一种水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法

技术领域

本发明涉及水泥生产检测技术领域，具体为一种水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法。

背景技术

随着国家大力加强基础设施建设，水泥作为基础设施建设必不可少的材料，其产品质量越来越受到市场的重视。水泥生产具有大规模、连续性生产等特性，属于典型的流程型生产。目前，大部分水泥生产企业在生产质量控制方面，采用离线方式进行质量检测，即定时取样与实验室检测相结合的方式，利用荧光分析仪和粒度检测仪进行生产过程质量检测。此种生产质量控制方法以下缺点：1、部分产品无法现场取样，检测点少；2、取样、送检及检测时间过长，无法及时、快速、准确的掌握质量；3、针对质量异常问题，不能及时调整生产工艺。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，具备水泥生产做到质量实时可控等优点，解决了现有水泥生产企业在质量控制方面存在部分产品无法现场取样、检测点少，取样、送检及检测时间过长，无法及时、快速、准确的掌握质量，且针对质量异常问题，不能及时调整生产工艺的问题。

(二)技术方案

为实现上述水泥生产做到质量实时可控目的，本发明提供如下技术方案：一种水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，其特征在于，采用连续流动的取样技术，实现对水泥生产过程中的现场检测，包括以下步骤：

1)分别称取1.0-3.0g试样，分别置于150ml烧杯中，加25ml-35ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下用滴定管准确加入盐酸，滴加30-40ml盐酸，以水冲洗瓶壁，此时可将溶液加温5-7分钟，用95-98℃的热水将中得到的溶液进行稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热10-15min后，用滤纸过滤，用热水充分洗涤8-10次，将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入80mL的氢氧化钠溶液，盖上表面皿，将烧杯再次置于蒸汽浴中加热10-15min，加热期间搅动滤纸及残渣2-3次，取下烧杯，加入4-5滴酚酞指示剂溶液，然后滴定过量的盐酸至溶液呈红色为止，然后用滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液充分洗涤10-14次，重新称量质量后，放入已灼烧恒重的瓷坩锅中，放入马弗炉中，在950-1000℃温度下保持18-20min，取出瓷坩锅，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到水泥的烧失量；

2)称取0.5g试样，置于铂坩埚中，在900-1000℃下灼烧5-7min，冷却，加入0.3g无水碳酸钠,混匀，再将坩埚置于900-1000℃下灼烧9-10min，冷却，将烧结块放置在蒸发皿中，滴加盐酸，然后再滴加1g氯化铵，充分搅匀，至蒸发结块；取下蒸发皿，加入10-20ml盐酸，搅拌至可溶性盐类溶解，用滤纸过滤，将沉淀和滤纸一同放入铂坩埚中，烘干至完全灰化后放入900-1000℃的高温炉内部烧制1-1.5h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到胶凝性二氧化硅的含量；

3)对水泥出料中的三氧化硫的检测采用荧光检测，快速得到三氧化硫的含量占比；

4)对未加工的原材料进行实时在线检测，获取原材料其他成分的含量；

5)通过将上述步骤中实时取样得出的含量占比通过数据传输，反馈到原材料配料端，及时作出调整。

优选的，步骤1中盐酸浓度为0.5mol/L。

优选的，在步骤1中可通过采用平头玻璃棒压碎块状物使其快速分解且分解完全。

优选的，步骤1中氢氧化钠溶液浓度为0.25mol/L。

优选的，步骤1中硝酸铵溶液浓度为20g/L。

优选的，步骤4中通过在线分析仪，采用γ射线，对所有进入到生料磨中的原材料进行检测，分析出各成分含量并计算出相关的质量控制参数，调整配料比。

优选的，在线分析仪采用透射式无接触在线检测。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，具备以下有益效果：

1、该水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，通过进行在线实时检测，且准确检测水泥产品中的不溶物、胶凝性二氧化硅和三氧化硫及原材料中的其他成分的含量，并根据检测结果实时调整相应的参数，进而实现对水泥生产过程的有效控制，省去了取样、送检等环节，从而能够及时、快速、准确的掌握水泥生产质量；

2、该水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，通过针对质量异常问题，能够及时调整生产工艺，有利于改良生产工艺，降低生产成本，提高水泥产品质量。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，其特征在于，采用连续流动的取样技术，实现对水泥生产过程中的现场检测，包括以下步骤：

1)分别称取1.0g试样，分别置于150ml烧杯中，加25ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下用滴定管准确加入盐酸，盐酸浓度为0.5mol/L，滴加30ml盐酸，可通过采用平头玻璃棒压碎块状物使其快速分解且分解完全，以水冲洗瓶壁，此时可将溶液加温5分钟，用95℃的热水将中得到的溶液进行稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热10min后，用滤纸过滤，用热水充分洗涤8次，将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入80mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为0.25mol/L，盖上表面皿，将烧杯再次置于蒸汽浴中加热10min，加热期间搅动滤纸及残渣2次，取下烧杯，加入4滴酚酞指示剂溶液，然后滴定过量的盐酸至溶液呈红色为止，然后用滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液充分洗涤10次，硝酸铵溶液浓度为20g/L，重新称量质量后，放入已灼烧恒重的瓷坩锅中，放入马弗炉中，在950℃温度下保持18min，取出瓷坩锅，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到水泥的烧失量；

2)称取0.5g试样，置于铂坩埚中，在900℃下灼烧5min，冷却，加入0.3g无水碳酸钠,混匀，再将坩埚置于900℃下灼烧9min，冷却，将烧结块放置在蒸发皿中，滴加盐酸，然后再滴加1g氯化铵，充分搅匀，至蒸发结块；取下蒸发皿，加入10ml盐酸，搅拌至可溶性盐类溶解，用滤纸过滤，将沉淀和滤纸一同放入铂坩埚中，烘干至完全灰化后放入900℃的高温炉内部烧制1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到胶凝性二氧化硅的含量；

3)对水泥出料中的三氧化硫的检测采用荧光检测，快速得到三氧化硫的含量占比；

4)对未加工的原材料进行实时在线检测，获取原材料其他成分的含量，通过在线分析仪，在线分析仪采用透射式无接触在线检测，利用γ射线，对所有进入到生料磨中的原材料进行检测，分析出各成分含量并计算出相关的质量控制参数，调整配料比；

5)通过将上述步骤中实时取样得出的含量占比通过数据传输，反馈到原材料配料端，及时作出调整，该水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，通过进行在线实时检测，且准确检测水泥产品中的不溶物、胶凝性二氧化硅和三氧化硫及原材料中的其他成分的含量，并根据检测结果实时调整相应的参数，进而实现对水泥生产过程的有效控制，省去了取样、送检等环节，从而能够及时、快速、准确的掌握水泥生产质量；通过针对质量异常问题，能够及时调整生产工艺，有利于改良生产工艺，降低生产成本，提高水泥产品质量。

实施例二：

一种水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，其特征在于，采用连续流动的取样技术，实现对水泥生产过程中的现场检测，包括以下步骤：

1)分别称取2.0g试样，分别置于150ml烧杯中，加30ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下用滴定管准确加入盐酸，盐酸浓度为0.5mol/L，滴加35ml盐酸，可通过采用平头玻璃棒压碎块状物使其快速分解且分解完全，以水冲洗瓶壁，此时可将溶液加温6分钟，用96℃的热水将中得到的溶液进行稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热13min后，用滤纸过滤，用热水充分洗涤9次，将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入80mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为0.25mol/L，盖上表面皿，将烧杯再次置于蒸汽浴中加热13min，加热期间搅动滤纸及残渣2次，取下烧杯，加入4滴酚酞指示剂溶液，然后滴定过量的盐酸至溶液呈红色为止，然后用滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液充分洗涤12次，硝酸铵溶液浓度为20g/L，重新称量质量后，放入已灼烧恒重的瓷坩锅中，放入马弗炉中，在970℃温度下保持19min，取出瓷坩锅，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到水泥的烧失量；

2)称取0.5g试样，置于铂坩埚中，在950℃下灼烧6min，冷却，加入0.3g无水碳酸钠,混匀，再将坩埚置于950℃下灼烧9min，冷却，将烧结块放置在蒸发皿中，滴加盐酸，然后再滴加1g氯化铵，充分搅匀，至蒸发结块；取下蒸发皿，加入15ml盐酸，搅拌至可溶性盐类溶解，用滤纸过滤，将沉淀和滤纸一同放入铂坩埚中，烘干至完全灰化后放入950℃的高温炉内部烧制1h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到胶凝性二氧化硅的含量；

3)对水泥出料中的三氧化硫的检测采用荧光检测，快速得到三氧化硫的含量占比；

4)对未加工的原材料进行实时在线检测，获取原材料其他成分的含量，通过在线分析仪，在线分析仪采用透射式无接触在线检测，利用γ射线，对所有进入到生料磨中的原材料进行检测，分析出各成分含量并计算出相关的质量控制参数，调整配料比；

5)通过将上述步骤中实时取样得出的含量占比通过数据传输，反馈到原材料配料端，及时作出调整，该水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，通过进行在线实时检测，且准确检测水泥产品中的不溶物、胶凝性二氧化硅和三氧化硫及原材料中的其他成分的含量，并根据检测结果实时调整相应的参数，进而实现对水泥生产过程的有效控制，省去了取样、送检等环节，从而能够及时、快速、准确的掌握水泥生产质量；通过针对质量异常问题，能够及时调整生产工艺，有利于改良生产工艺，降低生产成本，提高水泥产品质量。

实施例三：

一种水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，其特征在于，采用连续流动的取样技术，实现对水泥生产过程中的现场检测，包括以下步骤：

1)分别称取3.0g试样，分别置于150ml烧杯中，加35ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下用滴定管准确加入盐酸，盐酸浓度为0.5mol/L，滴加40ml盐酸，可通过采用平头玻璃棒压碎块状物使其快速分解且分解完全，以水冲洗瓶壁，此时可将溶液加温7分钟，用98℃的热水将中得到的溶液进行稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min后，用滤纸过滤，用热水充分洗涤10次，将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入80mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为0.25mol/L，盖上表面皿，将烧杯再次置于蒸汽浴中加热15min，加热期间搅动滤纸及残渣3次，取下烧杯，加入5滴酚酞指示剂溶液，然后滴定过量的盐酸至溶液呈红色为止，然后用滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液充分洗涤14次，硝酸铵溶液浓度为20g/L，重新称量质量后，放入已灼烧恒重的瓷坩锅中，放入马弗炉中，在1000℃温度下保持20min，取出瓷坩锅，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到水泥的烧失量；

2)称取0.5g试样，置于铂坩埚中，在1000℃下灼烧7min，冷却，加入0.3g无水碳酸钠,混匀，再将坩埚置于1000℃下灼烧10min，冷却，将烧结块放置在蒸发皿中，滴加盐酸，然后再滴加1g氯化铵，充分搅匀，至蒸发结块；取下蒸发皿，加入20ml盐酸，搅拌至可溶性盐类溶解，用滤纸过滤，将沉淀和滤纸一同放入铂坩埚中，烘干至完全灰化后放入1000℃的高温炉内部烧制1.5h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到胶凝性二氧化硅的含量；

3)对水泥出料中的三氧化硫的检测采用荧光检测，快速得到三氧化硫的含量占比；

4)对未加工的原材料进行实时在线检测，获取原材料其他成分的含量，通过在线分析仪，在线分析仪采用透射式无接触在线检测，利用γ射线，对所有进入到生料磨中的原材料进行检测，分析出各成分含量并计算出相关的质量控制参数，调整配料比；

5)通过将上述步骤中实时取样得出的含量占比通过数据传输，反馈到原材料配料端，及时作出调整，该水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，通过进行在线实时检测，且准确检测水泥产品中的不溶物、胶凝性二氧化硅和三氧化硫及原材料中的其他成分的含量，并根据检测结果实时调整相应的参数，进而实现对水泥生产过程的有效控制，省去了取样、送检等环节，从而能够及时、快速、准确的掌握水泥生产质量；通过针对质量异常问题，能够及时调整生产工艺，有利于改良生产工艺，降低生产成本，提高水泥产品质量。

实验例四：

一种水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，其特征在于，采用连续流动的取样技术，实现对水泥生产过程中的现场检测，包括以下步骤：

1)分别称取1.0g试样，分别置于150ml烧杯中，加30ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下用滴定管准确加入盐酸，盐酸浓度为0.5mol/L，滴加38ml盐酸，可通过采用平头玻璃棒压碎块状物使其快速分解且分解完全，以水冲洗瓶壁，此时可将溶液加温6分钟，用98℃的热水将中得到的溶液进行稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热12min后，用滤纸过滤，用热水充分洗涤9次，将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入80mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为0.25mol/L，盖上表面皿，将烧杯再次置于蒸汽浴中加热14min，加热期间搅动滤纸及残渣2次，取下烧杯，加入4滴酚酞指示剂溶液，然后滴定过量的盐酸至溶液呈红色为止，然后用滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液充分洗涤13次，硝酸铵溶液浓度为20g/L，重新称量质量后，放入已灼烧恒重的瓷坩锅中，放入马弗炉中，在980℃温度下保持19min，取出瓷坩锅，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到水泥的烧失量；

2)称取0.5g试样，置于铂坩埚中，在980℃下灼烧6min，冷却，加入0.3g无水碳酸钠,混匀，再将坩埚置于960℃下灼烧10min，冷却，将烧结块放置在蒸发皿中，滴加盐酸，然后再滴加1g氯化铵，充分搅匀，至蒸发结块；取下蒸发皿，加入16ml盐酸，搅拌至可溶性盐类溶解，用滤纸过滤，将沉淀和滤纸一同放入铂坩埚中，烘干至完全灰化后放入970℃的高温炉内部烧制1.5h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧,直至恒量，得到胶凝性二氧化硅的含量；

3)对水泥出料中的三氧化硫的检测采用荧光检测，快速得到三氧化硫的含量占比；

4)对未加工的原材料进行实时在线检测，获取原材料其他成分的含量，通过在线分析仪，在线分析仪采用透射式无接触在线检测，利用γ射线，对所有进入到生料磨中的原材料进行检测，分析出各成分含量并计算出相关的质量控制参数，调整配料比；

5)通过将上述步骤中实时取样得出的含量占比通过数据传输，反馈到原材料配料端，及时作出调整，该水泥生产过程的化学分析数据在线检测方法，通过进行在线实时检测，且准确检测水泥产品中的不溶物、胶凝性二氧化硅和三氧化硫及原材料中的其他成分的含量，并根据检测结果实时调整相应的参数，进而实现对水泥生产过程的有效控制，省去了取样、送检等环节，从而能够及时、快速、准确的掌握水泥生产质量；通过针对质量异常问题，能够及时调整生产工艺，有利于改良生产工艺，降低生产成本，提高水泥产品质量。

本发明的有益效果是：通过进行在线实时检测，且准确检测水泥产品中的不溶物、胶凝性二氧化硅和三氧化硫及原材料中的其他成分的含量，并根据检测结果实时调整相应的参数，进而实现对水泥生产过程的有效控制，省去了取样、送检等环节，从而能够及时、快速、准确的掌握水泥生产质量；通过针对质量异常问题，能够及时调整生产工艺，有利于改良生产工艺，降低生产成本，提高水泥产品质量。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。