重结晶碳化硅制品成型及烧结工艺

技术领域

本发明属于重结晶碳化硅制品成型领域，尤其涉及重结晶碳化硅制品成型及烧结工艺。

背景技术

碳化硅制品是典型的以共价键为主的材料，具较高的高温强度、良好的抗氧化性、高热导率和低热膨胀系数、抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，广泛应用于机械、冶金、化工和航空航天等领域的关键陶瓷部件。碳化硅制品的生坯密度是其一相非常重要的参数，它对烧成后碳化硅制品的密度起着至关重要的作用。碳化硅制品密度对碳化硅制品的使用寿命与其工作寿命有着非常大的影响。碳化硅制品随着使用温度和使用时间的增加，其碳化硅材料的高导热、抗热震、高强度将逐渐失效，最终因变化过大而不能继续使用。主要是因为制品在使用过程中，碳化硅发生氧化导致其化学与物理性能改变，从而降低了其使用寿命和使用温度。为防止它的氧化，尽可能地降低其气孔率、增大制品密度，这样可以大大提高制品的各项性能包括导热率、抗折强度、抗氧化性能和使用温度、使用寿命。由于重结晶碳化硅的孔隙率只与坯体的孔隙率有关，而现有的重结晶碳化硅制品的成型及烧结工艺，其坯体内的颗粒堆积不均匀，孔隙率较大，导致坯体密度低且密度分布不均匀，导致重结晶碳化硅制品的密度小，结晶碳化硅制品的性能较低。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供重结晶碳化硅制品成型及烧结工艺，通过注浆成型，再进行烧结，可以降低孔隙率，提高重结晶碳化硅制品的密度，提高重结晶碳化硅制品的性能和附加值。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案，包括以下步骤：

将如下重量份的原料混合：细SiC粉末20-50份，粗SiC颗粒80-50份，以获得混合料；

把混合料加入适量的去离子水，添加混合料质量的0％-0.6％的分散剂，然后进行机械搅拌3h，搅拌速度为300转/min，得到浆料，浆料固相含量为60％-69％；

将浆料注浆成型，注浆成型时间为3h，脱模后阴干12h，放入烘箱烘干12h；

注浆成型后，用砂纸打磨表面，直到露出SiC坯体的呈现棕色的表面；

将SiC坯体放入烧结炉内烧结，得到重结晶碳化硅制品。

优选地，所述烧结炉为真空气氛烧结炉。

优选地，所述浆料PH值为8-11。

优选地，所述分散剂为四甲基氢氧化铵。

优选地，烧结温度为2250℃-2350℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明使用四甲基氢氧化铵作为分散剂，四甲基氢氧化铵在水中会发生强力电离生成阳离子，由于碱性条件下，SiC表面会带有负电，阳离子会吸附在SiC表面，使SiC的双电层增厚，提高SiC颗粒间的斥力，对SiC颗粒之间的团聚起到了阻碍作用，而强力电离生成的阴离子可提供碱性的条件，故加入四甲基氢氧化铵作为分散剂，可以增加SiC浆料的稳定性。由于SiC在水中的等电点在PH＝2附近，在碱性条件下，ζ电位的绝对值比在酸性条件下大，故在碱性条件下，SiC双电层的ζ电位提高，使得SiC颗粒之间的斥力增大，达到稳定分散的效果，使SiC颗粒分布均匀。固相含量控制在60％-69％之间，能够控制浆料中的水分，增大SiC颗粒之间的摩擦，减小SiC颗粒之间的距离，SiC颗粒之间的碰撞摩擦对浆料的流动产生阻碍作用，浆料粘度较大。在注浆成型失水的过程中，粗SiC颗粒搭接形成了孔隙，由于固相含量控制在60％-69％之间，粗SiC颗粒与细SiC粉末的间距较小，细SiC粉末能够通过短距离移动填充孔隙，使致密度提高，产生的孔隙分布均匀，能获得较高的坯体密度，坯体的颗粒堆积均匀，孔隙率较小，重结晶碳化硅制品的密度大，结晶碳化硅制品的性能较高。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

本发明实施例中，重结晶碳化硅制品成型及烧结工艺，包括以下步骤：

将如下重量份的原料混合：细SiC粉末20份，粗SiC颗粒80份，以获得混合料；

把混合料加入适量的去离子水，不添加分散剂，然后进行机械搅拌3h，搅拌速度为300转/min，得到浆料，浆料固相含量为60％，所述浆料PH值为8；

将浆料注浆成型，注浆成型时间为3h，脱模后阴干12h，放入烘箱烘干12h；

注浆成型后，用砂纸打磨表面，直到露出SiC坯体的呈现棕色的表面；

将SiC坯体放入真空气氛烧结炉内烧结，烧结温度为2250℃，得到重结晶碳化硅制品。

实施例2：

重结晶碳化硅制品成型及烧结工艺，包括以下步骤：

将如下重量份的原料混合：细SiC粉末50份，粗SiC颗粒50份，以获得混合料；

把混合料加入适量的去离子水，添加混合料质量的0.4％的四甲基氢氧化铵作为分散剂，然后进行机械搅拌3h，搅拌速度为300转/min，得到浆料，浆料固相含量为69％，所述浆料PH值为11；

将浆料注浆成型，注浆成型时间为3h，脱模后阴干12h，放入烘箱烘干12h；

注浆成型后，用砂纸打磨表面，直到露出SiC坯体的呈现棕色的表面；

将SiC坯体放入真空气氛烧结炉内烧结，烧结温度为2350℃，得到重结晶碳化硅制品。

实施例3：

重结晶碳化硅制品成型及烧结工艺，包括以下步骤：

将如下重量份的原料混合：细SiC粉末30份，粗SiC颗粒70份，以获得混合料；

把混合料加入适量的去离子水，添加混合料质量的0.6％的四甲基氢氧化铵作为分散剂，然后进行机械搅拌3h，搅拌速度为300转/min，得到浆料，浆料固相含量为65％，所述浆料PH值为9；

将浆料注浆成型，注浆成型时间为3h，脱模后阴干12h，放入烘箱烘干12h；

注浆成型后，用砂纸打磨表面，直到露出SiC坯体的呈现棕色的表面；

将SiC坯体放入真空气氛烧结炉内烧结，烧结温度为2300℃，得到重结晶碳化硅制品。

上述步骤中采用的细SiC粉末D50为5μm，粗SiC颗粒D50为140μm。并可向浆料中投入1mol/L的HCl或NaOH调节PH值。

上述步骤使用四甲基氢氧化铵作为分散剂，四甲基氢氧化铵在水中会发生强力电离生成阳离子，由于碱性条件下，SiC表面会带有负电，阳离子会吸附在SiC表面，使SiC的双电层增厚，提高SiC颗粒间的斥力，对SiC颗粒之间的团聚起到了阻碍作用，而强力电离生成的阴离子可提供碱性的条件，故加入四甲基氢氧化铵作为分散剂，可以增加SiC浆料的稳定性。由于SiC在水中的等电点在PH＝2附近，在碱性条件下，ζ电位的绝对值比在酸性条件下大，故在碱性条件下，SiC双电层的ζ电位提高，使得SiC颗粒之间的斥力增大，达到稳定分散的效果，使SiC颗粒分布均匀。固相含量控制在60％-69％之间，能够控制浆料中的水分，增大SiC颗粒之间的摩擦，减小SiC颗粒之间的距离，SiC颗粒之间的碰撞摩擦对浆料的流动产生阻碍作用，浆料粘度较大。在注浆成型失水的过程中，粗SiC颗粒搭接形成了孔隙，由于固相含量控制在60％-69％之间，粗SiC颗粒与细SiC粉末的间距较小，细SiC粉末能够通过短距离移动填充孔隙，使致密度提高，产生的孔隙分布均匀，能获得较高的坯体密度，坯体的颗粒堆积均匀，孔隙率较小，重结晶碳化硅制品的密度大，结晶碳化硅制品的性能较高。

上述步骤使细SiC和粗SiC颗粒混合后通过注浆成型，再进行烧结，可以提高重结晶碳化硅制品的密度，孔隙率较小，提高重结晶碳化硅制品的性能和附加值。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式公包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其它实施方式。