一种采用硼泥制备镁盐的方法

技术领域

本发明涉及无机化工废料治理和综合利用的技术领域，特别是一种采用硼泥制备镁盐的方法。

背景技术

硼泥是生产硼酸、硼砂过程中产生的固体废弃物，国内原料多取于低品位变质沉积型硼矿床，采用碳碱法生产硼砂(Na

硼泥的主要成分是氧化镁，在大部分的硼泥中氧化镁含量都超过40wt％，含有一定量的二氧化硅，少量的氧化铁、氧化硼，微量的氧化铝和氧化锰等，如何有效提取硼泥中的镁元素进行后续应用是硼泥综合利用重要的方向。

硼泥中的镁含量虽然高，但是其很难提取，因为硼泥中的Mg是以Mg

发明内容

针对现有硼泥提镁技术的问题，本发明提供的一种采用硼泥制备镁盐的方法，是以硼泥废料为原料经过预处理后与强酸反应使之成为硫化物/氯化物形成的溶液，通过降温、结晶、过滤得到镁盐晶体，产品的纯度较高。将硼泥由工业废料转变为高附加值的镁盐，提取其中的镁元素，是对硼泥废料进行处理及利用的技术，制备得到了无水硫酸镁/六水氯化镁。在治理化学固体的同时，既符合环境要求，又为企业增加经济效益。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明的一种采用硼泥制备镁盐的方法，包括以下步骤：

(1)将硼泥清洗去硼、干燥、活化、研磨粉碎后，进行磁选处理除铁，得到预处理后的硼泥；其中，活化温度为500～600℃，活化时间1～2小时；

(2)将预处理后的硼泥和强酸溶液混合，置于反应器中，加热至70～90℃搅拌反应45～120min，得到含有镁盐的酸化浆液；其中，强酸为硫酸或盐酸，当强酸为硫酸时，按质量比，预处理后的硼泥：硫酸溶液中硫酸＝1：(1.56～2.77)，硫酸溶液的质量百分浓度为40～50％；当强酸为盐酸时，按质量比，硼泥：盐酸溶液中盐酸＝1：(1.1～1.53)，盐酸溶液中，盐酸的摩尔浓度为5～7mol/L；

(3)将含有镁盐的酸化浆液进行固液分离，得到滤液和浸出渣；

(4)将滤液进行冷却结晶，得到含有水镁盐晶体的溶液，固液分离后，得到的固态晶体烘干，得到镁盐。

所述步骤(1)中，清洗去硼为采用60～90℃热水进行清洗。

所述步骤(1)中，预处理后的硼泥中，Fe的质量百分含量≤1.5％。

所述步骤(2)中，搅拌的搅拌速率为300～400r/min。

所述步骤(3)中，固液分离优选为压滤、减压抽滤中的一种。

所述步骤(3)中，浸出渣水洗、烘干后，进行深加工，可以用于制备白炭黑。

所述步骤(4)中，当强酸为硫酸时，固态晶体烘干温度为200～220℃，镁盐为无水硫酸镁，其质量纯度≥95％；

当强酸为盐酸时，固态晶体烘干温度为80±5℃，镁盐为六水氯化镁，其质量纯度≥96％。

所述步骤(4)中，固液分离后，得到的滤液，还可重新加入步骤(2)中，作为溶液。

采用本发明的一种采用硼泥制备镁盐的方法，硼泥中镁的浸出率为80～96％。

本发明的一种采用硼泥制备镁盐的方法，其有益效果是：

(1)本发明是以硼泥废料为原料，先对硼泥进行活化处理，再通过硫酸溶液或盐酸溶液处理生成硫化镁或氯化镁化合物，将过滤得到滤饼深加工；滤液经过冷却结晶、过滤得到含水硫酸镁晶体或含水氯化镁晶体产品。将其烘干、粉碎得到无水硫酸镁晶体/六水氯化镁晶体。该方法是对硼泥废料进行处理，综合利用，制取无水硫酸镁/六水氯化镁的方法，该方法有效的处理了硼泥废料，还生产出有价值的镁的化合物，使得硼泥中镁元素得到充分的回收利用，即保护环境又增加了经济效益，增加了硼泥的综合利用。

(2)本发明通过对硼泥进行高温活化处理，使得硼泥中的MgCO

(3)本发明通过对硼泥进行高温活化和磁选处理，可以提高硼泥中镁含量，并且会提高镁的浸出率，能够节省强酸溶液的使用，并且后续的废液也能够再回收利用，减少废液排放提高硫酸利用率。由于经过磁选，浸出液直接冷却结晶得到的晶体，杂质少，节省了调节浸出液pH值，净化除杂过程中消耗的大量碱液。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

本实施例的一种采用硼泥制备无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

首先取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将硫酸镁的水合物的酸化浆液进行减压抽滤，得到的酸浸滤液冷却结晶，析出七水硫酸镁晶体。经过减压过滤后得到七水硫酸镁晶体，将剩余滤液作为硫酸溶液回收利用。再将七水硫酸镁在200℃烘干、粉碎、包装得到14.97kg无水硫酸镁晶体。

本实施例中，氧化镁浸出率为94.60％，硫酸利用率为58.69％。

实施例2

一种采用硼泥制备无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将硫酸镁的水合物的酸化浆液进行减压抽滤，得到的酸浸滤液冷却结晶，析出七水硫酸镁晶体。经过减压过滤后得到七水硫酸镁晶体，将剩余滤液作为硫酸溶液回收利用。再将七水硫酸镁在200℃烘干、粉碎、包装得到14.75kg无水硫酸镁晶体。

本实施例中，氧化镁浸出率为92.79％，硫酸利用率为57.55％。

实施例3

一种采用硼泥制备无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将硫酸镁的水合物的酸化浆液进行减压抽滤，得到的酸浸滤液冷却结晶，析出七水硫酸镁晶体。经过减压过滤后得到七水硫酸镁晶体，将剩余滤液作为硫酸溶液回收利用。再将七水硫酸镁在200℃烘干、粉碎、包装得到15.10kg无水硫酸镁晶体。

本实施例中，氧化镁浸出率为95.19％，硫酸利用率为44.37％。

实施例4

一种采用硼泥制备无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将硫酸镁的水合物的酸化浆液进行减压抽滤，得到的酸浸滤液冷却结晶，析出七水硫酸镁晶体。经过减压过滤后得到七水硫酸镁晶体，将剩余滤液作为硫酸溶液回收利用。再将七水硫酸镁在200℃烘干、粉碎、包装得到13.99kg无水硫酸镁晶体。

本实施例中，氧化镁浸出率为88.48％，硫酸利用率为73.58％。

实施例5

一种采用硼泥制备无水硫酸镁的方法，包括如下步骤：

取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将硫酸镁的水合物的酸化浆液进行减压抽滤，得到的酸浸滤液冷却结晶，析出七水硫酸镁晶体。经过减压过滤后得到七水硫酸镁晶体，将剩余滤液作为硫酸溶液回收利用。再将七水硫酸镁在200℃烘干、粉碎、包装得到14.76kg无水硫酸镁晶体。

本实施例中，氧化镁浸出率为93.01％，硫酸利用率为43.31％。

实施例6

一种采用硼泥制备六水氯化镁的方法，包括如下步骤：

首先取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将过滤得到的滤液蒸发、冷却结晶，析出六水氯化镁晶体。经过减压过滤后得到六水氯化镁晶体，将剩余滤液作为盐酸溶液回收利用。再将六水氯化镁在80℃烘干、粉碎得到22.51kg六水氯化镁晶体。

本实施例中，氧化镁浸出率为83.88％，盐酸利用率为37.00％。

实施例7

一种采用硼泥制备六水氯化镁的方法，包括如下步骤：

首先取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将过滤得到的滤液蒸发、冷却结晶，析出六水氯化镁晶体。经过减压过滤后得到六水氯化镁晶体，将剩余滤液作为盐酸溶液回收利用。再将六水氯化镁在80℃烘干、粉碎得到24.08kg六水氯化镁晶体。

本实施例中，氧化镁浸出率为89.73％，盐酸利用率为32.78％。

实施例8

一种采用硼泥制备六水氯化镁的方法，包括如下步骤：

首先取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将过滤得到的滤液蒸发、冷却结晶，析出六水氯化镁晶体。经过减压过滤后得到六水氯化镁晶体，将剩余滤液作为盐酸溶液回收利用。再将六水氯化镁在80℃烘干、粉碎得到25.82kg六水氯化镁晶体。

本实施例中，氧化镁浸出率为96.22％，盐酸利用率为30.24％。

实施例9

一种采用硼泥制备六水氯化镁的方法，包括如下步骤：

首先取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将得到的滤液蒸发、冷却结晶，析出六水氯化镁晶体。经过减压过滤后得到六水氯化镁晶体，将剩余滤液作为盐酸溶液回收利用。再将六水氯化镁晶体在80℃烘干、粉碎得到24.48kg六水氯化镁。

本实施例中，氧化镁浸出率为91.22％，盐酸利用率为40.00％。

实施例10

一种采用硼泥制备六水氯化镁的方法，包括如下步骤：

首先取10kg硼泥，在80℃热水清洗去除B

将过滤得到的滤液蒸发、冷却结晶，析出六水氯化镁晶体。经过减压过滤后得到六水氯化镁晶体，将剩余滤液作为盐酸溶液回收利用。再将六水氯化镁在80℃烘干、粉碎得到23.13kg六水氯化镁晶体。

本实施例中，氧化镁浸出率为86.19％，盐酸利用率为31.67％。

对比例1

一种采用硼泥制备无水硫酸镁的方法，同实施例1，不同之处在于：

直接取10kg硼泥和硫酸溶液混合，硼泥未经过活化处理，采用本对比例的方法，其氧化镁浸出率为85.28％，硫酸利用率为45.53％。

本实施例中，未活化硼泥中氧化镁：45.5％；

而实施例1中活化硼泥中氧化镁：52.8％。

相同实验条件下可以活化硼泥中氧化镁浸出率高，硫酸利用率也提高。

对比例2

一种采用硼泥制备六水氯化镁的方法，同实施例6，不同之处在于：

直接取10kg硼泥和盐酸溶液混合，硼泥未经过活化处理，采用本对比例的方法，其氧化镁浸出率为76.82％，盐酸利用率为29.00％。

本实施例中，未活化硼泥中氧化镁：45.5％；

而实施例1中活化硼泥中氧化镁：52.8％。

相同实验条件下可以活化硼泥中氧化镁浸出率高，盐酸利用率也提高。