在量大的时候，在结合短筒1011和长筒1010进行排液，有效提高滴落的效率。

实施例9：

本实施例中，除了包括实施例6的结构特征，进一步的，还包括：

冷却室6，冷却室6安装在蒸馏室3和冷凝室5上方；

隔热腔8，隔热腔8开设在冷却室6和蒸馏室3以及冷凝室5之间，且其内填充有隔热材料；

其中，冷却室6包括：

进气口60，进气口60开设在冷却室6的侧面，且与出气口11连通；

回流口61，回流口61开设在冷却室6的侧面，且与加料口40连通；

其中，回流口61与加料口40之间设有阀门，且阀门优选为电磁阀；隔热材料优选为玻璃纤维；并且冷却室6冷却方式优选采用冷凝管51，也可采用其他冷却降温的方式。

本实施例可以看出，通过设置冷却室6，便于将分离出来的二氯甲烷气体转变成液体，并应用于萃取室4的萃取，便于萃取剂的循环利用，有效提高利用率，减少处理成本，并且二氯甲烷不外排，避免对环境造成污染，其中，隔热腔8以及隔热腔8内隔热材料的设置，可以避免蒸馏室3内的高温对冷却室6造成影响，提高气态二氯甲烷的液化效果。

实施例10：

本实施例提供了一种用于医药废水萃取精馏的处理工艺，包括以下步骤：

S1：过滤，通过将含乙腈的医药废水从进料口30通向蒸馏室3，并通过过滤网34进行过滤，除去医药废水中的不溶于水的杂质；

S2：蒸馏，通过加热装置31对蒸馏室3内的医药废水进行蒸馏处理，蒸馏室3内温度控制为80°-85°，使得乙腈等物质转变成气态；

S3：冷凝，通过含乙腈的气态医药废水从冷凝室5中经过并冷凝变成液态，从过液口52进入到萃取室4；

S4：萃取，通过加料口40加入萃取剂(该处萃取剂优选采用二氯甲烷)，将乙腈从医药废水中萃取出来，并通过搅拌装置47加速萃取剂和医药废水的混合效率和混合效果，之后静置；

S5：分液，静置一段时间后，通过驱动件45(该处驱动件45优选采用丝杆传动组件)驱动，使得开关板43上的排液口44与下液出口42对齐，将下层液体排入精馏室1，之后通过驱动件45驱动，使得开关板43上的排液口44与上液出口41对齐，将上层液体排入上液储腔7；

S6：精馏，S5步骤中的下层液体进入均流箱10，并通过均流箱10底面流出，进入到精馏室1底部，并从进液口24进入再沸室21，通过加热管25内通入热水对再沸室21内的下层液体加热，再沸室21内温度控制为50°-55°，将下层液体中的二氯甲烷转变成气态，并从出气柱23出来，同时气态的二氯甲烷还会与均流箱10中滴落的下层液体热交换，从而气化下层液体中的二氯甲烷；

S7，循环，气态的二氯甲烷经风扇9从出气口11以及进气口60进入到冷却室6，并被冷凝成液体二氯甲烷，同时该二氯甲烷可用作S4步骤的萃取剂；

S8，回收，通过精馏室1底壁上的回收口12回收液态乙腈。

本实施例可以看出，经过过滤、蒸馏、冷凝、萃取、分液和精馏，对医药废水进行处理，从而有效提取医药废水中的乙腈进行回收利用，回收效率和回收效果好，并且二氯甲烷的沸点为39.75°，乙腈的沸点为81°-82°，乙腈与水的共沸点为76.7°，因此控制蒸馏室3内的温度为80°-85°可以有效从医药废水中提取含乙腈的溶液，而控制再沸室21内的温度50°-55°，可以在保证乙腈不气化的情况下，使得气态二氯甲烷具有远高于其沸点的温度，避免与均流箱10中滴落的二氯甲烷和乙腈混合液接触时被降温至沸点以下(同时，再沸室21内的温度控制还受到精馏室1内高度的影响做适应性改变，并不局限于50°-55°)。

上面各实施例中，按需要还设置有温度计、电磁阀以及液面感应器，且通过控制器控制加热装置31、电机470、驱动件45以及加热管25内热水的温度以及流速，并均为现有技术，该处不过多赘述。

上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本申请的保护之内。