一种高硬度电子玻璃及其制备方法及应用

文献发布时间：2024-04-18 19:44:28

技术领域

本发明属于电子玻璃技术领域，具体涉及一种高硬度电子玻璃及其制备方法及应用。

背景技术

手机、PDA等移动电子显示装置的前触摸屏通常包含保护盖板玻璃，而其后盖覆盖物，包括玻璃、塑料、金属以及玻璃陶瓷。随着5G的普及，金属材料对5G高频信号有明显的吸收，5G手机的后盖板也逐渐被玻璃代替，玻璃可以应用到移动电子显示装置的前后盖作为保护。由于频繁接触使用，使用的盖板玻璃必须具有良好的抗冲击、抗刮擦性能。而目前化学强化高铝硅酸盐盖板玻璃，在使用过程中，它会与类似钥匙等的坚硬物体接触，而导致表面产生划痕和细微损伤，这样不仅缩短了设备使用寿命，更提高了维修成本。因此，人们不断致力于开发出一款具有抗摔、抗压、抗划刻、透过率要求高的微晶玻璃及其制品。

但玻璃作为脆性材料，在其中存在很多的Griffith裂纹，虽然化学强化后产生的表面压应力层对裂纹起到一定的封堵作用，但如果裂纹扩展超过压应力层深度，则对裂纹扩展没有封堵作用了，因此人们将目光放在了同时具有晶相和玻璃相的微晶玻璃上，晶相的存在可以阻止裂纹的扩展，从而增大玻璃的抗刮划及抗裂能力。但是晶相的存在同样会影响玻璃的透明度，因此，亟需开发一种高透过率及高硬度的电子玻璃，以满足移动电子显示装置前后保护材料的性能要求。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高硬度电子玻璃及其制备方法及应用，先制得高透过率基体玻璃后通过后处理，形成能够阻挡裂纹扩展的第二相以增强玻璃硬度的高透过率高硬度电子玻璃，并应用于移动电子设备的保护层。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明提供了一种高硬度电子玻璃，按质量百分比计，高硬度电子玻璃的原材料包括以下组分：58.3％～62.93％的SiO

所述高硬度电子玻璃的维氏硬度值为580～680kgf/mm

本发明还提供了一种根据所述的高硬度电子玻璃的制备方法，包括以下步骤：

S1：将高硬度电子玻璃的原材料混合后进行熔化，浇筑成型，并进行退火处理，获得成型玻璃块；

S2：将成型玻璃块进行切片，并研磨抛光，得到基体玻璃片；

S3：将基体玻璃片进行热处理，得到含有晶相部分及玻璃相部分的高硬度电子玻璃。

在具体的实施过程中，所述S1中，所述熔化的过程为以第一升温速率升温至第一设定温度后保温第一设定时间，随后以第二升温速率升温至第二设定温度后保温第二设定时间，再以第三升温速率升温至第三设定温度后保温第三设定时间；

所述第一升温速率为10～15℃/min，所述第一设定温度为1000～1100℃，所述第一设定时间为30～45min；所述第二升温速率为5～7℃/min，所述第二设定温度为1350～1400℃，所述第二设定时间为1～2h；所述第三升温速率为5～8℃/min，所述第三设定温度为1645～1650℃，所述第三设定时间为4～5h。

在具体的实施过程中，所述S1中，所述退火处理的温度为600～650℃。

在具体的实施过程中，所述S2中，所述基体玻璃片的维氏硬度为550～610kgf/mm

在具体的实施过程中，所述S2中，所述基体玻璃片在可见光范围内的平均透过率大于85％。

在具体的实施过程中，所述S3中，所述晶相部分为硅酸锂、钛酸锂、硅酸铝锂、莫来石中的一种或多种。

在具体的实施过程中，所述S3中，所述热处理包括依次进行的核化处理以及晶化处理，所述核化处理的温度为750～780℃，所述核化处理的时间为0.5～1h；所述晶化处理的温度为850～880℃，所述晶化处理的时间为0.5～1h。

本发明还提供了一种根据所述的高硬度电子玻璃的应用，所述高硬度电子玻璃作为保护层用于移动电子设备中。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明提供了一种高硬度电子玻璃，其中，SiO

本发明还提供了一种高硬度电子玻璃的制备方法，其基体玻璃具有高透过率，通过研磨抛光使得其表面光滑且透明，再经过热处理后产生不同于玻璃相的第二相即晶相部分可以阻挡裂纹的进一步扩展以提高玻璃的硬度，适合应用于移动电子设备的保护层。

具体实施方式

为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。

本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。

本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。

本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。

本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。

本发明提供了一种高硬度电子玻璃及其制备方法及应用。

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示质量百分比，“份”都表示质量份，比例都表示质量比。

本发明中，SiO

ZrO

TiO

通过以上成分含量的调整，使制得的玻璃具有较高的透明度和表面硬度，经热处理后生成可控的第二相，防止裂纹的延伸，增大玻璃的硬度。

本发明提供了一种高硬度电子玻璃，按质量百分比计，高硬度电子玻璃的原材料包括以下组分：58.3％～62.93％的SiO

本发明还提供了一种高硬度电子玻璃的制备方法，具体步骤如下：

S1：将高硬度电子玻璃的原材料混合后进行熔化即以10～15℃/min升温至1000～1100℃后保温30～45min，随后以5～7℃/min升温至1350～1400℃后保温1～2h，再以5～8℃/min升温至1645～1650℃后保温4～5h，浇筑成型，并在600～650℃下进行退火处理，获得成型玻璃块；

S2：将成型玻璃块进行切片，并研磨抛光，得到基体玻璃片；

S3：将基体玻璃片进行热处理即750～780℃下处理0.5～1h的核化处理以及850～880℃下处理0.5～1h的晶化处理，得到含有晶相部分及玻璃相部分的高硬度电子玻璃，晶相部分为硅酸锂、钛酸锂、硅酸锂铝、莫来石中的一种或多种。

本发明所述的高硬度电子玻璃的制备方法的最优选步骤及工艺如下：

1)按氧化物质量百分比计算所需原料的重量，并准确称取。

2)将称取的配合料在混料机中混合均匀，倒入铂金坩埚，并放入高温实验炉内，以10℃/min的速率升至1000℃，保温30min，再以5℃/min的速率升至1350℃，保温1h，再以5℃/min的速率升至1650℃，保温4h后，将玻璃液倒入已预热的模具中，形成形状规则的块状玻璃，并放入已升至600℃的退火炉中，随炉冷却降至室温。

3)退火后的玻璃块在线切割机上切成1.3mm的薄片，依次使用酒精及纯水对1.3mm的玻璃薄片进行超声波清洗，在105℃的烘箱中烘干。随后将其利用真空吸附在研磨机上研磨，用螺旋测微仪测其厚度，使其平均厚度为1.1mm，清洗烘干后，利用真空吸附在抛光机上抛光，使用螺旋测微仪测其厚度，使其平均厚度为1.0mm，清洗烘干后得到透明的基体玻璃片。

4)根据基体玻璃的膨胀软化点及玻璃化转变温度，设定合适的核化工艺及晶化工艺，并将基体玻璃片放入退火炉中，按照工艺进行热处理，得到含有晶相及玻璃相的高硬度电子玻璃。

实施例1

1)按质量百分比计，高硬度电子玻璃组分包含：59.62％的SiO

4)将基体玻璃片放入膨胀仪中，测得其玻璃化转变温度为706℃，膨胀软化点为823℃，30～380℃的热膨胀系数为35.8×10

5)根据测得的玻璃化转变温度和膨胀软化点，设定其核化工艺为780℃-1h，晶化工艺为880℃-1h。随后将基体玻璃片放入退火炉中，按照5℃/min的速率升至780℃，保温1h后，再以5℃/min的速率升至880℃，保温1h后，随炉冷却，得到热处理后的玻璃片。

6)使用维氏硬度计测得热处理后玻璃的维氏硬度为630kgf/mm

实施例2

1)按质量百分比计，高硬度电子玻璃组分包含：60.69％的SiO

4)将基体玻璃片放入膨胀仪中，测得其玻璃化转变温度以及膨胀软化点确定热膨胀系数为36.1×10

5)根据测得的玻璃化转变温度和膨胀软化点，设定其核化工艺为760℃-1h，晶化工艺为860℃-1h。随后将基体玻璃片放入退火炉中，按照5℃/min的速率升至780℃，保温1h后，再以5℃/min的速率升至880℃，保温1h后，随炉冷却，得到热处理后的玻璃片。

6)使用维氏硬度计测得热处理后玻璃的维氏硬度为680kgf/mm

实施例3

1)按质量百分比计，高硬度电子玻璃组分包含：62.12％的SiO

4)将基体玻璃片放入膨胀仪中，测得其玻璃化转变温度以及膨胀软化点确定热膨胀系数为36.2×10

5)根据测得的玻璃化转变温度和膨胀软化点，设定其核化工艺为770℃-1h，晶化工艺为870℃-1h。随后将基体玻璃片放入退火炉中，按照5℃/min的速率升至780℃，保温1h后，再以5℃/min的速率升至880℃，保温1h后，随炉冷却，得到热处理后的玻璃片。

6)使用维氏硬度计测得热处理后玻璃的维氏硬度为660kgf/mm

实施例4

1)按质量百分比计，高硬度电子玻璃组分包含：60.36％的SiO

4)将基体玻璃片放入膨胀仪中，测得其玻璃化转变温度以及膨胀软化点确定热膨胀系数为34.8×10

6)使用维氏硬度计测得热处理后玻璃的维氏硬度为594kgf/mm

实施例5

1)按质量百分比计，高硬度电子玻璃组分包含：61.78％的SiO

4)将基体玻璃片放入膨胀仪中，测得其玻璃化转变温度以及膨胀软化点确定热膨胀系数为35.2×10

6)使用维氏硬度计测得热处理后玻璃的维氏硬度为580kgf/mm

实施例6

1)按质量百分比计，高硬度电子玻璃组分包含：58.3％的SiO

4)将基体玻璃片放入膨胀仪中，测得其玻璃化转变温度以及膨胀软化点确定热膨胀系数为35.7×10

6)使用维氏硬度计测得热处理后玻璃的维氏硬度为613kgf/mm

实施例7

1)按质量百分比计，高硬度电子玻璃组分包含：62.93％的SiO

4)将基体玻璃片放入膨胀仪中，测得其玻璃化转变温度以及膨胀软化点确定热膨胀系数为35.7×10

5)根据测得的玻璃化转变温度和膨胀软化点，设定其核化工艺为750℃-1h，晶化工艺为850℃-1h。随后将基体玻璃片放入退火炉中，按照5℃/min的速率升至780℃，保温1h后，再以5℃/min的速率升至880℃，保温1h后，随炉冷却，得到热处理后的玻璃片。

6)使用维氏硬度计测得热处理后玻璃的维氏硬度为644kgf/mm

表1为本发明的提供的实施例1～7，分别是玻璃组分、基本性能及第二相种类(晶相部分)。

表1

实施例8

1)按质量百分比计，高硬度电子玻璃组分包含：59.62％的SiO

2)将称取的配合料在混料机中混合均匀，倒入铂金坩埚，并放入高温实验炉内，以15℃/min的速率升至1100℃，保温45min，再以7℃/min的速率升至1400℃，保温2h，再以8℃/min的速率升至1645℃，保温5h后，将玻璃液倒入已预热的模具中，形成形状规则的块状玻璃，并放入已升至650℃的退火炉中，随炉冷却降至室温。

4)将基体玻璃片放入膨胀仪中，测得其玻璃化转变温度以及膨胀软化点并确定热膨胀系数。用密度仪测得基体玻璃密度以及用雾度仪测其可见光波长下的透过率，得到基体玻璃的可见光平均透过率并用维氏硬度计测得基体玻璃的维氏硬度值。

5)根据测得的玻璃化转变温度和膨胀软化点，设定其核化工艺为780℃-0.5h，晶化工艺为880℃-0.5h。随后将基体玻璃片放入退火炉中，按照5℃/min的速率升至780℃，保温1h后，再以5℃/min的速率升至880℃，保温1h后，随炉冷却，得到热处理后的玻璃片。

6)使用维氏硬度计测得热处理后玻璃的维氏硬度，将玻璃研磨成粉，使用XRD测得其含有不同于玻璃相的其他相。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

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该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。
专利发明人：兰静;王答成;徐莉华;曾召;汪彬彬;
专利申请人：彩虹显示器件股份有限公司;

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