一种高灵敏性的光学温度传感材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及玻璃合成技术领域，具体涉及一种高灵敏性的光学温度传感材料及其制备方法和应用。

背景技术

非接触式测温技术具有不与被测物体直接接触、可测量运动的物体、实时测量物体的温度以及高灵敏度等优异的特点，可以满足该类需求。非接触式测温技术主要包括拉曼测温法、红外测温法和荧光测温技术。拉曼测温法是根据单色光非弹性散射的原理，可探测微小物体的温度，但是测温所需要的时间长、探测荧光信号弱；红外测温法是依据普朗克黑体辐射原理，可提供测温图像，但是空间分辨率低；荧光测温技术具有高灵敏、响应快、寿命长以及可实现动态测温等优异的测温特性，相比其它非接触式测温技术更加可靠，而基于玻璃氧化物的荧光测温，其机械强度高、化学稳定性能好，最大声子能量较低。

然而现有的基于玻璃氧化物的荧光测量，其测温范围通常为27~300℃，灵敏度为0.72%~1.1%，响应度不高。因此，开发新的可用于测温的重金属氧化物玻璃，并提高其检测的灵敏度，具有重要意义。

发明内容

针对现有技术所存在的技术问题，本发明提供了一种新的光学温度传感材料，该材料为重金属氧化物玻璃，其发光性强，性能优异。

本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种高灵敏性的光学温度传感材料，所述材料由La

作为一种优选的实施方式，La

作为一种优选的实施方式，所述材料为片状材料，所述片状材料的质量为250mg/个。

作为一种优选的实施方式，所述材料为片状材料，所述材料的厚度为1.0mm或0.5mm。

本发明还提供了上述高灵敏性的光学温度传感材料的制备方法，包括以下步骤：

将La

将压片样品放在气悬浮炉的喷嘴中，通入空气使样品保持悬浮状态，打开激光对准样品中心区域进行加热，使熔体快速地凝固成一个玻璃球，随后在马弗炉中进行退火，双抛后即得。

作为一种优选的实施方式，马弗炉中烧结的条件为1000~1200℃、9~11h；马弗炉中退火条件为700~740℃、8~12h。

作为一种优选的实施方式，气悬浮气流为5.4~5.6NI/min，激光器电压为1.4~1.6V。

本发明还提供了上述材料在荧光光纤温度传感器中的应用。如可利用其优异性质制备荧光光纤温度传感器，如图13所示，包括荧光发光玻璃片、套管、光纤耦合器、光纤、泵浦光源和光谱分析仪组成，荧光发光玻璃片与光纤粘结固定，套管包裹在荧光发光玻璃片与光纤的端部上，光纤与光纤耦合器相连，泵浦光源和光谱分析仪分别再通过一条光纤与光纤耦合器连接。材料部分可以利用玻璃片，也可以利用将制得的玻璃微珠嵌在管帽里面，更好的抗力学冲击。

本发明通过选用特定重金属原料及配比，使得制备得到的重金属氧化物玻璃，具有非常高的折射率、良好的透过率、极佳的热稳定性和良好的机械性能，是一种理想的上转换发光玻璃材料。进一步，通过表征样品的光学温度传感特性，表明了该重金属氧化物玻璃具有宽测温范围、高灵敏性；通过强磁场实验，证明了其具有非常优异的抗干扰性能，材料的灵敏度分别为1.2%（样品厚度：1.0mm）和2.4%（样品厚度：0.5mm），高于目前大部分荧光测温材料，是一种可用于航空航天等极端条件，且灵敏度高的光学温度传感材料。

附图说明

图1为本发明制备得到的重金属氧化物玻璃的样品图；

图2为本发明实施例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的拉曼光谱图；

图3为本发明实施例1和对比例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的透射光谱；

图4为本发明实施例1和对比例2中制备得到的重金属氧化物玻璃的上转换荧光发光光谱图；

图5为本发明实施例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的0.5mm的变温荧光光谱；

图6为本发明实施例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的0.5mm的变温荧光光谱拟合曲线；

图7为本发明实施例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的1.0mm的变温荧光光谱；

图8为本发明实施例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的1.0mm的变温荧光光谱拟合曲线；

图9为本发明对比例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的1.0mm的变温荧光光谱；

图10为本发明对比例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的1.0mm的变温荧光光谱拟合曲线；

图11为本发明实施例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的强磁场荧光光谱；

图12为本发明实施例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的相对灵敏度和150K时的磁场强度；

图13为采用本发明制备得到的重金属氧化物玻璃制备温度传感中的流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。

以下各实施例，仅用于说明本发明，但不止用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。

在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1

本实施例提供一种高灵敏性的光学温度传感材料，由La

（1）将La

（2）粉体经研磨均匀混合后压制成片，随后在马弗炉中1100℃下烧结10h，冷却至室温；

（3）将压片样品放在气悬浮炉的喷嘴中，通入空气使样品保持悬浮状态，打开激光对准样品中心区域进行加热，在恒定的激光和气流下保持悬浮1min左右，待熔体均一化后关闭激光，熔体将快速地凝固成一个直径约5mm的玻璃球，随后在马弗炉中720℃下退火10h。

对比例1

本对比例提供一种高灵敏性的光学温度传感材料，其主要不同之处在于，缺少了Zr元素，具体由La

（1）将La

（2）粉体经研磨均匀混合后压制成片，随后在马弗炉中1100℃下烧结10h，冷却至室温；

（3）将压片样品放在气悬浮炉的喷嘴中，通入空气使样品保持悬浮状态，打开激光对准样品中心区域进行加热，在恒定的激光和气流下保持悬浮1min左右，待熔体均一化后关闭激光，熔体将快速地凝固成一个直径约5mm的玻璃球，随后在马弗炉中720℃下退火10h。

对比例2

本对比例提供一种高灵敏性的光学温度传感材料，其主要不同之处在于，采用不同Er元素的含量，具体由La

（1）将La

（2）粉体经研磨均匀混合后压制成片，随后在马弗炉中1100℃下烧结10h，冷却至室温；

（3）将压片样品放在气悬浮炉的喷嘴中，通入空气使样品保持悬浮状态，打开激光对准样品中心区域进行加热，在恒定的激光和气流下保持悬浮1min左右，待熔体均一化后关闭激光，熔体将快速地凝固成一个直径约5mm的玻璃球，随后在马弗炉中720℃下退火10h。

性能测试：

将实施例和对比例中得到的材料进行双面研磨抛光，得到如图1所示的片状玻璃，然后进行如下性能测试：

（1）发光性能测试：

使用厚度为1.0mm，直径为5.0mm的片状玻璃进行发光性能测试。

图2为实施例1中制备得到的重金属氧化物玻璃材料双面研磨抛光处理后的拉曼光谱图。由图2可知，实施例1中制备得到的Er

图3为实施例1和对比例1中制备得到的重金属氧化物玻璃材料在300~2100nm范围内的投射光谱图。由图3可知，实施例1中制备得到的Er

图4为对比例2和实施例1中制备得到的重金属氧化物玻璃的上转换荧光发光光谱图。由图4可知，当重金属Er的含量改变时，制备得到的材料的荧光发光强度会受到较大影响。

（2）灵敏度测试：

对实施例1中材料制备得到的厚度为1.0mm的重金属氧化物玻璃材料进行上转换荧光光谱测试，结果如图5所示，对其进行相对灵敏度计算，结果如图6所示，Er

其中，R为荧光强度比，

对厚度为0.5mm样品进行上转换荧光光谱测试，结果如图7所示，对其进行相对灵敏度计算，结果如图8所示，Er

对对比例1的厚度为1.0mm玻璃进行上转换荧光光谱测试，结果如图9所示，对其进行相对灵敏度计算，结果如图10所示，Er

由上述结果可知，实施例1制备得到的材料的灵敏度远高于对比例1。

（3）抗磁场能力测试：

对实施例1的厚度为1.0mm玻璃分别在不同磁场强度的环境下的玻璃进行了变温上转换荧光光谱测试，结果如图11所示。其中，测试磁场范围为0-42T，温度范围为77-300K，激发光源是980nm，测量波段是450-800nm。

相对灵敏度和150K时的磁场强度结果如图12所示，随着磁场强度的增加，发射带的峰值时的波长基本保持不变，荧光发光强度降低。但通过不同磁场的拟合得到的灵敏度Sr的趋势可以发现，其显示出了良好的抗磁场干扰性能。

在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。