一种高频段铁氧体材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料领域，尤其是一种高频段铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

铁氧体是20世纪40年代发展起来的一种新型的非金属磁性材料。随着电子器件和通讯技术的发展，高频的铁氧体被广泛应用于各类通讯、电子领域，对材料的需求越来越高，对材料的性能也提出了更高的要求。现有的高频铁氧体性能不够稳定，损耗高不能满足市场对材料综合特性的要求。

发明内容

针对现有的不足，本发明提供一种能快速冷却，有效去除应力，降低变形程度的高频段铁氧体材料及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高频段铁氧体材料：包括主成分和副成分，所述主成分包括如下摩尔含量的组分：49-50mol％Fe

一种高频段铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

S1，将前述的主成分配料混合进行初次球磨；

S2，将球磨后的混合物烘干；

S3，将烘干后的混合物进行预烧一定时间后自然冷却至室温得到中间产物；

S4，往中间产物中掺杂前述的副成分；

S5，将掺杂了副成分的中间产物进行二次球磨；

S6，将二次球磨后的产物进行烘干过目筛，之后在通过目筛的产物中加入中重量百分比为15wt％的PVA混合；

S7，将混合有PVA的混合物物在模具上成型；

S8，将成型产物在一定温度下烧结一定时间。

作为优选，所述步骤S1中初次球磨使用钢球进行球磨，所述钢球包括直径为8mm的钢球和直径为6mm的钢球，在球磨时，以重量百分比计，钢球：主成分：水为3.3:1:1.5，球磨转速241rpm，球磨时间3h。

作为优选，所述步骤S2是在80℃烘箱中烘8h。

作为优选，所述步骤S3的预烧是在温度为900℃的条件下预烧，包括如下步骤：

S3a，升温，以2.0℃/min的速率从20℃的室温升温至900℃，升温时间440min；

S3b，保温，在900℃的温度下保温150min；

S3c，降温，通过自然冷却从900℃的温度降至室温得到中间产物。

作为优选，所述步骤S5中二次球墨是采用直径为5mm的锆球进行球磨，在球磨时，以重量百分比计，锆球：中间产物：水为3.3:1:1.5，球磨转速241rpm，球磨时间6h。

作为优选，所述步骤S6是在80℃烘箱中烘8h，烘干后依次过40目和200目的目筛。

作为优选，所述步骤S7是在模具上加压8MPa，加压时间10s成型的。

作为优选，所述步骤S8通过如下步骤来烧结，

S8a，以1.5℃/min的升温速率从室温升至300℃；

S8b，以0.8℃/min的升温速率从300℃升至550℃；

S8c，以2℃/min的升温速率从550℃升至750℃；

S8d，以1.5℃/min的升温速率从750℃升至900℃；

S8e,以1.0℃/min的升温速率从900℃升至1080-1100℃；

S8f，在1080-1100℃的温度下保温3-5h；

S8g，以1.0℃/min的降温速率从1080-1100℃降至1000℃；

S8h，以2.0℃/min的降温速率从1000℃降至300℃；

S8i，通过自然冷却从300℃的温度降至室温。

作为优选，所述步骤S8f中温度为1080时保温5h，温度为1100℃保温3-5h。

本发明的有益效果在于：该发明的材料具有高频段低损耗的特性，优化了铁氧体的性能，使得铁氧体具有更优的综合性能，性能更稳定，满足市场对材料的综合性能需求。其制备工艺成本低，通过改变各组分以及各组分的含量，烧结温度、保温时间及升降温曲线，工艺稳定。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步说明，进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明实施例，一种高频段铁氧体材料：包括主成分和副成分，所述主成分包括如下摩尔含量的组分：49-50mol％Fe

一种高频段铁氧体材料的制备方法，包括如下步骤：

S1，将前述的主成分配料混合进行初次球磨，即将摩尔含量的组分：49-50mol％Fe

S2，将球磨后的混合物烘干，即将球磨后的混合物在80℃烘箱中烘8h；

S3，将烘干后的混合物进行预烧一定时间后自然冷却至室温得到中间产物，预烧是在温度为900℃的条件下预烧，具体则是，首先，以2.0℃/min的速率从20℃的室温升温至900℃，升温时间440min；接着在900℃的温度下保温150min；之后通过自然冷却从900℃的温度降至室温就得到中间产物；

S4，往中间产物中掺杂前述的副成分，也即是说往预烧后形成的中间产物中掺杂重量百分比为0.15wt％Bi

表1

表2

S5，将掺杂了副成分的中间产物进行二次球磨，此时磨料选择锆球，锆球直径为5mm，在球磨时，以重量百分比计，锆球和中间产物以及水之间的比例是，锆球：中间产物：水为3.3:1:1.5，球磨转速241rpm，球磨时间6h，实施例中选择5mm的锆球各选择660g，中间产物200g，水300g进行球磨；

S6，将二次球磨后的产物进行烘干过目筛，之后在通过目筛的产物中加入中重量百分比为15wt％的PVA混合，烘干是在80℃烘箱中烘8h，之后将烘干的料依次过40目和200目的目筛，过完目筛后将通过目筛的产物中加入中重量百分比为15wt％的PVA混合造粒，该处的15％则是以过完目筛后的产物重量为100％计；

S7，将混合有PVA的混合物物在模具上成型，即先将上一步中造粒后的材料放入模具，再将模具装到压机上，然后加压8MPa，加压时间10秒钟，使得材料成型；

S8，将成型产物在一定温度下烧结一定时间，烧结步骤如下：先以1.5℃/min的升温速率从室温升至300℃；接着以0.8℃/min的升温速率从300℃升至550℃；之后再以2℃/min的升温速率从550℃升至750℃；再接着以1.5℃/min的升温速率从750℃升至900℃；最后以1.0℃/min的升温速率从900℃升至1080-1100℃；接下来在1080-1100℃的温度下保温3-5h，此时可依据不同的重量配料来采用最后的烧结温度和保温时间，如在温度为1080时保温5h，温度为1100℃保温3-5h；在保温完成之后就是降温阶段，降温时，先以1.0℃/min的降温速率从1080-1100℃降至1000℃；接着以2.0℃/min的降温速率从1000℃降至300℃；最后通过自然冷却从300℃的温度降至室温，就得到最终的高频段铁氧体。如下几个表格则是对前述几个试样在不同烧结温度下制得的铁氧体的性能参数，表3是在1080℃下烧结保温5h的产品测试参数，表4是在1100℃下烧结保温3h的产品测试参数，表5是在1100℃下烧结保温5h的产品测试参数。

表3

表4

表5

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。