一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法

技术领域

本发明涉及镀膜玻璃领域，尤其是涉及一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法。

背景技术

镀膜玻璃也称反射玻璃。镀膜玻璃是在玻璃表面涂镀一层或多层金属、合金或金属化合物薄膜，以改变玻璃的光学性能，满足特定的应用要求。镀膜玻璃按产品特性的不同，主要可以分为：低辐射镀膜玻璃（Low-E）、热反射镀膜玻璃、导电镀膜玻璃等。

低辐射镀膜玻璃，也叫Low-E镀膜玻璃，是指在玻璃表面镀上多层具有低表面辐射率的金属或其他化合物膜层，而制得的具有低辐射性能的特种玻璃。Low-E镀膜玻璃是一种绿色、节能、环保的玻璃产品。现有的普通玻璃的表面辐射率在0.84左右，而低辐射镀膜玻璃的表面辐射率能够达到0.25以下。

低辐射镀膜玻璃表面具有的不到头发丝百分之一厚度的低辐射膜层对远红外热辐射的反射率很高，能将大部分的远红外热辐射反射回去，进而实现隔热效果。相比于普通的透明浮法玻璃、吸热玻璃，其远红外反射率一般仅在12％左右，低辐射镀膜玻璃具有良好的阻隔热辐射透过、隔热作用。同时，低辐射镀膜玻璃一般还具有较低的传热系数，能够在反射外部远红外热辐射的同时，防止内部热量的散失，进而实现低辐射镀膜玻璃的保温作用。

在冬季时，低辐射镀膜玻璃对室内暖气及室内物体散发的热辐射，可以像一面热反射镜一样，将绝大部分热辐射反射回室内，同时结合其良好的低传热性能，保证室内热量不向室外散失，进而节约取暖费用。在夏季时，低辐射镀膜玻璃可以阻止室外太阳、地面、建筑物等发出的热辐射进入室内，同时结合其良好的传热性能，进而节约空调制冷费用。并且，低辐射镀膜玻璃的可见光反射率一般在15％以下，与普通白玻相近，能够有效可避免因光线反射造成的光污染。

根据低辐射镀膜玻璃的制造工艺，可分为在线低辐射镀膜玻璃和离线低辐射镀膜玻璃，现有技术中的低辐射镀膜玻璃，多是采用磁控溅射镀膜技术，在玻璃基板上依次镀覆包括有单银层或双银层在内的多个功能性膜层后制备而成。

但是，现有低辐射镀膜玻璃的可见光透过性能、可见光反射性能、远红外光透过性能、远红外光反射性能，与低辐射镀膜玻璃的传热系数存在矛盾关系，无法在降低低辐射镀膜玻璃的传热系数的同时，同步改善低辐射镀膜玻璃的可见光透过性能、可见光反射性能、远红外光透过性能、远红外光反射性能。

进一步的，发明人发现，具有双银层结构的低辐射镀膜玻璃在制备过程中，存在有膜层厚度不均的问题；并且膜层与玻璃基板之间、各膜层之间的相容性不理想，膜层牢固度不佳，在对低辐射镀膜玻璃的后续加工、储运、架设、应用过程中，存在有脱模或膜层破损等问题。同时，低辐射镀膜玻璃的稳定性、耐候性也有待进一步提高。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法，能够在降低低辐射镀膜玻璃的传热系数的同时，同步改善低辐射镀膜玻璃的可见光透过性能、可见光反射性能、远红外光透过性能、远红外光反射性能；并且低辐射镀膜玻璃的膜层厚度均匀，膜层与玻璃基板之间、各膜层之间的相容性好，膜层牢固度好；以及，进一步提高低辐射镀膜玻璃的稳定性和耐候性。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种低辐射镀膜玻璃及其制备方法，由以下步骤组成：一次处理、二次处理、膜层镀覆、后处理。

所述一次处理的方法为，采用去离子水清洗玻璃基板2-3次后，30-35℃风刀干燥，获得洁净玻璃基板；然后将洁净玻璃基板置于密闭的处理仓内，向洁净玻璃基板均匀喷淋温度为35-45℃的一次处理液；一次处理液喷淋完成后，以2-3℃/min的升温速率，控制处理仓升温至150-160℃，保温15-30min，自然冷却至常温，取出玻璃基板并采用去离子水清洗玻璃基板，干燥，获得一次处理基板。

所述一次处理中，一次处理液为硅烷偶联剂KH-550的去离子水溶液；一次处理液中，硅烷偶联剂KH-550的浓度为0.7-0.8wt%；

一次处理液与洁净玻璃基板的体积比为3-5:1。

所述二次处理的方法为，在氩气气氛环境下，对一次处理基板进行等离子体处理，控制等离子体放电电压为12-13KV，放电频率为28-30KHz；并控制一次处理基板与等离子体处理设备喷头的距离为8-10mm，一次处理基板相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.1-0.15m/s；完成二次处理，获得二次处理基板。

所述膜层镀覆的方法为，在二次处理基板表面依次镀覆TiN层、第一NiCr层、第一Ag层、第二NiCr层、第一ZnAlO层、SiAl层、第三NiCr层、第二Ag层、第四NiCr层、第二ZnAlO层、SiN层，获得镀膜玻璃基板。

进一步的，镀覆TiN层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射钛靶材，在二次处理基板表面镀覆TiN层；并控制TiN层厚度为50-60nm，获得镀覆有TiN层的玻璃基板；

镀覆TiN层中，控制氩气与氮气的流量比为500-550SCCM:650-700SCCM。

镀覆第一NiCr层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有TiN层的玻璃基板表面镀覆第一NiCr层；并控制第一NiCr层厚度为2-3nm，获得镀覆有第一NiCr层的玻璃基板；

镀覆第一NiCr层中，控制氩气的流量为500-600SCCM。

镀覆第一Ag层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射银靶材，在镀覆有第一NiCr层的玻璃基板表面镀覆第一Ag层；并控制第一Ag层厚度为8-10nm，获得镀覆有第一Ag层的玻璃基板；

镀覆第一Ag层中，控制氩气的流量为500-600SCCM。

镀覆第二NiCr层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有第一Ag层的玻璃基板表面镀覆第二NiCr层；并控制第二NiCr层厚度为2-3nm，获得镀覆有第二NiCr层的玻璃基板；

镀覆第二NiCr层中，控制氩气的流量为500-600SCCM。

镀覆第一ZnAlO层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，溅射锌铝合金靶材，在镀覆有第二NiCr层的玻璃基板表面镀覆第一ZnAlO层；并控制第一ZnAlO层厚度为13-16nm，获得镀覆有第一ZnAlO层的玻璃基板；

镀覆第一ZnAlO层中，控制氩气与氧气的流量比为700-750SCCM:100-120SCCM。

镀覆SiAl层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射铝硅合金靶材（Si含量30-32wt%），在镀覆有第一ZnAlO层的玻璃基板表面镀覆SiAl层；并控制SiAl层厚度为55-65nm，获得镀覆有SiAl层的玻璃基板；

镀覆SiAl层中，控制氩气与氮气的流量比为500-550SCCM:600-650SCCM。

镀覆第三NiCr层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有SiAl层的玻璃基板表面镀覆第三NiCr层；并控制第三NiCr层厚度为2-3nm，获得镀覆有第三NiCr层的玻璃基板；

镀覆第三NiCr层中，控制氩气的流量为500-600SCCM。

镀覆第二Ag层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射银靶材，在镀覆有第三NiCr层的玻璃基板表面镀覆第二Ag层；并控制第二Ag层厚度为8-10nm，获得镀覆有第二Ag层的玻璃基板；

镀覆第二Ag层中，控制氩气的流量为500-600SCCM。

镀覆第四NiCr层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有第二Ag层的玻璃基板表面镀覆第四NiCr层；并控制第四NiCr层厚度为2-3nm，获得镀覆有第四NiCr层的玻璃基板；

镀覆第四NiCr层中，控制氩气的流量为500-600SCCM。

镀覆第二ZnAlO层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，溅射锌铝合金靶材，在镀覆有第四NiCr层的玻璃基板表面镀覆第二ZnAlO层；并控制第二ZnAlO层厚度为13-16nm，获得镀覆有第二ZnAlO层的玻璃基板；

镀覆第二ZnAlO层中，控制氩气与氧气的流量比为700-750SCCM:100-120SCCM。

镀覆SiN层的方法为，通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射硅靶材，在镀覆有第二ZnAlO层的玻璃基板表面镀覆SiN层；并控制SiN层厚度为40-50nm，获得镀膜玻璃基板；

镀覆SiN层中，控制氩气与氮气的流量比为500-550SCCM:650-700SCCM。

所述后处理的方法为，将镀膜玻璃基板置于刮刀涂层装置内，控制刮刀刮涂厚度为300-350μm，将涂层剂均匀刮涂于镀膜玻璃基板表面，然后置于温度为20-25℃，相对湿度为35-40%环境中，静置120-130h，干燥，制得低辐射镀膜玻璃。

所述后处理中，涂层剂采用以下方法制得：将聚甲基丙烯酸甲酯粉末、钛酸酯偶联剂201、1,2-二氨基环己烷、改性聚醚硅油投入至四氢呋喃中，搅拌至完全溶解后，搅拌升温至55-60℃，保温回流搅拌1-1.5h后，继续投入纳米二氧化硅、纳米二氧化钛，超声分散均匀，55-60℃保温回流搅拌1-1.5h，获得混合液；将混合液与去离子水按10-11:1的重量份比值混合均匀，升温至40-50℃，保温搅拌2-3h，制得涂层剂。

涂层剂的制备中，聚甲基丙烯酸甲酯粉末、钛酸酯偶联剂201、1,2-二氨基环己烷、改性聚醚硅油、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、四氢呋喃的重量份比值为30-32:0.9-1.1:6-7:5-6:3-3.2:1.5-2:250-270。

涂层剂的制备中，改性聚醚硅油采用以下方法制得：将聚醚硅油和乙醇溶液（体积浓度80-85%）混合均匀，升温至45-55℃，保温；在搅拌条件下，以0.1-0.15mL/min的滴加速率，同时滴入硅烷偶联剂KH-580和硅烷偶联剂KH-590，滴加完成后，继续保温搅拌1-2h，真空蒸除乙醇，制得改性聚醚硅油。

涂层剂的制备中，聚醚硅油和乙醇溶液的体积比为1:0.5-0.6；

硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂KH-590、聚醚硅油的重量份比值为2-3:1-2:45-50。

一种低辐射镀膜玻璃，采用前述的制备方法制得。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）本发明的低辐射镀膜玻璃的制备方法，通过在一次处理中，采用一次处理液对洁净玻璃基板进行喷淋及水热处理；在二次处理中，对一次处理基板进行等离子体处理；在膜层镀覆中，将特定顺序及厚度的膜层结合；在后处理中，采用涂层剂对镀膜玻璃基板进行处理，能够在降低低辐射镀膜玻璃的传热系数的同时，同步改善低辐射镀膜玻璃的可见光透过性能、可见光反射性能、远红外光透过性能、远红外光反射性能；并且低辐射镀膜玻璃的膜层厚度均匀，膜层与玻璃基板之间、各膜层之间的相容性好，膜层牢固度好；以及，进一步提高低辐射镀膜玻璃的稳定性和耐候性。

（2）本发明的低辐射镀膜玻璃，可见光透过率为82.8-83.9%，可见光反射率为5.7-6.0%，远红外光透过率为33.1-33.7%，远红外光反射率为48.6-49.2%，冬季夜晚传热系数U为1.58-1.61W/（m

（3）经检测，本发明的低辐射镀膜玻璃的膜层厚度与工艺控制膜层厚度的偏差率为0.38-0.42%，膜层厚度均匀，膜层之间的相容性好，膜层结合牢固。

（4）经检测，本发明的低辐射镀膜玻璃经多次-20℃至60℃的变温过程后，可见光透过率为82.1-83.1%，远红外光反射率为48.1-48.7%，冬季夜晚传热系数U为1.62-1.66W/（m

（5）经检测，本发明的低辐射镀膜玻璃经磨耗后的可见光透过率为81.1-82.5%，磨耗后膜层无脱落；酸处理后可见光透过率为81.2-82.9%，膜层无脱落、无破损；碱处理后可见光透过率为81.3-82.8%，膜层无脱落、无破损。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。

实施例1

本实施例提供一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，具体为：

1、一次处理

采用去离子水清洗玻璃基板2次后，30℃风刀干燥，获得洁净玻璃基板；然后将洁净玻璃基板置于密闭的处理仓内，向洁净玻璃基板均匀喷淋温度为35℃的一次处理液；一次处理液喷淋完成后，以2℃/min的升温速率，控制处理仓升温至150℃，保温15min，自然冷却至常温，取出玻璃基板并采用去离子水清洗玻璃基板，干燥，获得一次处理基板。

其中，一次处理液为硅烷偶联剂KH-550的去离子水溶液；一次处理液中，硅烷偶联剂KH-550的浓度为0.7wt%。

一次处理液与洁净玻璃基板的体积比为3:1。

2、二次处理

在氩气气氛环境下，对一次处理基板进行等离子体处理，控制等离子体放电电压为12KV，放电频率为28KHz；并控制一次处理基板与等离子体处理设备喷头的距离为8mm，一次处理基板相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.1m/s；完成二次处理，获得二次处理基板。

3、膜层镀覆

1）镀覆TiN层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射钛靶材，在二次处理基板表面镀覆TiN层；并控制TiN层厚度为50nm，获得镀覆有TiN层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氮气的流量比为500SCCM:650SCCM。

2）镀覆第一NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有TiN层的玻璃基板表面镀覆第一NiCr层；并控制第一NiCr层厚度为2nm，获得镀覆有第一NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为500SCCM。

3）镀覆第一Ag层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射银靶材，在镀覆有第一NiCr层的玻璃基板表面镀覆第一Ag层；并控制第一Ag层厚度为8nm，获得镀覆有第一Ag层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为500SCCM。

4）镀覆第二NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有第一Ag层的玻璃基板表面镀覆第二NiCr层；并控制第二NiCr层厚度为2nm，获得镀覆有第二NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为500SCCM。

5）镀覆第一ZnAlO层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，溅射锌铝合金靶材，在镀覆有第二NiCr层的玻璃基板表面镀覆第一ZnAlO层；并控制第一ZnAlO层厚度为13nm，获得镀覆有第一ZnAlO层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氧气的流量比为700SCCM:100SCCM。

6）镀覆SiAl层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射铝硅合金靶材（Si含量30wt%），在镀覆有第一ZnAlO层的玻璃基板表面镀覆SiAl层；并控制SiAl层厚度为55nm，获得镀覆有SiAl层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氮气的流量比为500SCCM:600SCCM。

7）镀覆第三NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有SiAl层的玻璃基板表面镀覆第三NiCr层；并控制第三NiCr层厚度为2nm，获得镀覆有第三NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为500SCCM。

8）镀覆第二Ag层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射银靶材，在镀覆有第三NiCr层的玻璃基板表面镀覆第二Ag层；并控制第二Ag层厚度为8nm，获得镀覆有第二Ag层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为500SCCM。

9）镀覆第四NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有第二Ag层的玻璃基板表面镀覆第四NiCr层；并控制第四NiCr层厚度为2nm，获得镀覆有第四NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为500SCCM。

10）镀覆第二ZnAlO层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，溅射锌铝合金靶材，在镀覆有第四NiCr层的玻璃基板表面镀覆第二ZnAlO层；并控制第二ZnAlO层厚度为13nm，获得镀覆有第二ZnAlO层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氧气的流量比为700SCCM:100SCCM。

11）镀覆SiN层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射硅靶材，在镀覆有第二ZnAlO层的玻璃基板表面镀覆SiN层；并控制SiN层厚度为40nm，获得镀膜玻璃基板。

其中，控制氩气与氮气的流量比为500SCCM:650SCCM。

4、后处理

将镀膜玻璃基板置于刮刀涂层装置内，控制刮刀刮涂厚度为300μm，将涂层剂均匀刮涂于镀膜玻璃基板表面，然后置于温度为20℃，相对湿度为35%环境中，静置120h，干燥，制得低辐射镀膜玻璃。

其中，涂层剂采用以下方法制得：

将聚甲基丙烯酸甲酯粉末、钛酸酯偶联剂201、1,2-二氨基环己烷、改性聚醚硅油投入至四氢呋喃中，搅拌至完全溶解后，搅拌升温至55℃，保温回流搅拌1h后，继续投入纳米二氧化硅、纳米二氧化钛，超声分散均匀，55℃保温回流搅拌1h，获得混合液；将混合液与去离子水按10:1的重量份比值混合均匀，升温至40℃，保温搅拌2h，制得涂层剂。

其中，聚甲基丙烯酸甲酯粉末、钛酸酯偶联剂201、1,2-二氨基环己烷、改性聚醚硅油、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、四氢呋喃的重量份比值为30:0.9:6:5:3:1.5:250。

所述改性聚醚硅油的制备方法为：将聚醚硅油和乙醇溶液（体积浓度80%）混合均匀，升温至45℃，保温；在搅拌条件下，以0.1mL/min的滴加速率，同时滴入硅烷偶联剂KH-580和硅烷偶联剂KH-590，滴加完成后，继续保温搅拌1h，真空蒸除乙醇，制得改性聚醚硅油。

其中，聚醚硅油和乙醇溶液的体积比为1:0.5。

硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂KH-590、聚醚硅油的重量份比值为2:1:45。

本实施例还提供采用前述制备方法制得的低辐射镀膜玻璃。

实施例2

本实施例提供一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，具体为：

1、一次处理

采用去离子水清洗玻璃基板3次后，32℃风刀干燥，获得洁净玻璃基板；然后将洁净玻璃基板置于密闭的处理仓内，向洁净玻璃基板均匀喷淋温度为40℃的一次处理液；一次处理液喷淋完成后，以2.5℃/min的升温速率，控制处理仓升温至155℃，保温25min，自然冷却至常温，取出玻璃基板并采用去离子水清洗玻璃基板，干燥，获得一次处理基板。

其中，一次处理液为硅烷偶联剂KH-550的去离子水溶液；一次处理液中，硅烷偶联剂KH-550的浓度为0.75wt%。

一次处理液与洁净玻璃基板的体积比为4:1。

2、二次处理

在氩气气氛环境下，对一次处理基板进行等离子体处理，控制等离子体放电电压为12.5KV，放电频率为29KHz；并控制一次处理基板与等离子体处理设备喷头的距离为9mm，一次处理基板相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.12m/s；完成二次处理，获得二次处理基板。

3、膜层镀覆

1）镀覆TiN层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射钛靶材，在二次处理基板表面镀覆TiN层；并控制TiN层厚度为55nm，获得镀覆有TiN层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氮气的流量比为530SCCM:680SCCM。

2）镀覆第一NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有TiN层的玻璃基板表面镀覆第一NiCr层；并控制第一NiCr层厚度为2.5nm，获得镀覆有第一NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为550SCCM。

3）镀覆第一Ag层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射银靶材，在镀覆有第一NiCr层的玻璃基板表面镀覆第一Ag层；并控制第一Ag层厚度为9nm，获得镀覆有第一Ag层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为550SCCM。

4）镀覆第二NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有第一Ag层的玻璃基板表面镀覆第二NiCr层；并控制第二NiCr层厚度为2.5nm，获得镀覆有第二NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为550SCCM。

5）镀覆第一ZnAlO层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，溅射锌铝合金靶材，在镀覆有第二NiCr层的玻璃基板表面镀覆第一ZnAlO层；并控制第一ZnAlO层厚度为15nm，获得镀覆有第一ZnAlO层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氧气的流量比为720SCCM:110SCCM。

6）镀覆SiAl层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射铝硅合金靶材（Si含量31wt%），在镀覆有第一ZnAlO层的玻璃基板表面镀覆SiAl层；并控制SiAl层厚度为60nm，获得镀覆有SiAl层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氮气的流量比为520SCCM:630SCCM。

7）镀覆第三NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有SiAl层的玻璃基板表面镀覆第三NiCr层；并控制第三NiCr层厚度为2.5nm，获得镀覆有第三NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为550SCCM。

8）镀覆第二Ag层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射银靶材，在镀覆有第三NiCr层的玻璃基板表面镀覆第二Ag层；并控制第二Ag层厚度为9nm，获得镀覆有第二Ag层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为550SCCM。

9）镀覆第四NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有第二Ag层的玻璃基板表面镀覆第四NiCr层；并控制第四NiCr层厚度为2.5nm，获得镀覆有第四NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为550SCCM。

10）镀覆第二ZnAlO层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，溅射锌铝合金靶材，在镀覆有第四NiCr层的玻璃基板表面镀覆第二ZnAlO层；并控制第二ZnAlO层厚度为15nm，获得镀覆有第二ZnAlO层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氧气的流量比为730SCCM:110SCCM。

11）镀覆SiN层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射硅靶材，在镀覆有第二ZnAlO层的玻璃基板表面镀覆SiN层；并控制SiN层厚度为45nm，获得镀膜玻璃基板。

其中，控制氩气与氮气的流量比为520SCCM:680SCCM。

4、后处理

将镀膜玻璃基板置于刮刀涂层装置内，控制刮刀刮涂厚度为320μm，将涂层剂均匀刮涂于镀膜玻璃基板表面，然后置于温度为23℃，相对湿度为38%环境中，静置125h，干燥，制得低辐射镀膜玻璃。

其中，涂层剂采用以下方法制得：

将聚甲基丙烯酸甲酯粉末、钛酸酯偶联剂201、1,2-二氨基环己烷、改性聚醚硅油投入至四氢呋喃中，搅拌至完全溶解后，搅拌升温至58℃，保温回流搅拌1.2h后，继续投入纳米二氧化硅、纳米二氧化钛，超声分散均匀，58℃保温回流搅拌1.2h，获得混合液；将混合液与去离子水按10.5:1的重量份比值混合均匀，升温至45℃，保温搅拌2.5h，制得涂层剂。

其中，聚甲基丙烯酸甲酯粉末、钛酸酯偶联剂201、1,2-二氨基环己烷、改性聚醚硅油、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、四氢呋喃的重量份比值为31:1:6.5:5.5:3.1:1.8:260。

所述改性聚醚硅油的制备方法为：将聚醚硅油和乙醇溶液（体积浓度82%）混合均匀，升温至50℃，保温；在搅拌条件下，以0.12mL/min的滴加速率，同时滴入硅烷偶联剂KH-580和硅烷偶联剂KH-590，滴加完成后，继续保温搅拌1.5h，真空蒸除乙醇，制得改性聚醚硅油。

其中，聚醚硅油和乙醇溶液的体积比为1:0.55。

硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂KH-590、聚醚硅油的重量份比值为2.5:1.5:48。

本实施例还提供采用前述制备方法制得的低辐射镀膜玻璃。

实施例3

本实施例提供一种低辐射镀膜玻璃的制备方法，具体为：

1、一次处理

采用去离子水清洗玻璃基板3次后，35℃风刀干燥，获得洁净玻璃基板；然后将洁净玻璃基板置于密闭的处理仓内，向洁净玻璃基板均匀喷淋温度为45℃的一次处理液；一次处理液喷淋完成后，以3℃/min的升温速率，控制处理仓升温至160℃，保温30min，自然冷却至常温，取出玻璃基板并采用去离子水清洗玻璃基板，干燥，获得一次处理基板。

其中，一次处理液为硅烷偶联剂KH-550的去离子水溶液；一次处理液中，硅烷偶联剂KH-550的浓度为0.8wt%。

一次处理液与洁净玻璃基板的体积比为5:1。

2、二次处理

在氩气气氛环境下，对一次处理基板进行等离子体处理，控制等离子体放电电压为13KV，放电频率为30KHz；并控制一次处理基板与等离子体处理设备喷头的距离为10mm，一次处理基板相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.15m/s；完成二次处理，获得二次处理基板。

3、膜层镀覆

1）镀覆TiN层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射钛靶材，在二次处理基板表面镀覆TiN层；并控制TiN层厚度为60nm，获得镀覆有TiN层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氮气的流量比为550SCCM:700SCCM。

2）镀覆第一NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有TiN层的玻璃基板表面镀覆第一NiCr层；并控制第一NiCr层厚度为3nm，获得镀覆有第一NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为600SCCM。

3）镀覆第一Ag层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射银靶材，在镀覆有第一NiCr层的玻璃基板表面镀覆第一Ag层；并控制第一Ag层厚度为10nm，获得镀覆有第一Ag层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为600SCCM。

4）镀覆第二NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有第一Ag层的玻璃基板表面镀覆第二NiCr层；并控制第二NiCr层厚度为3nm，获得镀覆有第二NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为600SCCM。

5）镀覆第一ZnAlO层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，溅射锌铝合金靶材，在镀覆有第二NiCr层的玻璃基板表面镀覆第一ZnAlO层；并控制第一ZnAlO层厚度为16nm，获得镀覆有第一ZnAlO层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氧气的流量比为750SCCM:120SCCM。

6）镀覆SiAl层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射铝硅合金靶材（Si含量32wt%），在镀覆有第一ZnAlO层的玻璃基板表面镀覆SiAl层；并控制SiAl层厚度为65nm，获得镀覆有SiAl层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氮气的流量比为550SCCM:650SCCM。

7）镀覆第三NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有SiAl层的玻璃基板表面镀覆第三NiCr层；并控制第三NiCr层厚度为3nm，获得镀覆有第三NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为600SCCM。

8）镀覆第二Ag层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射银靶材，在镀覆有第三NiCr层的玻璃基板表面镀覆第二Ag层；并控制第二Ag层厚度为10nm，获得镀覆有第二Ag层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为600SCCM。

9）镀覆第四NiCr层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用直流电源，以氩气为溅射气体，溅射镍铬合金靶材，在镀覆有第二Ag层的玻璃基板表面镀覆第四NiCr层；并控制第四NiCr层厚度为3nm，获得镀覆有第四NiCr层的玻璃基板。

其中，控制氩气的流量为600SCCM。

10）镀覆第二ZnAlO层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氧气为反应气体，溅射锌铝合金靶材，在镀覆有第四NiCr层的玻璃基板表面镀覆第二ZnAlO层；并控制第二ZnAlO层厚度为16nm，获得镀覆有第二ZnAlO层的玻璃基板。

其中，控制氩气与氧气的流量比为750SCCM:120SCCM。

11）镀覆SiN层

通过磁控溅射镀膜工艺，采用交流中频电源，以氩气为溅射气体，氮气为反应气体，溅射硅靶材，在镀覆有第二ZnAlO层的玻璃基板表面镀覆SiN层；并控制SiN层厚度为50nm，获得镀膜玻璃基板。

其中，控制氩气与氮气的流量比为550SCCM:700SCCM。

4、后处理

将镀膜玻璃基板置于刮刀涂层装置内，控制刮刀刮涂厚度为350μm，将涂层剂均匀刮涂于镀膜玻璃基板表面，然后置于温度为25℃，相对湿度为40%环境中，静置130h，干燥，制得低辐射镀膜玻璃。

其中，涂层剂采用以下方法制得：

将聚甲基丙烯酸甲酯粉末、钛酸酯偶联剂201、1,2-二氨基环己烷、改性聚醚硅油投入至四氢呋喃中，搅拌至完全溶解后，搅拌升温至60℃，保温回流搅拌1.5h后，继续投入纳米二氧化硅、纳米二氧化钛，超声分散均匀，60℃保温回流搅拌1.5h，获得混合液；将混合液与去离子水按11:1的重量份比值混合均匀，升温至50℃，保温搅拌3h，制得涂层剂。

其中，聚甲基丙烯酸甲酯粉末、钛酸酯偶联剂201、1,2-二氨基环己烷、改性聚醚硅油、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、四氢呋喃的重量份比值为32:1.1:7:6:3.2:2:270。

所述改性聚醚硅油的制备方法为：将聚醚硅油和乙醇溶液（体积浓度85%）混合均匀，升温至55℃，保温；在搅拌条件下，以0.15mL/min的滴加速率，同时滴入硅烷偶联剂KH-580和硅烷偶联剂KH-590，滴加完成后，继续保温搅拌2h，真空蒸除乙醇，制得改性聚醚硅油。

其中，聚醚硅油和乙醇溶液的体积比为1:0.6。

硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂KH-590、聚醚硅油的重量份比值为3:2:50。

本实施例还提供采用前述制备方法制得的低辐射镀膜玻璃。

对比例1

采用实施例2的技术方案，其不同在于：1）省略一次处理步骤，对洁净玻璃基板直接进行二次处理。2）膜层镀覆步骤中，省略镀覆第一ZnAlO层、第二ZnAlO层。

对比例2

采用实施例2的技术方案，其不同在于：1）省略二次处理步骤，对一次处理基板直接进行膜层镀覆步骤。2）省略后处理步骤，将膜层镀覆步骤制得的镀膜玻璃基板作为最终产品。

对比例3

采用实施例2的技术方案，其不同在于：1）一次处理中，采用同体积的去离子水替代一次处理液。2）后处理的涂层剂制备中，省略钛酸酯偶联剂201、改性聚醚硅油、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛。

对实施例1-3、对比例1-3制得的低辐射镀膜玻璃的以下性能进行检测：可见光透过率、可见光反射率、远红外光透过率、远红外光反射率、冬季夜晚传热系数U、夏季白天传热系数U、遮阳系数SC、太阳能得热系数SHGC、辐射率。同时，采用光学干涉镀膜厚度检测装置分别在实施例1-3、对比例1-3的低辐射镀膜玻璃上，随机选取均匀分布的30个点位检测膜层厚度，并计算各点位检测的膜层厚度与工艺控制膜层厚度的偏差率，取绝对值，记录最大偏差率。

其中，偏差率的计算方法为：[（工艺控制膜层厚度-某一点位检测的膜层厚度）/工艺控制膜层厚度]×100%。

具体结果如下表所示：

进一步的，对实施例1-3、对比例1-3的低辐射镀膜玻璃置于60℃温度环境下，静置2h；然后以1℃/min的降温速率，降温至-20℃，保温静置2h；然后以1℃/min的升温速率，升温至60℃。将前述的温变过程为1次，重复进行80次后，取出低辐射镀膜玻璃，自然复温，观察低辐射镀膜玻璃的膜层是否出现脱落、破损等问题，并分别检测各低辐射镀膜玻璃的可见光透过率、远红外光反射率、冬季夜晚传热系数U、夏季白天传热系数U、辐射率。具体结果如下表所示：

进一步的，对实施例1-3、对比例1-3的低辐射镀膜玻璃的耐磨性能、耐酸性能、耐碱性能进行检测。具体的，耐磨性能的检测方法为，分别将低辐射镀膜玻璃置于磨耗试验机的水平回转台上，旋转试样1000次，且控制磨耗后磨痕宽度不小于10mm；磨耗完成后，检测磨痕区域内4点的可见光透过率，取平均值；以及观察膜层是否出现脱落问题。

耐酸性能的检测方法为，分别将低辐射镀膜玻璃完全浸渍至盐酸溶液（1mol/L）中，升温至40℃，保温浸渍24h后，取出低辐射镀膜玻璃，经水洗、自然晾干后，随机检测均匀分布的10个点位的可见光透过率，取平均值；以及观察膜层是否出现脱落、破损等问题。

耐碱性能的检测方法为，分别将低辐射镀膜玻璃完全浸渍至氢氧化钠溶液（1mol/L）中，升温至40℃，保温浸渍24h后，取出低辐射镀膜玻璃，经水洗、自然晾干后，随机检测均匀分布的10个点位的可见光透过率，取平均值；以及观察膜层是否出现脱落、破损等问题。

低辐射镀膜玻璃的耐磨性能、耐酸性能、耐碱性能详细检测方法，参考国家标准GB/T 18915.2-2013《镀膜玻璃 第2部分：低辐射镀膜玻璃》的相关规定。

具体结果如下表所示：

可以看出，本发明的低辐射镀膜玻璃的制备方法，通过在一次处理中，采用一次处理液对洁净玻璃基板进行喷淋及水热处理；在二次处理中，对一次处理基板进行等离子体处理；在膜层镀覆中，将特定顺序及厚度的膜层结合；在后处理中，采用涂层剂对镀膜玻璃基板进行处理，能够在降低低辐射镀膜玻璃的传热系数的同时，同步改善低辐射镀膜玻璃的可见光透过性能、可见光反射性能、远红外光透过性能、远红外光反射性能；并且低辐射镀膜玻璃的膜层厚度均匀，膜层与玻璃基板之间、各膜层之间的相容性好，膜层牢固度好；以及，进一步提高低辐射镀膜玻璃的稳定性和耐候性。

通过对比例1可以看出，本发明通过对玻璃基板的一次处理，以及在复合膜层中设置ZnAlO层，能够有效提高膜层与玻璃基板的结合性和相容性，提高膜层牢固度，进而提高低辐射镀膜玻璃的稳定性及耐候性；同时，改善低辐射镀膜玻璃对可见光及远红外光的透射、反射性能。

通过对比例2可以看出，本发明通过对一次处理基板的二次处理步骤，以及后处理步骤，能够有效提高膜层与玻璃基板的结合性和相容性，提高膜层牢固度；并同时改善低辐射镀膜玻璃的传热保温性能、耐磨性能。

通过对比例3可以看出，本发明通过在一次处理中采用一次处理液，以及在后处理的涂层剂中设置特定原料组成，能够有效提高膜层与玻璃基板的结合性和相容性，改善低辐射镀膜玻璃对可见光及远红外光的透射、反射性能；并同时改善低辐射镀膜玻璃的传热保温性能、耐磨性能。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。