一种高矫顽力钕铁硼材料的制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种高矫顽力钕铁硼材料的制备方法。

背景技术

为了提升钕铁硼矫顽力，提高材料的高温使用稳定性，常用的方式是通过添加重稀土金属材料和低熔点材料实现主相晶粒的各向异性场的提升。往磁体表面附着重稀土离子和低熔点金属离子的方法有很多，例如热蒸镀法、磁控溅射法、传统表面涂覆等。

本发明采用强磁场加持下的利用飞秒激光融化磁体表面扩散源，在强磁场作用下，将离子扩散到磁体内部的方法，能实现高温等离子体间的快速反应，不仅制备过程简单，而且有效减少了以往退火、甩带等环节的高耗时，使重稀土离子扩散的深度更深，得到的磁性材料呈大梯度状，且相较单相磁性材料有更高的饱和磁化强度和矫顽力。在发明专利一种大梯度矫顽力钕铁硼材料的制备方法（CN202210639220.3）中，提出了利用电场和温度场共同作用提高了稀土原子的扩散深度，大大提高了钕铁硼材料的磁性能，但是该发明的缺陷是在材料上添加电极，操作步骤繁琐。本发明利用磁场与热场扩散重稀土原子，是一种无接触的材料制备方法，操作更加便捷，同时也能够提高钕铁硼材料的磁性能。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种高矫顽力钕铁硼材料的制备方法的方法

具体制备包括如下步骤：

1) 配料阶段：将钕铁硼铸片进行合金熔炼速凝工艺、氢爆破碎制粉、气流磨工艺后得到钕铁硼细粉，将钕铁硼细粉与粘合剂（Al粉）按比例质量比混合，在经过磁场取向、压制成型后得到钕铁硼粗胚圆柱体，圆柱体的为直径10-40 mm，厚度为3-20 mm；

2) 烧结阶段：将粗坯钕铁硼放置到真空烧结炉中高温烧结，经过退火和冷却，得到钕铁硼烧结永磁体；

3) 镀膜阶段：运用磁控溅射法镀膜，镀膜前需要对磁体上下表面进行预处理，在超声震荡的环境下反复清洗两遍并吹干，真空镀膜设备镀上一层重稀土元素材料与低熔点金属材料镀在钕铁硼块体的上下表面上；

4) 扩散阶段：在氩气气氛保护下，利用飞秒激光聚焦在钕铁硼镀膜层上，光斑的中心与圆柱体表面的中心重合，重稀土离子和低熔点金属在激光照射下融化，在磁体的上下表面形成温度梯度，同时在磁体上下表面施加大磁场，稀土离子在热场和磁场作用下扩散至钕铁硼块体内部，获得高矫顽力扩散磁体。

具体的，步骤（1）所述的钕铁硼细粉与粘合剂（Al粉）按比例质量比1：0.05-0.07。

具体的，步骤（2）所述的烧结气氛条件为氩气或氮气保护，在1000-1200 ℃时，进行烧结保温5-6 h。

具体的，步骤（3）所述的重稀土金属为Lu、Dy、Y、Ce、Gd、Tb、Er元素的一种或多种，所述的低熔点金属为In、Co、Bi、Ni、Ga、Zr、Zn、Al和Cu的一种或多种,把钕铁硼粗胚放在镀膜材料靶磁控溅射源的上方，用磁控溅射法进行沉积。溅射层的重金属离子与低熔点金属离子比为1:1-3，溅射层厚度为100-1000 um。

具体的，步骤（4）所述的磁场为强磁场，磁场大小为2-5 T，所述的激光器为飞秒激光器，激光频率为80 MHz，波长为830 nm，脉宽为100 fs，激光脉冲强度为50-500 mJ，光斑直径为5-20 mm。

与现有技术相比较，具有如下优势：

1)将Al作为粘合剂，铝在压制成型步骤中易变形，粘结作用强，且整体占比较小，对烧结钕铁硼永磁体此行性能的影响小；

2)与涂敷扩散相比，磁控溅射镀膜方式的原子的动能比蒸发原子大得多，并且通过磁控溅射法镀得的重稀土金属膜得厚度可以精确控制；

3)强磁场能够将高强度的能量无接触地传递到物质的原子尺寸，改变原子的排列以及改变材料的热力学状态，是一种无接触的扩散方式；

4)飞秒激光能量较高，重稀土材料和低熔点金属材料被融化后，稀土离子在磁场和热梯度双重作用下能够充分扩散至磁体内部。

具体实施方式

下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。

实施例1：一种高矫顽力钕铁硼材料的制备方法。本发明的具体步骤如下：

(1)配料阶段：将钕铁硼细粉与粘合剂（Al粉）按比例质量比（1：0.05）混合，在5 T的磁场中对混合物进行取向静压成型，得到压实的钕铁硼粗坯，得到钕铁硼粗胚圆柱体的大小为直径10 mm，厚度为5 mm；

(2)烧结阶段：在氩气烧结气氛保护下，在1000 ℃条件下，烧结保温5 h；

(3)镀膜阶段：镀膜设备为FJL560磁控溅射系统，镀膜前将物料在超声震荡的环境下反复清洗两遍并吹干，把钕铁硼粗胚放在稀土离子Tb和低熔点金属离子Al混合靶磁控溅射源的上方，按照1：3的厚度比例进行沉积，镀膜工作氩气气压0.1 Pa，氩气流量为70sccm，靶的功率为120 KW，溅射时间均为30分钟，溅射层厚度为200 um，镀膜完成后冷却20分钟；

(4)扩散阶段：所述磁场大小为3 T，所述的激光器为飞秒激光器，激光频率为80MHz，波长为830 nm，脉宽为100 fs，激光脉冲强度为300 mJ，光斑直径为10 mm。聚焦于样品表面，稀土Tb离子与低熔点金属Al离子在热场和磁场作用下扩散至钕铁硼块体内部，光斑均匀移动至磁体上表面，使扩散源充分扩散，最终形成高矫顽力的扩散磁体。

比较例1：制备步骤同实施例1，区别在于步骤（4），即采用传统的高温扩散工艺。

实施例2：一种高矫顽力钕铁硼材料的制备方法。本发明的具体步骤如下：

1)配料阶段：将钕铁硼细粉与粘合剂（Al粉）按比例质量比1：0.06混合，在5 T的磁场中对混合物进行取向静压成型，得到压实的钕铁硼粗坯，得到钕铁硼粗胚圆柱体的大小为直径12 mm，厚度为10 mm；

2)烧结阶段：在氩气烧结气氛保护下，在1000 ℃条件下，烧结保温6 h；

3)镀膜阶段：镀膜设备为FJL560磁控溅射系统，镀膜前将物料在超声震荡的环境下反复清洗两遍并吹干，把钕铁硼粗胚放在稀土离子Dy、Tb和低熔点金属离子Al、Cu混合靶磁控溅射源的上方，按照1：1：1：1厚度沉积，镀膜工作氩气气压0.1 Pa，氩气流量为70sccm，靶的功率为120 KW，溅射时间均为30分钟，溅射层厚度为600 um，镀膜完成后冷却20分钟；

4)扩散阶段：所述磁场大小为3 T，所述的激光器为飞秒激光器，激光频率为80MHz，波长为830 nm，脉宽为100fs，激光脉冲强度为500 mJ，光斑直径为12 mm。聚焦于样品表面，稀土离子Dy、Tb和低熔点金属离子Al、Cu混合材料在热场和磁场作用下扩散至钕铁硼块体内部，逐渐移动光斑位置，使得磁体整个上表面的扩散源充分扩散，最终形成高矫顽力扩散磁体。

比较例2：制备步骤同实施例2，区别在于步骤（4），即采用传统的高温扩散工艺。

扩散工艺（对比例1、例2）得到的钕铁硼磁体的磁性能。