一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法
文献发布时间：2023-06-19 16:06:26
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，具体涉及一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体材料是电子信息产业的重要支撑性材料，尤其是随着电子设备向高频化、小型化、大功率化、高集成化等方向发展的趋势。为了满足器件的小型化，软磁材料使用频率越来越高，但是由于电源需要输出更高能量密度，而输出电压越来越低，因此需要输出电流越来越高，这就要求软磁材料具有较高的饱和磁通密度，使之在大电流下不饱和。
软磁铁氧体材料主要分为两大类——MnZn系和NiCuZn系。其中MnZn系软磁铁氧体具有较高的饱和磁通密度，如中国专利CN110111361A可实现1MHz下Bs达471mT。然而MnZn系材料主要用于MHz以下的频段，而NiCuZn系则主要用于1MHz以上的射频微波频段。此外NiZn铁氧体还具有较高的电阻率，可以显著降低材料工作中的涡流产生的损耗，可以在较高的频率下正常工作，拥有较高的截止频率，因此可以具有较宽的工作频率范围，更加符合电子产品器件高频化的要求。近年来，高性能NiCuZn系铁氧体材料的研发备受国内外企业重视，如韩国YoungHwa开发的YN202材料，μ
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法，本发明是一种高频、高饱和磁通密度、低损耗的NiCuZn系铁氧体材料，其材料具有高Bs低损耗。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案如下：
一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，其原料组分包括主成分和辅助成分；
其中，以重量百分比计，主成分包括：Fe
辅助成分包括V
优选的，所述高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的磁导率范围为387～421，饱和磁通密度380～509mT，比损耗系数小于20×10
优选的，包括如下过程：
将Fe
将所述混合料A烘干后进行预烧，得到预烧料；
将所述预烧料进行球磨、烘干、成型、烧结，得到所述高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料。
将Fe
预烧温度为800℃-980℃，预烧时间为4～10h。
对预烧料进行二次球磨时，采用无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为磨料，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：(4-5)：1.5的质量比添加，球磨转速为395～405r/min，球磨时间为5～7h。
对球磨、烘干后的预烧料成型时，向混合料中加入PVA胶水进行造粒，之后筛选出60～120目的颗粒，然后将筛选出的颗粒压制成环状毛坯，压制时的压力为9MPa-12MPa；
加入的PVA胶水的重量为混合料重量的4wt％～8wt％。
烧结过程中，烧结温度为1050℃-1180℃℃，保温时间为2～6h。
本发明具有如下有益效果：
本发明高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，通过控制主成分、副成分的组成及含量，在较低的烧结温度下制备出高频铁氧体磁芯，其饱和磁通密度加高，比损耗系数较小，本发明的材料能在工作频率下稳定工作，其起始磁导率为387～421，比损耗系数在100kHz下测试值＜20×10
附图说明
图1为实施例1所制备的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的B-H曲线。
图2为实施例2所制备的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的B-H曲线。
图3为实施例3所制备的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的B-H曲线。
图4为实施例4所制备的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的B-H曲线。
具体实施方式
下面结合附图和是实施例来对本发明做进一步的说明。
针对目前国内对高Bs低损耗的NiCuZn系铁氧体材料的技术空白和需求，本发明提供了高Bs低损耗的NiCuZn系铁氧体材料及其制备方法。首先，以Fe
本发明的具体方案阐述如下：
本发明所涉及的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe
本发明上述高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照上述配方称料；
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4-5：1.5的质量比添加，球磨转速为395～405r/min，球磨时间为3～5h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在800℃-980℃箱式马弗炉中进行预烧4～10h。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4-5：1.5的质量比添加，球磨转速为395～405r/min，球磨时间为5～7h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入4wt％～8wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为环状毛坯，成型压力为9MPa-12MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内1050℃-1180℃烧结，保温时间为2～6h。
实施例1：
本实施例高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配方称料
主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4：1.5的质量比添加，球磨转速为395r/min，球磨时间为3h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在800℃箱式马弗炉中预烧4h。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4：1.5的质量比添加，氧化锆球为磨料进行球磨，球磨转速为395r/min，球磨时间为5h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入8wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为样环坯体，成型压力为9MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内烧结，在1050℃保温2h。
对实施例1所制备样品进行磁性能及密度测试，数据如表2所示，实施例1所制备样品的B-H曲线入图1所示，从图1可以看出，实施例1所制备样品的Bs为380mT。
实施例2：
本实施例高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配方称料
主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：5：1.5的质量比添加，球磨转速为398r/min，球磨时间为5h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在850℃箱式马弗炉中预烧6小时。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：5：1.5的质量比添加，球磨转速为398r/min，球磨时间为7h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入7wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为样环坯体，成型压力为10MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内烧结，在1180℃保温6h。
对实施例2所制备样品进行磁性能及密度测试，数据如表2所示，实施例2所制备样品的B-H曲线入图2所示，从图2可以看出，实施例2所制备样品的Bs为422mT。
实施例3：
本实施例高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配方称料
主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4.5：1.5的质量比添加，球磨转速为405r/min，球磨时间为4h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在980℃箱式马弗炉中预烧10h。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4.5：1.5的质量比添加，球磨转速为405r/min，球磨时间为7h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入4wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为样环坯体，成型压力为11MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内烧结，在1160℃保温4小时。
对实施例3所制备样品进行磁性能及密度测试，数据如表2所示，实施例3所制备样品的B-H曲线入图3所示，从图3可以看出，实施例3所制备样品的Bs为438mT。
实施例4：
本实施例高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配方称料
主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：5：1.5的质量比添加，球磨转速为399r/min，球磨时间为5h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在920℃箱式马弗炉中预烧8小时。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：5：1.5的质量比添加，球磨转速为399r/min，球磨时间为6h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入6wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为样环坯体，成型压力为12MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内烧结，在1120℃保温3h。
对实施例4所制备样品进行磁性能及密度测试，数据如表2所示，实施例4所制备样品的B-H曲线入图4所示，从图4可以看出，实施例4所制备样品的Bs为509mT。
各实施例原料的配比如表1所示：
表1
经过以上工艺制备出的高Bs低损耗的NiCuZn系铁氧体材料，起始磁导率μ
表2
从上述表格可以看出，本专利所述功率器件用低损耗NiCuZn铁氧体材料最优性能如下：初始磁导率(μ
应当理解，本发明的实施并不局限于上面的实施例，对本发明所做的任何形式的变通或改变均在本发明保护范围。