低粘度高导热球形α-氧化铝的制备方法

技术领域

本发明属于导热填料的制备技术领域，涉及一种低粘度高导热球形α-氧化铝的制备方法。

背景技术

随着科技的迅猛发展，笔记本等电子产品趋于轻薄化和高性能，包括近年新能源汽车的大力发展，导致配套的电源产品也有许多新的变化；从最基本使用电池到为电器充电，但都有一个特征，就是电源内部的发热；电子器件功率的提升，散热能力要求也在提升，对常用的散热填料的导热率要求也越来越高。

球形氧化铝作为最常用的导热填充材料，具有较高的性价比。中国专利申请CN113184886A公开了一种高导热球形氧化铝的制备方法及产品，将添加剂按重量比例加入普通球形氧化铝中，混合均匀后得到初级产品，再将初级产品投入高温炉中于1250～1600℃温度条件下煅烧8～22h后冷却，得到中间产品，最后将中间产品放入破碎机中研磨打散，制备得到α相含量为100％的高导热球形氧化铝产品。该方法加入了添加剂，容易引入不必要的杂质。此外，煅烧过程虽然能够增加球形氧化铝的α相含有率，但由于煅烧温度过高，时间过长，导致制得的球形氧化铝的粘度增加，影响下游产品的性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低粘度高导热球形α-氧化铝的制备方法。该方法通过将熔融球形化获得的球形α-氧化铝粉体进行高温煅烧，调控煅烧温度和时间，在提高氧化铝导热性的同时保持球化率和α相不变，且不影响氧化铝作为填料制得的导热胶片等产品的粘度。

实现本发明目的的技术方案如下：

低粘度高导热球形α-氧化铝的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将角型α-氧化铝粉体于2100～2400℃下熔融球形化，得到球形α-氧化铝粉体；

步骤2，将球形α-氧化铝粉体于1000～1200℃下煅烧1～6h，得到低粘度高导热球形α-氧化铝。

优选地，步骤1中，所述的球形α-氧化铝粉体的平均粒径为45μm以上，更优选为45～120μm。

优选地，步骤1中，所述的角型α-氧化铝粉体为纯度99.8％以上的α-三氧化二铝粉。

优选地，步骤1中，球形化温度为2200～2300℃。

优选地，步骤2中，煅烧温度为1000～1100℃。

优选地，步骤2中，煅烧在隧道窑中进行。

优选地，步骤2中，球形α-氧化铝粉体的平均粒径为45μm时，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为6h。

优选地，步骤2中，球形α-氧化铝粉体的平均粒径为70μm或90μm时，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为2h。

优选地，步骤2中，球形α-氧化铝粉体的平均粒径为120μm时，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为1h。

本发明以熔融球形化获得的球形α-氧化铝为煅烧原料，制备导热球形α-氧化铝，球化率保持在93％以上。发明人意外发现，通过严格控制煅烧温度和煅烧时间，能够明显提高平均粒径45μm以上球形氧化铝的导热系数，导热系数提高5～10％，同时避免了由于煅烧温度过高引起的球形氧化铝作为填料制得的下游产品如导热胶片等应用领域中存在的粘度增大、影响产品性能的问题。本发明制得的球形α-氧化铝具有高流动性、高填充量、低粘度、高导热，可广泛地应用于导热绝缘材料、电子材料等领域中。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。

实施例1

将市售的角形α-氧化铝作为原料投入高温球化炉并控制温度在2100℃～2400℃进行熔融球形化，筛分至平均粒径45μm，得试验样品1-1。将试验样品1-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1000℃进行加热处理6h，得试验样品1-2；将试验样品1-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1050℃进行加热处理6h，得试验样品1-3；将试验样品1-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1100℃进行加热处理6h，得试验样品1-4；将试验样品1-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1150℃进行加热处理6h，得试验样品1-5；将试验样品1-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1200℃进行加热处理6h，得试验样品1-6；将试验样品1-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1300℃进行加热处理6h，得试验样品1-7。经导热仪、旋转粘度计在特定的体系中测定所得样品，得出数据列入表1。

实施例2

将市售的角形α-氧化铝作为原料投入高温球化炉并控制温度在2100℃～2400℃进行熔融球形化，筛分至平均粒径70μm，得试验样品2-1。将试验样品2-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1000℃进行加热处理2h，得试验样品2-2；将试验样品2-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1050℃进行加热处理2h，得试验样品2-3；将试验样品2-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1100℃进行加热处理2h，得试验样品2-4；将试验样品2-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1150℃进行加热处理2h，得试验样品2-5；将试验样品2-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1200℃进行加热处理2h，得试验样品2-6；将试验样品2-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1300℃进行加热处理2h，得试验样品2-7。经导热仪、旋转粘度计在特定的体系中测定所得样品，得出数据列入表1。

实施例3

将市售的角形α氧化铝作为原料投入高温球化炉并控制温度在2100℃～2400℃进行熔融球形化，筛分至平均粒径90μm，得试验样品3-1。将试验样品3-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1000℃进行加热处理2h，得试验样品3-2；将试验样品3-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1050℃进行加热处理2h得试验样品3-3；将试验样品3-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1100℃进行加热处理2h，得试验样品3-4；将试验样品3-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1150℃进行加热处理2h，得试验样品3-5；将试验样品3-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1200℃进行加热处理2h，得试验样品3-6；将试验样品3-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1300℃进行加热处理2h，得试验样品3-7。经导热仪、旋转粘度计在特定的体系中测定所得样品，得出数据列入表1。

实施例4

将市售的角形α-氧化铝作为原料投入高温球化炉并控制温度在2100℃～2400℃进行熔融球形化，筛分至平均粒径120μm，得试验样品4-1。将试验样品4-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1000℃进行加热处理1h，得试验样品4-2；将试验样品4-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1050℃进行加热处理1h，得试验样品4-3；将试验样品4-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1100℃进行加热处理1h，得试验样品4-4；将试验样品4-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1150℃进行加热处理1h，得试验样品4-5；将试验样品4-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1200℃进行加热处理1h，得试验样品4-6；将试验样品4-1再次投入隧道窑并控制火焰温度在1300℃进行加热处理1h，得试验样品4-7。

以各实施例中制得的样品为导热填料，制备导热垫片。导热仪测试导热垫片的导热系数，旋转粘度的测试依据—GB/T 2794-2013《胶粘剂粘度的测定单圆筒旋转粘度计法》，结果如表1所示。

表1

从以上数据可以看出，试验样品1-2、2-4、3-4、4-4表现出高导热系数和低旋转粘度，综合性能最好。

以上所述，仅为本发明的代表实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。