一种共生双相高熵陶瓷及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及涂层技术领域，特别涉及一种共生双相高熵陶瓷及其制备方法与应用。

背景技术

航空发动机是一种高度复杂和精密的热力机械，其为航天器提供飞行所需要的动力。航空发动机是飞机的“心脏”，其温度、压力、应力、间隙、腐蚀等工作条件异常苛刻，且对质量、可靠性、寿命等方面要求极高。工作时，航空发动机在高温高压环境中运转，其所承受的载荷复杂多变，且现代航空发动机普遍采用大推重比，这些因素导致航空发动机的结构日趋单薄，进而对可靠性提出了更高要求。

为满足航空发动机对高推重比、高效率、高可靠性等方面日益增长的性能需求，提高关键部件的工作温度成为必然发展趋势。

然而，传统的高温合金已无法满足航空发动机的部分热端面(如涡轮部件表面)工作温度高达1850-1950K的现状。长期在高温环境下工作，涡轮部件表面等端热面易受到高温氧化和热腐蚀。

为解决上述技术问题，人们尝试在涡轮部件表面等端热面涂覆热障涂层，以提高涡轮部件表面等端热面的使用性能及可靠性，延长涡轮部件的使用寿命。

目前，稀土钽/铌酸盐作为新型热障涂层材料，受到人们的广泛关注。其中，RE(Ta/Nb)O

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种共生双相高熵陶瓷及其制备方法与应用，用于解决RE(Ta/Nb)O

第一个方面，本发明提供一种陶瓷，包括REAO

可选地，所述陶瓷包括(RE

可选地，所述(RE

可选地，所述陶瓷的致密度≥98％。

另一个方面，本发明提供如上所述的陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将A

可选地，所述干燥的温度为1100-1300℃，优选为1200-1300℃；干燥的时间为1.5-2.5h，优选为2-2.5h。

可选地，所述球磨过程中，采用的球磨介质为无水乙醇。

可选地，所述球磨过程中，采用的球磨介质与混合物料的质量比为10-30：1，优选为20-30：1。

可选地，所述球磨的转速为300-600rpm/min，优选为400-600rpm/min；球磨的时间为24-30h，优选为25-30h。

可选地，所述烘干的温度为80-90℃，优选为85-90℃；烘干的时间为10-15h，优选为12-15h。

可选地，过400-600目筛，优选过500-600目筛。

可选地，所述放电等离子烧结的温度为1500-1700℃，优选为1600-1700℃；放电等离子烧结的压力为80-150MPa，优选为100-150MPa；放电等离子烧结的时间为5-10min，优选为6-10min；放电等离子烧结的物料量为1.8-2.1g，优选为1.9-2.1g。

再一个方面，本发明还提供如上所述陶瓷或根据如上所述的制备方法制得的陶瓷在航空发动机中的应用。

如上所述，本发明的共生双相高熵陶瓷及其制备方法与应用，具有以下有益效果：

(1)本发明中，REAO

(2)本发明的陶瓷中，REAO

(3)本发明的陶瓷中，REAO

(4)本发明的陶瓷同时含有多种镧系稀土元素，增加了内部原子的运动活跃度，进而增加了非简谐运动(符合正旋规律)的强度，从而提高陶瓷的热膨胀系数；同时，因多种镧系稀土元素的离子半径存在差异性，进而造成晶格畸变，声子散射加剧，降低了陶瓷的热扩散系数，进而降低了陶瓷的热导率。

附图说明

图1为XRD衍射图谱，其中，自上而下分别为实施例1-3的陶瓷的XRD衍射图谱，横坐标2Theta为衍射角，纵坐标Normalized Intensity为衍射峰的强度；

图2为实施例1制得的陶瓷中RETaO

图3为断裂韧性检测结果图；

图4为热导率检测结果，对比例2中自上而下分别为RETaO

图5为热膨胀系数检测结果。

图6为对比例1的衍射图谱，可以看到由于烧结温度低，原料之间反应不完全，使得最终产物中存在RE

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。除特别说明外，本发明中，所述“wt％”为质量百分比。

本发明提供一种致密度≥98％的陶瓷，包括：

15wt％-35wt％(RE

85wt％-65wt％(RE

本发明还提供上述陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

将A

下面通过具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

实施例1

一种陶瓷，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：

按照终产物的化学式15wt％(Gd

将稀土氧化物Gd

经检测，本实施例制得的陶瓷的致密度为98.7％，其中，致密度的检测方法为用阿基米德排水法测量试样的实际密度，试样进行第一次称量得到质量m

实施例2

一种陶瓷，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：

按照终产物的化学式30wt％(La

将稀土氧化物La

经检测，本实施例制得的陶瓷的致密度为99.3％。

实施例3

一种陶瓷，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：

按照终产物的化学式35wt％(Gd

将稀土氧化物Gd

经检测，本实施例制得的陶瓷的致密度为99.4％。

对比例1

本对比例与实施例1的区别之处在于：烧结温度为1200℃。最终制备的原料粉末之间没有充分反应，因此获得的是含有原料粉末、RETaO

对比例2

一种陶瓷，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：

按照终产物的化学式(Gd

将稀土氧化物Gd

向干燥后氧化钽Ta

对比例3

一种陶瓷，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：

按照终产物的化学式(Gd

将稀土氧化物La

向干燥后氧化铌Nb

对比例4

一种陶瓷，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：

按照终产物的化学式15wt％(Sm

将稀土氧化物Sm

经检测，本实施例制得的陶瓷的致密度为98.2％。

对比例5

一种陶瓷，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：

按照终产物的化学式5wt％(Gd

将稀土氧化物Gd

经检测，本实施例制得的陶瓷的致密度为98.3％。

对比例6

一种陶瓷，具体采用以下原料按照以下步骤制备而得：

按照终产物的化学式60wt％(Gd

将稀土氧化物Gd

经检测，本实施例制得的陶瓷的致密度为98.9％。

性能检测

对实施例1-3制得的陶瓷进行X射线衍射(即XRD)，XRD衍射的参数设置为：扫描速度5°/min、步长0.01°、扫描范围20～60°，结果如图1所示。

由图1可知，实施例1-3制得的陶瓷中RE(Ta/Nb)O

用电子显微镜观察实施例1制得的陶瓷中RETaO

由图2可知，实施例1制得的陶瓷晶粒中存在取向不同的畴。该结果表明，可通过铁弹畴的方向转变和压电相变的方式同时消耗裂纹扩展过程中的断裂能，从而提高陶瓷的断裂韧性。

按照《GB/T 4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法》检测实施例1-3及对比例1-6制得的陶瓷的硬度，测试前将试样进行打磨抛光进而获得光滑平面，从而能够观察到压痕的形貌用以计算硬度大小，实验过程中所用载荷为4.9N，载荷时间为10s；在硬度检测过程中，通过仪器(HMV-G-FA，Shimadzu)的自动测量功能测量裂纹长度并读取断裂韧性检测结果，检测结果如图3和表1所示。

表1断裂韧性检测结果

由图3和表1可知，与对比例1-6相比，实施例1-3制得的陶瓷的硬度和断裂韧性显著提高；与对比例5相比，实施例1-3的(RE

检测实施例1-3、对比例2、对比例4及对比例5制得的陶瓷的热导率，结果如图4和表2所示，热导率的检测方法为：将试样磨成直径为6mm、厚度为1mm的圆片，采用激光热导仪检测其热导率，在1200℃下测试各试样的热导率。

表2热导率检测结果

由图4和表2可知，与对比例2的RETaO

检测实施例1-3、对比例1、对比例3及对比例4制得的陶瓷的热膨胀系数，结果如图5和表3所示，其中，热膨胀系数的检测方法为：先将试样切割成8×2×1mm的长条并保证其两端平行，测试温度范围为200～1200℃、升温速率为5℃/min。

表3热膨胀系数检测结果

由表3及图5可知，与对比例1相比，实施例1制得的陶瓷的热膨胀系数显著升高；与对比例3相比，实施例3制得的陶瓷的热膨胀系数显著升高；与对比例4相比，实例1-3制得的陶瓷热膨胀系数显著提高。由此表明，与单相陶瓷相比，双相陶瓷的热膨胀系数显著提高；与四种稀土元素掺杂相比，等于或大于五种的稀土元素掺杂会使陶瓷具有更高的热膨胀系数。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。