一种窑变釉釉料、窑变釉陶瓷及其制备方法

技术领域

本申请涉及陶瓷技术领域，具体而言，涉及一种窑变釉釉料、窑变釉陶瓷及其制备方法。

背景技术

均窑属北宋五大名窑之一，其最显著的特点就是窑变，所谓的“入窑一色、出窑万彩”就是形容钧窑瓷器的，釉色鲜明、具层次感，多种釉色绚丽多彩、周身还布满珍珠点、兔毫、流纹等各种形式的结晶体，让人浮想联翩、流连忘返。

传统和现有的钧窑产品属光泽透明釉，利用铁和铜呈色，由于分相作用而产生窑变，但釉层中布满了大小不均的气泡，致使釉面光泽度降低，同时容易出现针眼、橘釉等缺陷，另外，钧窑产品存在着釉层结晶的问题，釉层表面容易产生杂乱无章的结晶体，致使釉面粗糙无光，缺乏柔和感，不仅影响钧窑产品的整体效果，还使得产品的成品率极低。

发明内容

本申请的目的在于提供一种窑变釉釉料，其应用在陶瓷上可以得到釉色丰富、釉面光滑的陶瓷。

本申请的另一目的在于提供一种窑变釉陶瓷的制备方法，利用氧化铁的变色再结合氧化钛的分相，使产品达到窑变的效果，并且氧化钛的高折射率造就了高光泽度的釉色，致使整个釉层表面光亮如镜。

本申请的另一目的还在于提供一种窑变釉陶瓷，其机械强度大、硬度大、光泽度好、热稳定性和化学稳定性好，具有制作简单、成品率高、原材料成本低等优点。

本申请解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本申请提出一种窑变釉釉料，按质量分数计，包括以下原料：14-18％黄坛瓷土，7-11％西源瓷土，3-5％狮子笼紫金土，15-21％霞石，11-15％石灰石，20-28％滑石，6-10％石英，3-8％氧化钛和1-3％氧化铁。

本申请提出一种窑变釉陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

将瓷坯体素烧，冷却后上釉，釉料的比重在45-52°Bé，然后装窑烧制，先从常温升温至500℃，升温时间为2-3h，再从500℃升温至980℃，升温时间为3-4h；然后从980℃升温至1150℃进行一次还原烧制，再从1150℃升温至1270-1300℃进行二次还原烧制，保温10-20min，降温冷却。

本申请提出一种窑变釉陶瓷，由上述窑变釉陶瓷的制备方法制作而得。

本申请实施例至少具有以下有益效果：

本申请中，窑变釉属光泽失透釉，利用氧化铁呈色，根据烧制的气氛，二价铁和三价铁的比例不同，会产生各种各样的釉色，从氧化气氛到还原气氛，呈现黄色、月白、天青、粉青、梅子青、豆青等各种色调，再铺以氧化钛，因分相效应，改变氧化铁的色调，致使整体釉色呈现五彩斑斓的景象。另外，该釉为失透釉，整个釉层无气泡，且看不见大的结晶体，再加上氧化钛的高折射率，致使整个釉层表面光亮如镜。五光十色、如梦如幻。

另外，本申请的成品机械强度大、硬度大、光泽度好、热稳定性和化学稳定性好，具有制作简单、成品率高、原材料成本低等优点。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。

一种窑变釉釉料，按质量分数计，包括以下原料：14-18％黄坛瓷土，7-11％西源瓷土，3-5％狮子笼紫金土，15-21％霞石，11-15％石灰石，20-28％滑石，6-10％石英，3-8％氧化钛和1-3％氧化铁。

瓷土的可塑性、结合性、干燥收缩、烧结性及烧后白度等性能，使其成为陶瓷生产的主要原料。

紫金土又称“紫金石”，是一种含铁的土块状原料，由于含杂质不同以及铁含量的不同，外观呈土黄、土红及暗红等颜色，是配制铁系釉的天青、粉青、梅子青、豆青、茶叶末釉及乌金釉等高温色釉的主要原料。使用前需粉碎、过筛淘洗等。

霞石是一种含有铝和钠的硅酸盐。无色或白色，有时也呈灰色、绿色或红色，有玻璃光泽，断口呈脂肪光泽，可用来炼铝，制造玻璃和陶器等。其化学组成为KNa

石灰石(Limestone)简称灰岩，以方解石为主要成分的碳酸盐岩，有时含有白云石、粘土矿物和碎屑矿物，有灰、灰白、灰黑、黄、浅红、褐红等色，硬度一般不大，与稀盐酸有剧烈的化学反应，按成因分类属于沉积岩。石灰石高温下发生分解反应，放出二氧化碳。石灰石在釉料中能降低烧成温度，提高釉的折射率，从而使光泽度提高。

滑石是热液蚀变矿物。富镁矿物经热液蚀变常变为滑石，故滑石常呈橄榄石、顽火辉石、角闪石、透闪石等矿物假象。滑石是一种常见的硅酸盐矿物，它非常软并且具有滑腻的手感。滑石一般呈块状、叶片状、纤维状或放射状，颜色为白色、灰白色，并且会因含有其他杂质而带各种颜色。滑石在釉料中能降低烧成温度，提高釉的弹性、热稳定性，加宽釉的熔融温度范围。

石英俗称玛瑙、水晶，是最常见的矿物。石英多呈乳白色、半透明状态，断面具有玻璃光泽或油脂光泽。在陶瓷生产中采用的较多的石英类原料主要有脉石英、石英砂岩、石英岩、石英砂、硅藻土、隧石等。石英具有多晶转变的特性，在釉料中，石英是玻璃质的主要成分，能提高釉的机械强度、硬度、耐磨性、耐化学腐蚀性，提高釉料的熔融温度和粘度。

氧化钛(TiO

氧化铁是一种无机物，化学式为Fe

窑变釉釉料的制备方法为：将各原料混合，得到预混物，将球石、预混物、水以质量比2：1：0.6的比例进行湿法球磨，研磨18-20h，然后过100-200目筛。

湿法球磨时，水的助磨作用可以缩短物料的球磨时间，提高了球磨机球磨细碎效率，单位产量功率消耗低，能获得足够的符合陶瓷工艺要求的最终粒度及其粒度分布范围宽的物料颗粒。通过适当提高釉料的细度，可以使釉料各组分得到均匀的混合，有利于提高釉面的平整与光滑程度，进而提高陶瓷釉面光泽度。

水的助磨作用主要是：陶瓷原料颗粒表面上的不饱和键与水分子之间发生可逆反应的结果，有助于陶瓷原料颗粒裂纹的生成及扩张等易于被球磨细碎；细颗粒物料在水中处于悬浮状态，对球磨细碎的缓冲作用(过细碎作用)小，有利于物料的球磨细碎；水能减小物料粘球(球石被待磨物料所粘附)的几率，提高了球磨机球石的研磨运动速度，缩短了物料的球磨时间。

将上述釉料用于窑变釉瓷器上釉，可以使得到的产品釉层表面没有结晶体，釉层光滑如镜，釉色丰富多彩，显著提高瓷器的成品率。

一种窑变釉陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

将瓷坯体素烧，冷却后上釉，釉料的比重在45-52°Bé，然后装窑烧制，先从常温升温至500℃，升温时间为2-3h，再从500℃升温至980℃，升温时间为3-4h；然后从980℃升温至1150℃进行一次还原烧制，再从1150℃升温至1270-1300℃进行二次还原烧制，保温10-20min，降温冷却。

从常温升温至500℃，为水分蒸发期，目的是排除残余水和吸附水，此时需要将窑门打开保持通风，采用慢火升温。从500℃升温至980℃，为氧化分解阶段，主要是碳素、有机物和硫化物的氧化，碳酸盐的分解，石英晶形转变。980℃以上，此时坯体出现液相、釉层开始熔融，采用还原气氛烧制瓷器，釉层封闭之前用强还原气氛，主要是为了使釉层充分还原，而釉层封闭之后还原气氛无法进入釉层，此时再采用强还原气氛不仅无法起到还原作用，还会使瓷器熏烟发黄，故采用弱还原气氛，或者中性气氛，此时只是为了维持后续阶段釉层不被氧化。烧制后，釉的成熟度应以取出的釉照为准。

本实施例中，素烧时，烧制温度为850-880℃。

在上釉时，小件器物采用浸釉法施釉，大件器物先采用荡釉法施内釉，再采用浸釉法施外釉，这样可以确保器物内外充分上釉，避免产品釉色或釉层出现差异，影响产品质量。且施釉完成后，需要刮洗干净瓷坯体的底足，这样可以避免底部杂质在烧制时覆盖在产品上，减少产品瑕疵，进而确保产品的美观度。

荡釉法是指把釉浆浇入坯体内，用手(或专用器具)缓慢摇荡，以釉浆分布在坯体的内表面的施釉方法。

浸釉法是指将坯体浸入釉中片刻，利用坯体的吸水性使釉浆附着于坯体表面。釉层的厚度由坯体的吸水性、釉浆浓度、浸渍时间来进行控制。

本实施例中，釉层的度控制在1.0-1.5mm。这样在烧制过程中，釉层氧化更加充分，避免釉层过厚，使得釉层无法充分氧化，进而影响成品质量。避免釉层过薄，烧制过程中釉层被坯体吸收，无法对成品充分上釉，使得成品表面光滑度及色彩差异较大，进而降低成品率。

本实施例中，瓷坯体的原料按质量分数计包括30％黄坛瓷土、30％狮子笼紫金土和40％高岭土。瓷坯体原料采用浙江龙泉本地生产的朱砂泥。

本实施例中，从500℃升温至980℃时，先从500℃升温至960℃，升温时间为2-3h，再从960℃升温至980℃进行氧化保温，升温时间为1-2h。升温速率为1-1.5℃/min。

先快速升温，有助于碳素、有机物和硫化物氧化，碳酸盐分解，石英晶形转变。而后续缓慢升温，主要是为了过渡保温，避免在后续烧成阶段，釉结晶体杂乱无章，粗糙生硬的情况，这样可以进一步提高产品质量。

本实施例中，一次还原烧制时，燃气压力为0.013-0.016MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数大于4％。

本实施例中，二次还原烧制时，燃气压力为0.003-0.005MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数小于4％。

窑内气氛是根据通入的气体而定，燃烧气体中氧气质量分数大于1％，为氧化气氛；氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数小于4％，为弱还原气氛；氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数大于4％，为强还原气氛。

本实施例中，降温冷却时，从1290℃降温至850℃时，半开窑门降温，从850℃降温至常温时，关闭窑门。

从1290℃降温至850℃时，打开窑门快速降温，可有效防止釉层液相析晶以及气泡长大。850℃至常温时，釉层凝固，釉层液相不会析晶及产生气泡，故关闭窑门，让窑温自然冷却到常温，然后出窑。

一种窑变釉陶瓷，其机械强度大、硬度大、光泽度好、热稳定性和化学稳定性好，具有制作简单、成品率高、原材料成本低等优点。

本实施例中，常温为23±2℃。

以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

一种窑变釉陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

黄坛瓷土、西源瓷土和狮子笼紫金土均取自浙江龙泉。

釉料原料：14％黄坛瓷土，7％西源瓷土，3％狮子笼紫金土，21％霞石，15％石灰石，28％滑石，6％石英，3％氧化钛和3％氧化铁。

釉料制备：将各原料混合，得到预混物，将球石、预混物、水以质量比2：1：0.6的比例进行湿法球磨，研磨18h，然后过100目筛，得到釉浆。

瓷坯体原料：30％黄坛瓷土、30％狮子笼紫金土和40％高岭土。

瓷坯体制作：将原料混合，加水制成浆料，然后将浆料灌入模具中，把模具内多余的浆料倒掉，待坯体收缩与模具内壁自动脱开后，打开模具取出成型的坯体，即为瓷坯体。

施釉：将瓷坯体素烧，烧制温度为850℃，冷却后上釉，釉料的比重在45°Bé，釉层厚度为1mm，施釉完成后，刮洗干净瓷坯体的底足；

烧制：低温阶段-先从常温升温至500℃，升温时间为2h；

中温阶段：先从500℃升温至960℃，升温时间为2h，再从960℃升温至980℃进行氧化保温，升温时间为1h；

高温阶段：从980℃升温至1150℃进行一次还原烧制，升温速率为1℃/min，燃气压力为0.013MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数大于4％；再从1150℃升温至1270℃进行二次还原烧制，燃气压力为0.003MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数小于4％；保温10min，使窑内温度均匀一致，熄火；

降温阶段：从1290℃降温至850℃时，半开窑门降温，从850℃降温至常温时，关闭窑门让窑温自然冷却至常温，出窑。

实施例2

一种窑变釉陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

黄坛瓷土、西源瓷土和狮子笼紫金土均取自浙江龙泉。

釉料原料：18％黄坛瓷土，10％西源瓷土，5％狮子笼紫金土，20％霞石，11％石灰石，25％滑石，7％石英，3％氧化钛和1％氧化铁。

釉料制备：将各原料混合，得到预混物，将球石、预混物、水以质量比2：1：0.6的比例进行湿法球磨，研磨20h，然后过200目筛，得到釉浆。

瓷坯体原料：30％黄坛瓷土、30％狮子笼紫金土和40％高岭土。

瓷坯体制作：将原料混合，加水制成浆料，然后将浆料灌入模具中，把模具内多余的浆料倒掉，待坯体收缩与模具内壁自动脱开后，打开模具取出成型的坯体，即为瓷坯体。

施釉：将瓷坯体素烧，烧制温度为880℃，冷却后上釉，釉料的比重在52°Bé，釉层厚度为1.5mm，施釉完成后，刮洗干净瓷坯体的底足；

烧制：低温阶段-先从常温升温至500℃，升温时间为3h；

中温阶段：先从500℃升温至960℃，升温时间为3h，再从960℃升温至980℃进行氧化保温，升温时间为2h；

高温阶段：从980℃升温至1150℃进行一次还原烧制，升温速率为1.5℃/min，燃气压力为0.016MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数大于4％；再从1150℃升温至1300℃进行二次还原烧制，燃气压力为0.005MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数小于4％；保温10-20min，使窑内温度均匀一致，熄火；

降温阶段：从1290℃降温至850℃时，半开窑门降温，从850℃降温至常温时，关闭窑门让窑温自然冷却至常温，出窑。

实施例3

一种窑变釉陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

黄坛瓷土、西源瓷土和狮子笼紫金土均取自浙江龙泉。

釉料原料：15％黄坛瓷土，11％西源瓷土，4％狮子笼紫金土，18％霞石，13％石灰石，20％滑石，10％石英，7％氧化钛和2％氧化铁。

釉料制备：将各原料混合，得到预混物，将球石、预混物、水以质量比2：1：0.6的比例进行湿法球磨，研磨19h，然后过150目筛，得到釉浆。

瓷坯体原料：30％黄坛瓷土、30％狮子笼紫金土和40％高岭土。

瓷坯体制作：将原料混合，加水制成浆料，然后将浆料灌入模具中，把模具内多余的浆料倒掉，待坯体收缩与模具内壁自动脱开后，打开模具取出成型的坯体，即为瓷坯体。

施釉：将瓷坯体素烧，烧制温度为870℃，冷却后上釉，釉料的比重在50°Bé，釉层厚度为1.2mm，施釉完成后，刮洗干净瓷坯体的底足；

烧制：低温阶段-先从常温升温至500℃，升温时间为2.5h；

中温阶段：先从500℃升温至960℃，升温时间为2.5h，再从960℃升温至980℃进行氧化保温，升温时间为1.5h；

高温阶段：从980℃升温至1150℃进行一次还原烧制，升温速率为1.2℃/min，燃气压力为0.015MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数大于4％；再从1150℃升温至1290℃进行二次还原烧制，燃气压力为0.004MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数小于4％；保温10-20min，使窑内温度均匀一致，熄火；

降温阶段：从1290℃降温至850℃时，半开窑门降温，从850℃降温至常温时，关闭窑门让窑温自然冷却至常温，出窑。

实施例4

一种窑变釉陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

黄坛瓷土、西源瓷土和狮子笼紫金土均取自浙江龙泉。

釉料原料：14％黄坛瓷土，8％西源瓷土，5％狮子笼紫金土，15％霞石，14％石灰石，24％滑石，9％石英，8％氧化钛和3％氧化铁。

釉料制备：将各原料混合，得到预混物，将球石、预混物、水以质量比2：1：0.6的比例进行湿法球磨，研磨18h，然后过120目筛，得到釉浆。

瓷坯体原料：30％黄坛瓷土、30％狮子笼紫金土和40％高岭土。

瓷坯体制作：将原料混合，加水制成浆料，然后将浆料灌入模具中，把模具内多余的浆料倒掉，待坯体收缩与模具内壁自动脱开后，打开模具取出成型的坯体，即为瓷坯体。

施釉：将瓷坯体素烧，烧制温度为860℃，冷却后上釉，釉料的比重在48°Bé，釉层厚度为1.4mm，施釉完成后，刮洗干净瓷坯体的底足；

烧制：低温阶段-先从常温升温至500℃，升温时间为2.2h；

中温阶段：先从500℃升温至960℃，升温时间为2.7h，再从960℃升温至980℃进行氧化保温，升温时间为1.3h；

高温阶段：从980℃升温至1150℃进行一次还原烧制，升温速率为1.4℃/min，燃气压力为0.014MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数大于4％；再从1150℃升温至1280℃进行二次还原烧制，燃气压力为0.004MPa，燃烧气体中氧气质量分数小于1％，一氧化碳质量分数小于4％；保温10-20min，使窑内温度均匀一致，熄火；

降温阶段：从1290℃降温至850℃时，半开窑门降温，从850℃降温至常温时，关闭窑门让窑温自然冷却至常温，出窑。

对比例1

本对比例与实施例4不同的是：釉料中不加入氧化钛。

对比例2

本对比例与实施例4不同的是，制备方法中的高温阶段，只采用氧化气氛进行烧制。

试验结果

釉料中各原料的化学成分检测，结果如下：

表1釉料中各原料的化学组成

综上所述，本申请实施例的窑变釉釉料，其应用在陶瓷上可以得到釉色丰富、釉面光滑的陶瓷。

本申请实施例的窑变釉陶瓷的制备方法中，利用氧化铁呈色，根据烧制的气氛，二价铁和三价铁的比例不同，会产生各种各样的釉色，从氧化气氛到还原气氛，呈现黄色、月白、天青、粉青、梅子青、豆青等各种色调，再铺以氧化钛，因分相效应，改变氧化铁的色调，致使整体釉色呈现五彩斑斓的景象。另外，该釉为失透釉，整个釉层无气泡，且看不见大的结晶体，再加上氧化钛的高折射率，致使整个釉层表面光亮如镜。五光十色、如梦如幻。

本申请实施例的窑变釉陶瓷机械强度大、硬度大、光泽度好、热稳定性和化学稳定性好，具有制作简单、成品率高、原材料成本低等优点。

以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。