光纤用多孔玻璃基材的烧结方法

技术领域

本发明涉及一种光纤用多孔玻璃基材的烧结方法，该多孔玻璃基材通过脱水和烧结玻璃基材而生产。

背景技术

通过在诸如玻璃棒的靶棒上沉积玻璃粒子而形成的多孔玻璃基材通过脱水和烧结制成透明玻璃，并用作光纤用玻璃基材。VAD法和OVD法用于生产光纤用多孔玻璃基材。在这些方法中，玻璃原料首先在火焰中燃烧以水解并产生细玻璃粒子，然后这些细玻璃粒子在旋转靶棒的轴向方向或径向方向上粘附，以产生光纤用多孔玻璃基材。

光纤用多孔玻璃基材的脱水和烧结使用脱水和烧结设备进行，该设备配备有炉芯管和加热器，炉芯管包含由支承棒夹持的光纤用多孔玻璃基材，加热器布置在炉芯管的周围。在炉芯管的底部设置气体供应端口，通过该气体供应端口供应使光纤用多孔玻璃基材脱水和烧结所需的气体，例如卤素气体和惰性气体。另一方面，排气管设置在炉芯管的顶部，以排出炉芯管中的气体。然后，由支承棒夹持的光纤用多孔玻璃基材在炉芯管中旋转的同时下降。光纤用多孔玻璃基材在通过加热器的加热区时被脱水和烧结。

作为脱水和烧结的方法，JP 2010-189251A描述了两级玻璃化方法，其中多孔玻璃基材通过设定为900-1300℃温度的加热区而脱水。然后将脱水的多孔玻璃基材拉起一次至炉芯管中的预定位置，加热区的温度变为1400-1600℃，然后再次通过加热区而烧结玻璃基材。然而，JP2010-189251A中的方法具有加工时间长且生产效率低的问题。为了克服这个问题，在JP2016-88821A中描述了一种使用多个加热器级和更宽加热区的方法。

发明内容

本发明要解决的问题

当加热器以多级布置时，如在JP 2016-88821A中描述的方法，加热器之间可能存在低温区域，导致脱水不充分的区域。当将具有这种区域的光纤用多孔玻璃基材玻璃化时，在1383nm(OH吸收波长)处的透射损耗在所制造的光纤用玻璃基材的纵向方向的一部分上增加。

本发明的目的是提供一种光纤用多孔玻璃基材的烧结方法，即使加热器之间存在低温区域，该方法也能够整体上充分进行脱水。

解决问题的方法

根据本发明的光纤用多孔玻璃基材的烧结方法，使用烧结设备进行，所述烧结设备包括：炉芯管，其包含光纤用多孔玻璃基材，所述多孔玻璃基材的纵向方向沿着轴向方向；和多级加热器，其中两个以上加热器包围所述炉芯管并在所述炉芯管的所述轴向方向布置以在所述炉芯管中形成加热区，所述加热器能够彼此独立地控制温度，其中，所述烧结方法包括：第一烧结步骤，其中所述光纤用多孔玻璃基材在所述加热区中被加热以执行第一脱水处理；和第二烧结步骤，其中，对于所述第一脱水处理后的所述光纤用多孔玻璃基材，以如下方式移动所述第一脱水处理后的所述光纤用多孔玻璃基材：使得通过预定方法确定为脱水最不充分的所述光纤用多孔玻璃基材在所述纵向方向上的位置位于所述加热区中温度最高的所述炉芯管的所述轴向方向上的位置，然后进行进一步加热的第二脱水处理。

通过采用这种方法，即使由于在第一脱水处理中加热器之间存在低温区域，在光纤用多孔玻璃基材的纵向方向的一部分中发生脱水不充分，在第二脱水处理中对脱水不充分的部分进行进一步脱水，从而可以整体上充分进行脱水。

例如，第二脱水处理可以进行两个小时以上。

这允许更可靠的脱水。

在第一脱水处理中，光纤用多孔玻璃基材可以在炉芯管的轴向方向上重复往复运动的同时被加热。

通过加热，当在第一脱水处理中以这种方式重复往复运动时，至少与在静止状态下进行加热的情况相比，可以减少脱水不充分的区域的数量和范围。

在第二脱水处理中，已经在第一脱水处理之后移动的光纤用多孔玻璃基材在围绕其已经移动的位置在炉芯管的轴向方向上重复往复运动的同时可以被进一步加热。

通过加热，当在第二脱水处理中以这种方式重复往复运动时，处于低温区域的部分可以由多级加热器在加热区的最高温度下被均匀加热。结果，总体上可以更可靠地实现充分脱水。

在第一脱水处理之后识别光纤用多孔玻璃基材的脱水最不充分的位置的预定方法可以包括，例如，对以与光纤用多孔玻璃基材相同的方式制造的另一光纤用多孔玻璃基材进行第一脱水处理，然后测量在高于第一脱水处理中的加热温度的温度下加热和烧结所生产的光纤用玻璃基材的预定光学性质在纵向方向上的分布，并基于测量结果识别该位置。

烧结后的光纤用玻璃基材相对于烧结前的光纤用多孔玻璃基材收缩，但两者之间在纵向方向上相对位置关系得以保持。因此，通过查明烧结后光纤用多孔玻璃基材纵向方向上每个位置的光学性质，可以查明烧结前光纤用多孔玻璃基材纵向方向上每个位置的光学性质。

附图说明

图1示出了光纤用多孔玻璃基材的烧结设备的示意性剖视图以及炉芯管轴向方向上的温度分布。

图2示出了如何在第二脱水处理中移动光纤用多孔玻璃基材。

图3示出了第二脱水处理的执行时间与光纤用多孔玻璃基材的纵向上的最低折射率之间的关系。

图4示出了比较例、示例1和示例2中的每一个中的光纤用玻璃基材在纵向方向上的折射率分布。

具体实施方式

下面，描述本发明的实施例。每个附图中的共同部件用相同的附图标记表示。

图1的(a)示出了用于执行根据本发明的光纤用多孔玻璃基材的烧结方法的光纤用多孔玻璃基材的烧结设备100的示意性剖视图。

光纤用多孔玻璃基材的烧结设备100是用于脱水和烧结光纤用多孔玻璃基材的设备，并且配备有支承棒110、炉芯管120、多级加热器130和升降装置140。

用于待烧结的光纤的多孔玻璃基材B预先通过任何方法例如VAD方法制造，并且具有形成在其中心的芯部和形成在其周围的包覆部。

支承棒110在其一端支承光纤用多孔玻璃基材B。

炉芯管120包含由支承棒110支承的光纤用多孔玻璃基材B，使得该光纤用多孔玻璃基材的纵向方向L与炉芯管120的轴向方向D一致。炉芯管120是例如由石英玻璃制成的圆柱形芯管，并且具有可以打开和关闭的上盖。炉芯管120在底部配备有气体供应端口121，该气体供应端口用于将脱水和烧结所需的气体供应到炉芯管120中，在顶部配备有气体排放端口122，该气体排放端口用于将炉芯管120中的气体排放到外部。

多级加热器130具有能够彼此独立地控制温度的加热器131和132。加热器131和132分别围绕炉芯管120设置，并沿炉芯管120的轴向方向D布置，以在炉芯管120中形成加热区。这里的示例示出了两级加热器，但是三级或更多级也是可以接受的。

升降装置140抓住支承棒110的另一端，并且如果需要，经由支承棒110沿着炉芯管120的轴向方向D升高和降低光纤用多孔玻璃基材B。

在本发明中，通过使用上述光纤用多孔玻璃基材的烧结设备100来依次执行下面描述的第一脱水处理、第二脱水处理和烧结处理，而对光纤用多孔玻璃基材B进行脱水和烧结以生产光纤用玻璃基材。

<第一脱水处理>

在第一脱水处理中，支承棒110的一端连接到光纤用多孔玻璃基材B，支承棒110的另一端连接到升降装置140。然后，将这种状态的光纤用多孔玻璃基材B插入炉芯管120中，并关闭上盖。

接下来，通过升降装置140来将光纤用多孔玻璃基材B设置在炉芯管120中的预定位置，并且使加热器131和132升温，以使得光纤用多孔玻璃基材B的加热区处于预定温度范围内。例如，1000-1300℃的温度范围是合适的。

此时，卤素气体或卤素气体和惰性气体的混合气体从气体供应端口121供应到炉芯管120中。适量的供应气体从气体排放端口122排放，使得炉芯管120中的压力保持在恒定水平。供应的卤素气体的体积浓度应该优选为20-100％。对于脱水处理，Cl

当在第一脱水处理中加热光纤用多孔玻璃基材B时，可以在光纤用多孔玻璃基材B通过升降装置140在炉芯管120的轴向方向D上往复运动的同时进行加热。

对于形成在图1的(a)所示的芯管120中的加热区，图1的(b)示出了与该加热区的轴向方向D上的位置对应的温度分布的示例。从图1的(b)可以看出，在构成多级加热器130的加热器中每一个的中心附近的温度峰值，而在加热器之间存在低温区域。

如果通过使光纤用多孔玻璃基材B在具有这种温度分布的加热区中保持静止来加热该光纤用多孔玻璃基材B，这不仅会导致位于低温区域的部分脱水不充分，而且在某些情况下，还会导致多个位置或大面积脱水不充分。然而，通过在炉芯管120的轴向方向D上重复地前后移动光纤用多孔玻璃基材B的同时加热光纤用多孔玻璃基材B，光纤用多孔玻璃基材B在纵向方向L上被均匀地加热，因此至少与在静止状态下加热的情况相比，脱水不充分的位置的数量和脱水不充分的面积的大小可以减少。

往复运动的移动宽度和往复运动的次数或往复运动时间可以被适当地设定，使得光纤用多孔玻璃基材B的直体在加热区中被均匀地加热。

<第二脱水处理>

在第二脱水处理中，移动第一脱水处理之后的光纤用多孔玻璃基材B，使得通过预定方法确定的脱水最不充分的光纤用多孔玻璃基材B在纵向方向上的位置位于加热区中温度最高的炉芯管的轴向方向上的位置。然后，进行第二脱水处理，其中进一步加热第一脱水处理之后的光纤用多孔玻璃基材。

例如，假设在第一脱水处理后的光纤用多孔玻璃基材B的纵向方向L上脱水最不充分的位置X被确定为由图2的(a)中的粗线指示的位置。如果根据图2的(a)中所示的形成在炉芯管120中的加热区在轴向方向D上的位置的温度分布处于图2的(c)中所示的状态，则移动第一脱水处理后的光纤用多孔玻璃基材B，使得脱水最不充分的位置X到达虚线所示的位置，该位置是炉芯管120中加热区的温度最高的位置。

在第一脱水处理之后确定光纤用多孔玻璃基材B的脱水最不充分的位置的预定方法可以包括，例如，对以与光纤用多孔玻璃基材B相同的方式制造的另一种光纤用多孔玻璃基材进行第一脱水处理，然后测量在高于第一脱水处理中的加热温度的温度下加热和烧结所生产的光纤用玻璃基材的预定光学性质在纵向方向上的分布，并基于测量结果而确定位置。

用于确定在第一脱水处理之后光纤用多孔玻璃基材B中脱水最不充分的位置X的光纤用玻璃基材的光学性质包括，例如，包覆部分纵向方向上的折射率分布和红外吸收。

烧结后的光纤用玻璃基材相对于烧结前的光纤用多孔玻璃基材收缩，但两者之间在纵向方向上相对位置关系得以保持。因此，通过查明烧结后光纤用多孔玻璃基材纵向方向上每个位置的光学性质，可以查明烧结前光纤用多孔玻璃基材纵向方向上每个位置的光学性质。例如，由于来自脱水加工气体的余氯，在脱水不充分的位置，包覆部分的折射率变得更高。因此，通过查明烧结后光纤用玻璃基材的包覆部分的纵向折射率分布，可以确定烧结前光纤用多孔玻璃基材中脱水最不充分的位置。此外，由于在脱水不充分和OH浓度高的位置红外吸收增加，所以脱水最不充分的位置也可以通过查明纵向方向上的红外吸收来确定。

图3示出了第二脱水处理的执行时间与纵向方向上的最低折射率之间的关系。从图3可以看出，当时间短于2小时时，最低折射率随着时间的推移而增加，这意味着脱水不足正在逐渐解决，而在2小时后，折射率几乎恒定，这意味着已经达到充分脱水的状态。因此，优选第二脱水处理进行至少两小时。

通过除了第一脱水处理之外执行第二脱水处理，即使由于第一脱水处理中加热器之间的低温区域的存在，光纤用多孔玻璃基材在纵向方向上的一些部分没有充分脱水，未充分脱水的部分在第二脱水处理中被进一步脱水，因此总体上能够充分脱水。

在第二脱水处理中，在第一脱水处理之后已经移动的光纤用多孔玻璃基材B可以在其已经移动之后的位置周围在炉芯管的轴向方向上重复往复运动的同时被进一步加热。

如上文所提到的，如果光纤用多孔玻璃基材B在第一脱水处理中通过保持其在加热区中静止而被加热，加热区具有图1的(b)中所示的温度分布，这不仅导致位于低温区域的部分脱水不充分，而且在某些情况下，导致多个位置或大面积脱水不充分。然而，在第一脱水处理之后基材被移动到芯管120的轴向方向D上的加热区中温度最高的位置，通过光纤用多孔玻璃基材B围绕芯管120的轴向方向D上的在加热区中温度最高的位置在炉芯管120的轴向方向D上重复往复运动的同时加热光纤用多孔玻璃基材B，多级加热器130在加热区中的最高温度可以用于均匀地加热处于低温区域中的部分，从而可以整体上更可靠地进行充分脱水。

往复运动的移动范围可以例如基于为了确定脱水最不充分的位置X而执行的对光纤用玻璃基材的纵向方向L上的光学性质分布的测量结果，来确定脱水在一定水平以上不充分的纵向方向L上的位置范围并且使用所确定的位置范围来作为移动范围。例如，如果确定的位置范围是图2的(a)所示的阴影区域，则如图2的(b)所示那样移动光纤用多孔玻璃基材B，然后往复运动，使得该阴影区域重复通过虚线所示的位置，该位置是炉芯管120中加热区的最高温度位置。

<烧结处理>

在第二脱水处理之后，加热器132被进一步加热以形成比第一脱水处理和第二脱水处理中的加热区更热的高温加热区。例如，1000-1300℃的加热温度是合适的。然后，将第二脱水处理后的光纤用多孔玻璃基材降低并通过高温加热区，以从底部开始顺序烧结多孔玻璃基材，从而生产光纤用玻璃基材。

根据上述光纤用多孔玻璃基材的烧结方法，即使在加热器之间存在低温区域，也可以整体上充分进行脱水。

示例

下面描述支持本发明效果的示例以及比较例。

(比较例)

在对光纤用多孔玻璃基材进行第一脱水处理之后，进行烧结处理以生产光纤用玻璃基材。在图4中，用长虚线示出了以这种方式生产的光纤用玻璃基材在纵向方向上的折射率分布。这种折射率分布表明，在纵向方向上存在一个区域，在该区域，由于除水不足，折射率大大降低。

(示例1)

对于在与比较例相同的条件下的第一脱水处理之后的光纤用多孔玻璃基材，基于在比较例生产的光纤用玻璃基材的包覆部分的纵向方向上测量的折射率分布被确定为脱水最不充分的位置被移动到多级加热器的加热区中温度最高的位置。然后，第二脱水处理进行两个小时，其中光纤用多孔玻璃基材在保持在该位置的同时被加热。然后，对第二脱水处理之后的光纤用多孔玻璃基材进一步进行烧结处理，以生产光纤用玻璃基材。在图4中，以这种方式生产的光纤用玻璃基材的纵向方向折射率分布用实线表示。这种折射率分布表明基材在整个区域充分脱水，没有由于脱水不充分而导致的折射率的任何大的下降。

(示例2)

对于在与比较例相同的条件下的第一脱水处理之后的光纤用多孔玻璃基材，基于在比较例生产的光纤用玻璃基材的包覆部分的纵向方向上测量的折射率分布被确定为脱水最不充分的位置被移动到多级加热器的加热区中温度最高的位置。然后，光纤用多孔玻璃基材的往复运动的上端位置被确定为脱水不充分在某一水平以上的区域的下端位置与加热区的最高温度位置重合的位置。往复运动的下端位置被确定为脱水不充分区域在某一水平以上的上端位置与加热区的最高温度位置重合的位置。第二脱水处理进行两个小时，其中多孔玻璃基材在以这种方式重复往复运动的同时被加热。然后，对第二脱水处理之后的光纤用多孔玻璃基材进一步进行烧结处理，以生产光纤用玻璃基材。在图4中，以这种方式生产的光纤用玻璃基材的纵向折射率分布由短虚线示出。这种折射率分布表明基材在整个区域充分脱水，没有由于脱水不足而导致的折射率的任何大的下降。

本发明不限于上述实施例和示例，而是具有与本发明的权利要求中描述的技术思想基本相同的配置并且产生类似效果的任何改变都包括在本发明的技术范围内。