一种聚羧酸减水剂及其生产工艺

技术领域

本发明涉及减水剂生产领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂及其生产工艺。

背景技术

减水剂，可保持水泥净浆、砂浆和混凝土工作度不变而显著减少其拌和用水量的外加剂，能显著提高混凝土强度，改善混凝土的抗冻性，抗渗性或减少水泥用量。目前市场上常用的几种减水剂为：木质素磺酸钠盐减水剂，萘系高效减水剂，脂肪族高效减水剂，氨基高效减水剂，聚羧酸高性能减水剂等。聚羧酸系高性能减水剂是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种混凝土超塑化剂(减水剂)。目前大多数聚羧酸系减水剂由甲氧基聚乙二醇酯化合成大单体与其他单体共聚而成，其酯化过程中的带水剂通常采用苯或甲苯，而苯或甲苯蒸气是有毒物质。聚羧酸系减水剂的研究开发应从混凝土性能、价格、环保、可持续发展等多方面综合考虑，进一步朝高性能化、多功能化、生态化方向发展，价格低廉、合成工艺简单的聚羧酸系减水剂的研究对我国混凝土材料、建设工程的进步都具有重要的意义。

现有的聚羧酸系减水剂生产过程，聚羧酸系减水剂主要是通过不饱和单体在引发剂的作用下共聚，将带有侧链活性基团接枝到聚合物主链上而获得的，属于自由基共聚反应。目前，常用的聚合方法为溶液聚合，其中又细分为三种具体工艺方法：活性单体共聚法、聚合后功能化法和原位聚合与接枝法。通常的聚羧酸系减水剂都是以溶液聚合法制备，反应时间在3小时以上，且需要一定加热，得到的聚羧酸减水剂产品通常为液体状态，固含量低，体积大，不便于储存和运输。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种聚羧酸减水剂及其生产工艺。

第一方面，本发明提供一种聚羧酸减水剂，所述减水剂按重量份数包括以下物质：不饱和聚氧乙烯醚100-150份、不饱和羧酸10-15份、甲基丙烯磺酸钠4-8份、过氧化二苯甲酰2-5份、黄芪提取物1-5份、氟康唑1-8份、硫酸亚铁1-5份及100-150份水。

优选地，所述减水剂按重量份数包括以下物质：不饱和聚氧乙烯醚100-120份、不饱和羧酸12-15份、甲基丙烯磺酸钠6-8份、过氧化二苯甲酰3-5份、黄芪提取物3-5份、氟康唑5-7份、硫酸亚铁1-3份及100-120份水。

优选地，所述减水剂按重量份数包括以下物质：不饱和聚氧乙烯醚120份、不饱和羧酸13份、甲基丙烯磺酸钠7份、过氧化二苯甲酰4份、黄芪提取物4份、氟康唑6份、硫酸亚铁2份及110份水。

优选地，所述减水剂按重量份数还包括以下物质：魔芋胶5份，聚山梨酯2份。

优选地，所述不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚及甲基烯丙基聚氧乙烯醚中的一种。

优选地，所述黄芪提取物的制备方法为：

1)将黄芪粗粉过20目筛，然后在常温下浸泡在的氨水中10h；

2)将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，；

3)将步骤2)所得的提取液浓缩至比重1∶1.01，温度30℃，得黄芪提取物。

第二方面，本发明提供一种聚羧酸减水剂的制备方法：包括以下步骤：

1)将不饱和聚氧乙烯醚、不饱和羧酸、甲基丙烯磺酸钠、过氧化二苯甲酰、黄芪提取物、氟康唑、硫酸亚铁混合，然后使用球磨机进行球磨；

2)将经过步骤1)球磨后的物质加入水与剩余其他物质，然后调节pH，pH＝6-8。

优选地，使用球磨机进行球磨，时长为15-20min。

黄芪提取物：黄耆(学名：Astragalus propinquus Schischkin)是豆科黄耆属植物。多年生草本，高50-100厘米。主根肥厚，木质，常分枝，灰白色。茎直立，上部多分枝，有细棱，被白色柔毛。羽状复叶有13-27片小叶，长5-10厘米。总状花序稍密，有10-20朵花；总花梗与叶近等长或较长，至果期显著伸长。荚果薄膜质，稍膨胀，半椭圆形，果颈超出萼外；种子3-8颗。花期6-8月，果期7-9月。分布于俄罗斯和中国；在中国分布于东北、华北及西北，中国各地多有栽培。生长于林缘、灌丛或疏林下，亦见于山坡草地或草甸中。黄耆根可以入药，味甘，性微温，具补气固表、利尿、强心、降压、抗菌、托毒、排脓、生肌、加强毛细血管抵抗力、止汗和类性激素的功效，治表虚自汗、气虚内伤、脾虚泄泻、浮肿及痈疽等。

氟康唑：该品为氟代三唑类抗真菌药，抗菌谱与酮康唑相似，抗菌活性比酮康唑强。其作用机制是抑制真菌细胞膜必要成分麦角甾醇合成酶，使麦角甾醇合成受阻，破坏真菌细胞壁的完整性，抑制其生长繁殖。该品对白色念珠菌、大小孢子菌、新型隐球菌、表皮癣菌及荚膜组织胞浆菌等均有强力抗菌活恬。口服吸收良好，在体内分布广，可渗入脑脊液中。临床主要用于阴道念珠菌病，鹅口疮，萎缩性口腔念珠菌病，真菌性脑膜炎、肺部真菌感染、腹部感染、泌尿道感染及皮肤真菌感菌等。

有益效果：

本发明通过将不饱和聚氧乙烯醚、不饱和羧酸、甲基丙烯磺酸钠、过氧化二苯甲酰、黄芪提取物、氟康唑、硫酸亚铁等物质混合，在保证在不饱和聚氧乙烯醚与不饱和羧酸自由基共聚反应中，得到的聚羧酸减水剂产率高，同时减少水的添加，具备固含量大幅提升。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

将异戊烯基聚氧乙烯醚100份、烯酸10份、甲基丙烯磺酸钠4份、过氧化二苯甲酰2份、黄芪提取物1份、氟康唑1份、硫酸亚铁1份。混合，然后使用球磨机进行球磨；

球磨后的物质加入水100份，然后使用氢氧化钙调节pH，pH＝6-8。

所述黄芪提取物的制备方法为：

1)将黄芪粗粉过20目筛，然后在常温下浸泡在的氨水中10h；

2)将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，；

3)将步骤2)所得的提取液浓缩至比重1∶1.01，温度30℃，得黄芪提取物。

实施例2

将烯丙基聚氧乙烯醚150份、烯酸15份、甲基丙烯磺酸钠8份、过氧化二苯甲酰5份、黄芪提取物5份、氟康唑8份、硫酸亚铁5份，。混合，然后使用球磨机进行球磨；

球磨后的物质加入水150份，然后使用氢氧化钙调节pH，pH＝6-8。

所述黄芪提取物的制备方法为：

1)将黄芪粗粉过20目筛，然后在常温下浸泡在的氨水中10h；

2)将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，；

3)将步骤2)所得的提取液浓缩至比重1∶1.01，温度30℃，得黄芪提取物。

实施例3

将烯丙基聚氧乙烯醚100份、烯酸12份、甲基丙烯磺酸钠6份、过氧化二苯甲酰3份、黄芪提取物3份、氟康唑5份、硫酸亚铁1份。混合，然后使用球磨机进行球磨；

球磨后的物质加入水100份，然后使用氢氧化钙调节pH，pH＝6-8。

所述黄芪提取物的制备方法为：

1)将黄芪粗粉过20目筛，然后在常温下浸泡在的氨水中10h；

2)将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，；

3)将步骤2)所得的提取液浓缩至比重1∶1.01，温度30℃，得黄芪提取物。

实施例4

将甲基烯丙基聚氧乙烯醚120份、烯酸15份、甲基丙烯磺酸钠8份、过氧化二苯甲酰5份、黄芪提取物5份、氟康唑7份、硫酸亚铁3份。混合，然后使用球磨机进行球磨；

球磨后的物质加入水120份，然后使用氢氧化钙调节pH，pH＝6-8。

所述黄芪提取物的制备方法为：

1)将黄芪粗粉过20目筛，然后在常温下浸泡在的氨水中10h；

2)将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，；

3)将步骤2)所得的提取液浓缩至比重1∶1.01，温度30℃，得黄芪提取物。

实施例5

将甲基烯丙基聚氧乙烯醚120份、烯酸13份、甲基丙烯磺酸钠7份、过氧化二苯甲酰4份、黄芪提取物4份、氟康唑6份、硫酸亚铁2份，混合，然后使用球磨机进行球磨；

球磨后的物质加入水110份及魔芋胶5份，聚山梨酯2份，然后使用氢氧化钙调节pH，pH＝6-8。

所述黄芪提取物的制备方法为：

1)将黄芪粗粉过20目筛，然后在常温下浸泡在的氨水中10h；

2)将浸泡后的黄芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，；

3)将步骤2)所得的提取液浓缩至比重1∶1.01，温度30℃，得黄芪提取物。

对比例1

对比例1与实施例1的区别仅在于未添加黄芪提取物，其他制备方法与制备条件与实施例1一致。

对比例2

对比例2与实施例1的区别仅在于未添加氟康唑，其他制备方法与制备条件与实施例1一致。

对比例3

对比例3与实施例1的区别仅在于未添加硫酸亚铁，其他制备方法与制备条件与实施例1一致。

将实施例与对比例得到的减水剂进行测试，结果见先表1

由表1可见本发明实施例1-5具备更高的含固量，并且具备更好的流动度，由对比例1-3与实施例1对比可见，本发明中黄芪提取物、氟康唑及硫酸亚铁共同作用实现了更高的含固量的功效。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。