耐辐照的Er-Yb-P-Ce-Nb共掺光纤及其制备方法

技术领域

本发明涉及光纤制造领域，具体涉及一种耐辐照的Er-Yb-P-Ce-Nb共掺光纤及其制备方法。

背景技术

铒镱共掺石英光纤激光器或放大器由于具有体积小、重量轻、电光转换效率高等优势，在空间通讯、激光雷达等方面具有重要应用价值。然而，激光器或放大器在太空中极易受到高能粒子及射线辐射的影响，导致激光器或放大器的损耗急剧增加，激光输出功率及斜率效率大幅下降。而研究表明，在辐照过程中，器件内铒镱共掺光纤中损耗的增加是影响光纤激光器输出功率下降的主要原因。

为提高光纤的耐辐射性能，国内外研究人员开展大量研究工作并提出相应的解决办法。现有技术提高光纤耐辐射性能的方案主要包括：1)对光纤预制棒的芯棒成分进行优化，主要为共掺Ce、Ge等元素(参考文献：IEEE Photonics Journal,2022,14(4):1-5.)；2)对光纤预制棒的制备工艺进行优化，主要为采用纳米颗粒掺杂等技术更好地分散稀土离子防止团簇，因此可以少掺甚至不掺铝磷等辐照敏感元素(参考文献：J.LightwaveTechnol.34,4981-4987(2016))；3)对光纤本身进行载氢或载氘预处理等(参考文献：IEEEPhotonics Technology Letters,2008,20(17):1476-1478.)。这些方案均存在着一些问题，包括：1)成分优化中过量的Ce会造成铒镱共掺光纤的激光性能下降，且大量Ce、Ge元素的引入会导致光纤纤芯折射率急剧增加，劣化激光光束质量；2)纳米颗粒掺杂技术中稀土离子的掺杂浓度要求小于1000ppm，过低的掺杂浓度导致其激光性能较差(参考文献：Optics express,2012,20(3):2435-2444.)；3)对光纤本身进行载氢或载氘处理，由于载入的气体分子很小，在普通环境下极易从纤芯中扩散出去，导致其耐辐射性能随时间减弱甚至失效，这种现象在太空环境(真空)中更为明显。尽管在一些研究中通过特殊光纤结构的方法减少气体逸出，但这类光纤制备工艺极为复杂。

现有提高光纤耐辐射性能的方法大多为在光纤制备过程中对预制棒进行改性，包括成分调控、预处理等，例如专利CN112094052公开了一种通过对掺镱光纤预制棒进行载氘、预辐照、热退火的预处理方法，该方法能够在对光纤激光性能影响较小的前提下提高其耐辐射性能。但是针对光纤预制棒的预处理方法需要对光纤的生产拉制过程进行调整，耗时长且工艺复杂。此外，由于非光纤生产商没有条件开展类似工作，因此该方法不具备普适性。专利CN113105112B通过直接对增益光纤进行载氢处理，可以大幅提升光纤的耐辐照性能。然而为了抑制氢气外溢，需要在载氢后在10 20分钟内采用剥涂覆设备剥除光纤有机涂覆层，然后将裸光纤拉直，在裸光纤表面涂上一层碳涂覆层，形成耐辐照增益光纤。然而，剥除光纤有机涂覆层会大幅降低光纤的力学性能，且该方法只适用于米级耐辐照光纤的小批量制备，不适用于数百米级长光纤的大批量制备。专利CN113917599B公开了一种大模场单模耐辐照铒镱共掺光纤及其制备方法，通过在纤芯中引入Ce、F，减少铒镱共掺光纤在高能粒子辐照条件下缺陷、色心的数量，降低光纤的辐致损耗，提高铒镱共掺光纤的耐辐照性能；采用外包层为下陷掺氟层，防止内包层泵浦光的泄露；通过引入碳薄膜涂覆层抑制光纤中氢气扩散，进而提高铒镱共掺光纤的抗辐照加固稳定性。然而，这种光纤的制备工艺和波导结构极为复杂，从内到外依次包含铒镱共掺纤芯层(3层)、纯石英内包层(1层)、掺氟外包层(1层)、碳薄膜涂覆层(1层)、聚合物保护层(1层)，共计7层。由于常规商用无源光纤通常只有4层(从内到外依次包含掺锗纤芯、纯石英内包层、低折射率有机外包层、高折射率有机涂覆层)。因此，专利CN113917599B公开的铒镱共掺有源光纤在和常规商用无源光纤熔接时会面临模场不匹配、熔接损耗大等难题。

发明内容

为克服上述现有技术存在的不足和缺陷，本发明提供了一种耐辐照的Er-Yb-P-Ce-Nb共掺光纤及其制备方法。通过优化纤芯材料成分(共掺变价离子Ce

第一方面，本申请提供一种耐辐照的Er-Yb-P-Ce-Nb共掺光纤，包括由内至外依次排布的纤芯、内包层、外包层和涂覆层，其特点在于，所述纤芯是由Er-Yb-P-Ce-Nb共掺的二氧化硅玻璃构成，所述内包层由为纯石英玻璃材料构成，所述外包层是由低折射率的掺氟丙烯酸酯材料构成，所述涂覆层是由高折射率的丙烯酸酯材料构成。

优选的，所述纤芯的组分范围为：Er:0.17～0.20wt％，Yb:3.5～3.9wt％，P:10～12wt％，Ce:0.2～0.8wt％，Nb:0.01～0.02wt％，Si+O：83.08～86.12wt％。

优选的，所述纤芯的组分范围为Er:0.17～0.18wt％，Yb:3.5～3.6wt％，P:11.5～12wt％，Ce:0.78～0.8wt％，Nb:0.01～0.02wt％，Si+O：83.4～84.05wt％。

优选的，所述纤芯掺杂离子为铒离子Er

优选的，在剂量率为0.1krad/h的伽马辐射条件下，辐射诱导增益变化的绝对值(|RIGV|)小于0.009dB/krad。

另一方面，本发明还提供一种制备上述耐辐照的Er-Yb-P-Ce-Nb共掺光纤，其特点在于，包括步骤如下：

S1.制备预处理前的铒镱共掺光纤；

S2.对步骤S1得到的铒镱共掺光纤进行渗氘处理；

S3.对步骤S2得到的光纤进行激光泵浦处理；

S4.对步骤S3泵浦处理后的光纤进行抽真空处理。

进一步，所述S1.制备预处理前的铒镱共掺光纤，具体包括：

S1.1：准备工作，采用六氟化硫和氧气对沉积管内壁进行化学抛光处理；按照理论纤芯成分配制Er

S1.2：一次沉积，采用MCVD通入三氯氧磷和四氯化硅先沉积一层低磷含量(P

S1.3：浸泡掺杂，将步骤S1.2的疏松体在包含Er

S1.4：二次沉积，在步骤S1.3的掺杂疏松体基础上再沉积一层高磷含量(P

S1.5：脱水，向步骤S1.4的掺杂疏松体通入氯气，以及三氯氧磷和氧气的混合气体进行脱羟处理，沉积管加热温度为800～1000℃；

S1.6：玻璃化和管塌，加热步骤S1.5沉积管至1600℃以上实现玻璃化，然后快速加热2200℃以上将沉积管塌缩成实心棒；

S1.7：光纤拉制，将步骤S1.6的实心棒经套棒和八边形光学加工后，采用光纤拉丝塔拉制成铒镱共掺光纤。

进一步，所述S1.1中按照理论成分配制Er

进一步，所述S2中渗氘处理的气氛为氘气与氦气的混合气体，其中氘气占混合气体的体积比为50％～100％，压力为4～8MPa，温度为25～80℃，所述载气处理的时间为12～48小时。

进一步，所述S3中激光泵浦处理的光源为355nm纳秒脉冲光纤激光器，泵浦时间为10-50h，所述激光泵浦的单脉冲能量为10-50μJ，所述激光泵浦的脉冲重频为100-500Hz。

进一步，所述S4中抽真空处理的温度为25-80℃，压力为0.001～0.01Pa，时间为24-72h。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1)本申请提供的一种耐辐照铒镱共掺光纤，纤芯材料主要为Er-Yb-P-Ce-Nb共掺二氧化硅玻璃。该纤芯材料通过引入变价离子Ce

2)本申请提供的一种耐辐照铒镱共掺光纤的制备方法，在光纤预制棒制备过程中采取二步沉积方式：先在沉积管(纯石英玻璃)上沉积一层低磷含量(P

3)本申请提供的一种耐辐照铒镱共掺光纤的制备方法，通过依次对光纤进行渗氘、激光泵浦、抽真空预处理可以进一步提升铒镱共掺光纤在辐射过程中的辐射耐受性，且对光纤激光效率的负面影响小。该方法具有普适性且方便快捷，光纤制造商或光纤使用者均可采用该方法提升铒镱共掺光纤的抗辐射性能。

4)在相同辐射条件下，采用本发明制备的铒镱共掺光纤辐射诱导增益变化的绝对值(|RIGV|<0.009dB/krad)比常规商用铒镱共掺光纤辐射诱导增益变化的绝对值(|RIGV|>0.09dB/krad)低一个数量级以上。

5)应用本发明制备的铒镱共掺光纤还具备激光斜率效率高、背景损耗低、在太空等真空环境中可长时间稳定使用等优点。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，本申请的方案和优点对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。在附图中：

图1：本申请的技术路线图；

图2：本申请激光性能和耐辐照性能测试光路图；

图3：对比例1～3所述光纤激光效率随辐照剂量的变化；

图4：对比例1～3所述光纤增益衰减随辐照剂量的变化；

图5：在激光泵浦处理过程中单脉冲能量对对比例2和实施例1～3所述光纤辐照前后激光效率的影响；

图6：在激光泵浦处理过程中脉冲频率对对比例3和实施例4～6所述光纤辐照前后激光效率的影响；

图7：对比例3和实施例6～8所述光纤辐照前后的激光效率对比；

图8：对比例3和实施例6～8所述光纤辐照前后的效率衰减和增益衰减对比；

具体实施方式

下面将结合附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。需要说明，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员，可以以各种形式实现本公开，而不应被这里阐述的实施方式所限制。

在本申请的描述中，“耐辐射”、“抗辐射”、“耐辐照”、“抗辐照”是同一个意思，包含任何辐射前后数据对比的情况。具体地，主要涉及铒镱共掺光纤在相同辐射条件下的激光效率(或相同泵浦条件下的激光功率)变化。辐照前后的激光效率变化越小，则光纤的耐辐射性能越好。

图1为本申请的技术路线图，具体技术方案如下所示：

(1)光纤制备：采用改进的化学气相沉积(MCVD)法结合溶液掺杂法制备铒镱共掺光纤，所述光纤纤芯为Er-Yb-P-Ce-Nb共掺二氧化硅玻璃，所述纤芯成分范围为：Er:0.17～0.18wt％，Yb:3.5～3.6wt％，P:11.5～12wt％，Ce:0.78～0.8wt％，Nb:0.01～0.02wt％，Si+O：83.4～84.05wt％。

(2)渗氘处理：所述渗氘预处理的气氛为氘气与氦气的混合气体，其中氘气占混合气体的体积比为50％～100％，所述渗氘预处理的压力为4～8MPa，所述渗氘预处理的温度为25～80℃，所述载气处理的时间为12～48小时。得到渗氘预处理后的光纤；

(3)激光泵浦处理：对渗氘预处理后的光纤进行激光泵浦预处理，所述激光泵浦预处理的光源为355nm纳秒脉冲光纤激光器，泵浦时间为10-50h。所述激光器单脉冲能量为10-50μJ，所述激光器脉冲重频为100-500Hz。制得激光泵浦预处理后的光纤；

(4)抽真空处理：对激光泵浦预处理后的光纤进行抽真空预处理，所述抽真空的温度为25-80℃，所述抽真空的压力为0.001～0.1Pa，所述抽真空的时间为24-72h。制得抽真空预处理后的光纤。

(5)激光性能测试：将相同长度的原始以及经预处理过程的光纤应用于光纤放大器中，固定工作在150mW的1550nm信号光，2.9-11.5W的940nm反向泵浦光条件下。记录放大器激光斜率效率用于评估光纤的激光性能；

(6)耐辐射性能测试：采用

对比例1

采用MCVD结合溶液掺杂法制备铒镱共掺双包层光纤，其中纤芯材料为Er-Yb-P共掺SiO2玻璃，内包层材料为纯石英玻璃，外包层材料为低折射率的掺氟丙烯酸酯，涂覆层材料为高折射率的丙烯酸酯。该光纤纤芯材料的理论成分为：0.04Er2O3-0.82Yb2O3-13P2O5-86.14SiO2(mol％)，电子探针显微分析(EPMA)测试表明该光纤的纤芯实际成分为Er:0.2wt％，Yb:3.9wt％，P:10wt％，Si+O:85.9wt％。主要的制备工艺步骤如下：

1)准备工作，采用60sccm六氟化硫和900sccm氧气在1900℃条件下对沉积管内壁进行化学抛光处理。按照理论纤芯成分配制Er3+、Yb3+共掺的醇溶液。

2)一次沉积，采用反向沉积方式通入300sccm三氯氧磷和氧气混合气体，以及100sccm的四氯化硅在1500℃条件下先沉积一层低磷含量(P2O5:8～10mol％)磷硅酸盐疏松体。反向沉积是指氢氧焰移动方向与气流方向刚好相反；

3)浸泡掺杂，将沉积好疏松体在包含Er3+、Yb3+共掺的醇溶液中浸泡1-2小时，采用氮气吹扫干燥；

4)二次沉积，采用反向沉积方式通入500sccm三氯氧磷和氧气混合气体，以及100sccm的四氯化硅在1450℃条件下再沉积一层高磷含量(P2O5:12～14mol％)的磷硅酸盐疏松体；

5)脱水，通入100sccm氯气，以及200sccm三氯氧磷和氧气混合气体进行脱羟处理，沉积管加热温度为1100℃；

6)玻璃化和管塌，先加热沉积管至1600℃以上实现玻璃化，然后再快速加热沉积管至2200℃以上将沉积管塌缩成实心棒；

7)光纤拉制，将实心棒经套棒和八边形光学加工后，采用光纤拉丝塔拉制成光纤。

由于该光纤纤芯中不含有变价离子(如Ce

取3段光纤，每段光纤长度为8.5米。辐射前三段光纤的激光效率相差不大(波动<0.5％)，平均值为35.6％。为评估光纤耐辐照性能，采用伽马射线进行辐射，辐射剂量率为0.1krad/h，辐射总剂量分别为10,50,100krad。测试结果详见表1所示。

国际上通常采用辐射诱导增益变化(Radiation induced gain variation,RIGV)来评估光纤的耐辐照性能。激光效率(η)和增益衰减(G)的换算公式如下：

G ＝ -10*lg (η

式中，η

国内也有研究人员通过对比辐射前后的激光效率变化来评估增益光纤的耐辐照性能。100krad辐照后的辐射诱导效率变化(Radiation induced efficiency variation,RIEV)采用公式(2)进行计算：

RIEV＝(η

式中，η

需要说明的是，RIGV和RIEV通常为负数，RIGV绝对值(|RIGV|)或RIEV绝对值(|RIEV|)越小，则代表该光纤在辐射过程中的增益(|RIGV|)或功率(|RIEV|)衰减越小，即耐辐照性能越好。

对比例2

为提升铒镱共掺光纤的抗辐射性能，在纤芯中共掺变价离子Ce

1)准备工作，采用60sccm六氟化硫和900sccm氧气在1900℃条件下对沉积管内壁进行化学抛光处理。按照理论纤芯成分配制Er

2)一次沉积，采用反向沉积方式通入300sccm三氯氧磷和氧气混合气体，以及100sccm的四氯化硅在1500℃条件下先沉积一层低磷含量(P

3)浸泡掺杂，将沉积好疏松体在包含Er

4)二次沉积，采用反向沉积方式通入500sccm三氯氧磷和氧气混合气体，以及100sccm的四氯化硅在1450℃条件下再沉积一层高磷含量(P

5)脱水，通入100sccm氯气，以及200sccm三氯氧磷和氧气混合气体进行脱羟处理，沉积管加热温度为1100℃；

6)玻璃化和管塌，先加热沉积管至1600℃以上实现玻璃化，然后再快速加热沉积管至2200℃以上将沉积管塌缩成实心棒；

7)光纤拉制，将实心棒经套棒和八边形光学加工后，采用光纤拉丝塔拉制成光纤。

采用如图2所示的光纤放大器测试该光纤的激光性能和耐辐照性能，测试条件与对比例1完全一致。取3段光纤，每段光纤长度为8.5米。辐射前三段光纤的激光效率相差不大(波动<0.5％)，平均值为35.2％。为评估光纤耐辐照性能，采用伽马射线进行辐射，辐射剂量率为0.1krad/h，辐射总剂量分别为10,50,100krad。测试结果详见表1和图3所示。

此外，为方便评估和预测该光纤的抗辐射性能，还采用对比例1所述方法计算了该光纤的RIGV值，结果详见表1和图4所示。RIGV通常为负数，RIGV绝对值越小，则代表该光纤在辐射过程中的衰减越小，即耐辐照性能越好。

对比例3

为提升铒镱共掺光纤的抗辐射性能，在纤芯中共掺变价离子Ce

1)准备工作，采用60sccm六氟化硫和900sccm氧气在1900℃条件下对沉积管内壁进行化学抛光处理。按照理论纤芯成分配制Er

2)一次沉积，采用反向沉积方式通入300sccm三氯氧磷和氧气混合气体，以及100sccm的四氯化硅在1500℃条件下先沉积一层低磷含量(P

3)浸泡掺杂，将沉积好疏松体在包含Er

4)二次沉积，采用反向沉积方式通入500sccm三氯氧磷和氧气混合气体，以及100sccm的四氯化硅在1450℃条件下再沉积一层高磷含量(P

5)脱水，通入100sccm氯气，以及200sccm三氯氧磷和氧气混合气体进行脱羟处理，沉积管加热温度为1100℃；

6)玻璃化和管塌，先加热沉积管至1600℃以上实现玻璃化，然后再快速加热沉积管至2200℃以上将沉积管塌缩成实心棒；

7)光纤拉制，将实心棒经套棒和八边形光学加工后，采用光纤拉丝塔拉制成光纤。

采用如图2所示的光纤放大器测试该光纤的激光性能和耐辐照性能，测试条件与对比例1完全一致。取3段光纤，每段光纤长度为8.5米。辐射前三段光纤的激光效率相差不大(波动<0.5％)，平均值为33.9％。为评估光纤耐辐照性能，采用

此外，为方便评估和预测该光纤的抗辐射性能，还采用对比例1所述方法计算了该光纤的RIGV值，结果详见表1和图4所示。RIGV通常为负数，RIGV绝对值越小，则代表该光纤在辐射过程中的衰减越小，即耐辐照性能越好。

表1对比例1-3的激光和耐辐射性能汇总

结合表1、图3-4，横向对比对比例1～3所述光纤的激光和耐辐性能不难发现，对比例1所述光纤辐射前的激光效率最高，说明该光纤的激光性能最好；但对比例1所述光纤的增益衰减绝对值(|RIGV|)最大，说明该光纤的激光性能最差。相对于对比例1所述光纤，在对比例2所述光纤中共掺变价离子Ce

掺入过多的变价离子Ce

为了进一步提升铒镱共掺光纤的抗辐射性能，我们将对光纤进行预处理。具体地，通过依次对光纤进行渗氘、激光泵浦、抽真空等方式，调控变价离子Ce

下面通过8个实施例来具体展开说明。

实施例1

本实施例所用光纤样品来源于对比例2所制备的光纤，其中纤芯材料为Er-Yb-P-Ce共掺SiO

1)光纤渗氘处理：采用高温高压反应釜对预制棒进行高温高压载气处理。气体为100％纯氘气。以一定的升温速率将反应釜升温到80℃，这时气体压力为8.0MPa。在80℃保温12小时，然后随炉降温；

2)激光泵浦处理：采用355nm纳秒脉冲光纤激光器泵浦渗氘处理后光纤。激光器单脉冲能量为10μJ，重频为300Hz，泵浦时间为10h；

3)抽真空处理：采用真空热震箱对激光泵浦处理后的光纤进行恒温抽真空处理。温度恒定在50℃，真空度约为10

4)激光性能测试：采用如图2所示的光纤放大器测试该预处理光纤的激光性能，测试条件与对比例1完全一致。测试表明，2段预处理光纤的激光效率相差不大(<0.5％),平均值为31.1％。测试结果列于表2；

5)耐辐射性能测试：为评估光纤耐辐照性能，采用

实施例2

本实施例所用光纤样品来源于对比例2所制备的光纤，其中纤芯材料为Er-Yb-P-Ce共掺SiO

1)光纤渗氘处理：采用高温高压反应釜对预制棒进行高温高压载气处理。气体为100％纯氘气。以一定的升温速率将反应釜升温到80℃，这时气体压力为8.0MPa。在80℃保温12小时，然后随炉降温；

2)激光泵浦处理：采用355nm纳秒脉冲光纤激光器泵浦渗氘处理后光纤。激光器单脉冲能量为30μJ，重频为300Hz，泵浦时间为10h；

3)抽真空处理：采用真空热震箱对激光泵浦处理后的光纤进行恒温抽真空处理。温度恒定在50℃，真空度约为10

4)激光性能测试：采用如图2所示的光纤放大器测试该预处理光纤的激光性能，测试条件与对比例1完全一致。测试表明，2段预处理光纤的激光效率相差不大(<0.5％),平均值为29.5％。测试结果列于表2；

5)耐辐射性能测试：为评估光纤耐辐照性能，采用

实施例3

本实施例所用光纤样品来源于对比例2所制备的光纤，其中纤芯材料为Er-Yb-P-Ce共掺SiO

1)光纤渗氘处理：采用高温高压反应釜对预制棒进行高温高压载气处理。气体为100％纯氘气。以一定的升温速率将反应釜升温到80℃，这时气体压力为8.0MPa。在80℃保温12小时，然后随炉降温；

2)激光泵浦处理：采用355nm纳秒脉冲光纤激光器泵浦渗氘处理后光纤。激光器单脉冲能量为50μJ，重频为300Hz，泵浦时间为10h；

3)抽真空处理：采用真空热震箱对激光泵浦处理后的光纤进行恒温抽真空处理。温度恒定在50℃，真空度约为10

4)激光性能测试：采用如图2所示的光纤放大器测试该预处理光纤的激光性能，测试条件与对比例1完全一致。测试表明，2段预处理光纤的激光效率相差不大(<0.5％),平均值为28.7％。测试结果列于表2；

5)耐辐射性能测试：为评估光纤耐辐照性能，采用

对比例2、实施例1-3所述光纤的纤芯成分完全一致。结合表2和图5，横向对比对比例2、实施1～3不难发现，增大355nm激光器单脉冲能量，可以提升铒镱共掺光纤的耐辐照性能，但同时也会降低铒镱共掺光纤辐照前的激光效率。综合考虑辐照前后的激光效率变化，优选的单脉冲激光能量为10μJ。耐辐照性能提升的原因可能与变价离子Ce

实施例4

本实施例所用光纤样品来源于对比例3所制备的光纤，其中纤芯材料为Er-Yb-P-Ce-Nb共掺SiO

1)光纤渗氘处理：采用高温高压反应釜对预制棒进行高温高压载气处理。气体为100％纯氘气。以一定的升温速率将反应釜升温到80℃，这时气体压力为8.0MPa。在80℃保温12小时，然后随炉降温；

2)激光泵浦处理：采用355nm纳秒脉冲光纤激光器泵浦渗氘处理后光纤。激光器单脉冲能量为10μJ，重频为100Hz，泵浦时间为10h；

3)抽真空处理：采用真空热震箱对激光泵浦处理后的光纤进行恒温抽真空处理。温度恒定在80℃，真空度约为10

4)激光性能测试：采用如图2所示的光纤放大器测试该预处理光纤的激光性能，测试条件与对比例1完全一致。测试表明，2段预处理光纤的激光效率相差不大(<0.5％),平均值为30.6％。测试结果列于表2；

5)耐辐射性能测试：为评估光纤耐辐照性能，采用

实施例5

本实施例所用光纤样品来源于对比例3所制备的光纤，其中纤芯材料为Er-Yb-P-Ce-Nb共掺SiO

1)光纤渗氘处理：采用高温高压反应釜对预制棒进行高温高压载气处理。气体为100％纯氘气。以一定的升温速率将反应釜升温到80℃，这时气体压力为8.0MPa。在80℃保温12小时，然后随炉降温；

2)激光泵浦处理：采用355nm纳秒脉冲光纤激光器泵浦渗氘处理后光纤。激光器单脉冲能量为10μJ，重频为300Hz，泵浦时间为10h；

3)抽真空处理：采用真空热震箱对激光泵浦处理后的光纤进行恒温抽真空处理。温度恒定在80℃，真空度约为10

4)激光性能测试：采用如图2所示的光纤放大器测试该预处理光纤的激光性能，测试条件与对比例1完全一致。测试表明，2段预处理光纤的激光效率相差不大(<0.5％),平均值为29.8％。测试结果列于表2。

5)耐辐射性能测试：为评估光纤耐辐照性能，采用

实施例6

本实施例所用光纤样品来源于对比例3所制备的光纤，其中纤芯材料为Er-Yb-P-Ce-Nb共掺SiO

1)光纤渗氘处理：采用高温高压反应釜对预制棒进行高温高压载气处理。气体为100％纯氘气。以一定的升温速率将反应釜升温到80℃，这时气体压力为8.0MPa。在80℃保温12小时，然后随炉降温；

2)激光泵浦处理：采用355nm纳秒脉冲光纤激光器泵浦渗氘处理后光纤。激光器单脉冲能量为10μJ，重频为500Hz，泵浦时间为10h；

3)抽真空处理：采用真空热震箱对激光泵浦处理后的光纤进行恒温抽真空处理。温度恒定在80℃，真空度约为10

4)激光性能测试：采用如图2所示的光纤放大器测试该预处理光纤的激光性能，测试条件与对比例1完全一致。测试表明，2段预处理光纤的激光效率相差不大(<0.5％),平均值为28.4％。测试结果列于表2；

5)耐辐射性能测试：为评估光纤耐辐照性能，采用

对比例3、实施例4-8所述光纤的纤芯成分完全一致。结合表2和图6，横向对比实施4～6不难发现，增大355nm激光脉冲频率，可以提升铒镱共掺光纤的耐辐照性能，但同时也会降低铒镱共掺光纤辐照前的激光效率。脉冲重频越高则平均功率越高，且相同作用时间内的脉冲数目更多，相应的作用效果也会更加明显。综合考虑辐照前后的激光效率变化，优选的单脉冲激光能量为100Hz。耐辐照性能提升的原因可能与变价离子Ce

实施例7

本实施例所用光纤样品来源于对比例3所制备的光纤，其中纤芯材料为Er-Yb-P-Ce-Nb共掺SiO

1)没有对光纤进行渗氘处理。即该步骤跳过，直接进行下一步处理。

2)激光泵浦处理：采用355nm纳秒脉冲光纤激光器泵浦渗氘处理后光纤。激光器单脉冲能量为10μJ，重频为100Hz，泵浦时间为10h；

3)抽真空处理：采用真空热震箱对激光泵浦处理后的光纤进行恒温抽真空处理。温度恒定在80℃，真空度约为10

4)激光性能测试：采用如图1所示的光纤放大器测试该预处理光纤的激光性能，测试条件与对比例1完全一致。测试表明，2段预处理光纤的激光效率相差不大(<0.5％),平均值为27.6％。测试结果列于表2；

5)耐辐射性能测试：为评估光纤耐辐照性能，采用

实施例8

本实施例所用光纤样品来源于对比例3所制备的光纤，其中纤芯材料为Er-Yb-P-Ce-Nb共掺SiO

1)光纤渗氘处理：采用高温高压反应釜对预制棒进行高温高压载气处理。气体为100％纯氘气。以一定的升温速率将反应釜升温到80℃，这时气体压力为8.0MPa。在80℃保温12小时，然后随炉降温；

2)没有激光泵浦处理。即该步骤跳过，直接进行下一步处理。

3)抽真空处理：采用真空热震箱对激光泵浦处理后的光纤进行恒温抽真空处理。温度恒定在80℃，真空度约为10

4)激光性能测试：采用如图2所示的光纤放大器测试该预处理光纤的激光性能，测试条件与对比例1完全一致。测试表明，2段预处理光纤的激光效率相差不大(<0.5％),平均值为33.2％。测试结果列于表2；

5)耐辐射性能测试：为评估光纤耐辐照性能，采用

对比例3、实施例4、实施例7、实施例8所述光纤的纤芯成分完全一致，但预处理工艺存在差异。结合表2、图7、图8，横向对比对比例3、实施例4、实施例7、实施例8不难发现，对比例3所述光纤耐辐照性能最差，实施例4所述光纤耐辐照性能最好。实施例7和实施例8所述光纤耐辐照性能与对比例3相差不大。根本原因如下：

对比例3所述光纤未经历任何预处理，100krad辐照后激光效率衰减高达20.9％(33.9％→26.8％)增益衰减高达1.03dB，说明该光纤的耐辐照性能最差(详见图8)；

实施例4所述光纤依次经历渗氘、激光泵浦、抽真空预处理，100krad辐照后激光效率衰减仅9.5％(30.6％→27.7％)增益衰减仅0.44dB，说明该光纤的耐辐照性能最好(详见图8)。

实施例7所述光纤只经历激光泵浦、抽真空预处理(没有经历渗氘处理)，该光纤的耐辐照性能与对比例3所述光纤的耐辐照性能相差不大(效率衰减18.8％@100krad，增益衰减0.91dB@100krad，详见图8)。这说明仅仅依靠激光泵浦和抽真空并不能显著提升光纤的耐辐照性能。渗氘处理是提升铒镱共掺光纤抗辐照性能不可或缺的一步。

实施例8所述光纤只经历渗氘、抽真空预处理(没有经历激光泵浦处理)，该光纤的耐辐照性能与对比例3所述光纤的耐辐照性能也相差不大(效率衰减19.3％@100krad，增益衰减0.93dB@100krad，详见图8)。这说明仅仅依靠渗氘处理和抽真空并不能显著提升光纤的耐辐照性能。激光泵浦是提升铒镱共掺光纤抗辐照性能不可或缺的一步。

由于氘气分子较小，在光纤中易扩散。例如，实施例8所述光纤中的氘气分子在抽真空过程中会完全扩散到光纤外，导致抗辐照性能失效，不具备长期抗辐照稳定性。

为提升铒镱共掺光纤的长期抗辐照稳定性，需要调控变价离子价态(Ce

MCVD在制备预制棒过程中需要通入氧气和氯气等氧化性气体，导致变价离子更多的处于高价态(Ce

电子型色心的吸收主要位于紫外-可见波段，对铒镱共掺光纤工作波段(泵浦@1μm，激光@1.5μm)影响较小；而空穴型色心的吸收主要位于可见-近红外波段，对铒镱共掺光纤工作波段(泵浦@1μm，激光@1.5μm)影响较大(参考文献：The Journal of PhysicalChemistry B,2018,122(10):2809-2820.)。因此，将变价离子的价态调控到低价态更有利于提高铒镱共掺光纤的耐辐照性能。

激光泵浦可以提供反应激活能，促进氘气分子与变价离子或玻璃网络发生化学反应，达到调控变价离子价态(Ce

综上，渗氘处理和激光泵浦是提升铒镱共掺光纤抗辐照性能不可或缺的关键工艺步骤。

表2实施例1-8的纤芯成分、预处理工艺、激光及耐辐射性能汇总

本申请不局限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为在本申请的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。